衍生化气相色谱三重四极杆质谱法测定泼尼松龙中联氨
色谱, 2021, 39(7): 750-757 DOI: 10.3724/SP.J.1123.2021.03002 钱冲, 张梅, 刘珊珊, 勾新磊, 王尉, 胡光辉* 泼尼松龙是一种广泛用于临床治疗的肾上腺糖皮质激素药物,其中联氨的残留会直接影响用药安全,但目前国内外还没有出台相应的法律法规和标准来管控药物中联氨的残留限值。 联氨具有强极性和强还原性,理化性质很不稳定,易被氧化,又因缺少发色团,相对分子质量太小,检测起来难度很大,需引入一种衍生化试剂,降低其极性,生成相对分子质量较大且理化性质稳定的衍生产物。 该研究通过优化衍生化试剂、色谱-质谱条件、溶剂体系和衍生化条件,建立了衍生化-气相色谱-三重四极杆质谱法(GC-MS/MS)测定泼尼松龙中联氨残留的方法,并进行了方法学验证,结果满意。 称取1 g泼尼松龙样品置于10 mL具塞离心管中,加入稀释溶剂(甲醇-二氯甲烷(14∶23, v/v))至刻度线,涡旋......阅读全文
衍生化气相色谱三重四极杆质谱法测定泼尼松龙中联氨
色谱, 2021, 39(7): 750-757 DOI: 10.3724/SP.J.1123.2021.03002 钱冲, 张梅, 刘珊珊, 勾新磊, 王尉, 胡光辉* 泼尼松龙是一种广泛用于临床治疗的肾上腺糖皮质激素药物,其中联氨的残留会直接影响用药安全,但目前国内外还没有出台相应的法
气相色谱三重四极杆质谱仪简介
气相色谱三重四极杆质谱仪是一种用于农学、林学领域的分析仪器，于2019年12月25日启用。 技术指标 一、气相色谱部分 1. 柱温箱 1.1柱箱温度：室温以上4℃～450℃，使用液氮到-99℃，使用CO2到-55℃。 1.2多阶平台程序升温，升温速率0.1-120℃/分钟。 1.3升（降）温
气相色谱三重四极杆质谱仪应用案例集
• 该系列气相色谱三重四极杆质谱中的最新款 TSQ 8000 Evo是世界上最先进的气相色谱质谱仪，应用于高通量目标化合物定量、筛选和常见有机分析问题的解决• TSQ 8000 Evo 完全可以取代传统的单级 GC-MS，适用于任何需要极高灵敏度和复杂基质的 GC/MS 及 GC-MS/MS 应用应
气相色谱－三重四极杆质谱联用技术测定农药残...（四）
气相色谱- 三重四极杆质谱联用技术测定农药残留的方法验证12.4 精密度将低浓度的标样溶液（L1）连续进样（n=6）测定所有目标化合物的保留时间和峰面积，计算得到仪器的进样精密度。在没有内标补偿的情况下，所有化合物的仪器进样精密度测定中，保留时间低于0.5%，峰面积在1.2-18.04%之间（氟虫腈
安捷伦科技推出三重四极杆气相色谱质谱联用仪
2008年6月2日，Alto营销有限公司 将最畅销的气相色谱/质谱检测器(GC/MSD)的可靠性扩展到分析更复杂的痕量样品 丹佛，美国，ASMS2008——今天在美国质谱大会上，安捷伦科技宣布推出7000A型三重四极杆气质联用仪(GC/MS/MS)，为广泛的商业实验室和政府用户提供了高端的性能。
气相色谱三重四级杆质谱仪
气相色谱三重四级杆质谱仪是一种用于食品科学技术领域的分析仪器，于2011年3月25日启用。 技术指标 1、灵敏度最高 2、整体惰性高温离子源: 最高可达3500C, 适合高沸点化合物的分析 3、微量离子检测 (TID) 技术, 提高复杂样品中微量样品的检测灵敏度和可靠性 4、真正加热双
气相色谱－三重四极杆质谱联用技术测定农药残...（六）
* 加标浓度为50,100 & 500 ng/g ** 加标浓度为100,200 & 1000 ng/g
气相色谱－三重四极杆质谱联用技术测定农药残...（七）
表6. 方法LOD，LOQ 和现行法规规定残留限量（单位ng/g） * 由于没有MRL 规定值，默认设置为10 ng/g 表7. 相关化合物的外部质量控制样品（FAPAS）结果 图1. 韭菜中校准浓度水平2[5 ng/g] 的甲基异柳磷的色谱图
气相色谱三重四极杆质谱TSQ－Quantum－XLS用于甲胺磷...（二）
3.1.2菠菜基质中1ppb各化合物的色谱图如图2所示： 图2：菠菜基质中1ppb各化合物的色谱图 3.2 标准曲线分别配置韭菜和菠菜基质中这4种农药的梯度混合溶液，浓度分别为1ppb，5ppb和10ppb，建立标准曲线。这两种基质中每种农药的R2均大于0.995，表明线性良好。韭菜基质中各化合物
气相色谱－三重四极杆质谱联用技术测定农药残...（五）
气相色谱- 三重四极杆质谱联用技术测定农药残留的方法验证表3. 线性和基质效应结果（尤登图斜率结果详见正文12.2） 表4. 10 ng/g（水平1），20 ng/g（水平2）和100 ng/g（水平3）加标浓度下的回收率值[%]
气相色谱三重四极杆质谱TSQ－Quantum－XLS用于甲胺磷...（一）
气相色谱三重四极杆质谱TSQ Quantum XLS用于甲胺磷，氧化乐果等4种农残的分析1.前言韭菜和菠菜中的农药残留测定问题一直受到广泛关注，主要是这些基质中的活性酶会在样品粉碎时促使其释放出硫化物，从而严重干扰样品中残留农药的定性、定量分析（1-2）。因此，需要一款具有高灵敏度和高抗干扰能力的仪
气相色谱－三重四极杆质谱联用技术测定农药残...（一）
气相色谱- 三重四极杆质谱联用技术测定农药残留的方法验证1.方法示意图 2. 前言食品中农药残留的分析是实验室日常工作中最重要和最具挑战性的任务之一。欧洲法规规定了植物和动物来源的各种产品中农药的最大残留限量（MRL），是目前世界上最严格的法规（欧洲法规396/2005 和指令2006/12
气相色谱－三重四极杆质谱联用技术测定农药残...（三）
气相色谱- 三重四极杆质谱联用技术测定农药残留的方法验证表1. GC 程序升温设置 11.2.2 三重四极杆MS 设置质谱检测使用TSQ 8000 三重四极杆质谱仪的Timed-SRM 模式完成。所有的方法和SRM 设置来自Thermo Scientific TSQ8000 Pesticide An
气相色谱－三重四极杆质谱联用技术测定农药残...（二）
气相色谱- 三重四极杆质谱联用技术测定农药残留的方法验证7.2 中间标准储备液和工作标准溶液移取适量的单标储备液，用乙腈稀释。中间标准储备液的浓度为5000 ng/mL。进一步稀释配制得到工作标准溶液。中间标准储备液在-20℃冰箱中冷冻保存，工作溶液保存在4℃冰箱中。中间储备液的有效期为3 个月。
应用固相微萃取气相色谱三重四极杆质谱对迁...（一）
应用固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱对迁移污染物的定性、定量分析关键词 食品安全，气相色谱，气相色谱-三重四极杆联用（GC-MS/ MS），溶出物，包装，迁移污染物，固相微萃（SPME），三重四极杆 测试目标 应用固相微萃取技术（SPME）和气相-三重四极杆质谱联用技术对食品包装卡纸中的迁移化学
应用固相微萃取气相色谱三重四极杆质谱对迁...（二）
自动 SPME 分析 自动 SPME 程序包括将样品瓶由自动样品盘转入加热室中，使待测化合物挥发，并通过纤维对其进行提取吸收，之后通过热解吸将待测化合物由纤维转移至进样器中。纤维在一个纤维调整装置中进行处置净化，以备下一个样品分析，样品瓶则被送回至自动进样盘上。 标准样品 以下为定量测试所用的对照品
应用固相微萃取气相色谱三重四极杆质谱对迁...（三）
定性根据相应已知对照品化合物在特定色谱保留时间内（+/-2.5%）所产生的反应离子（定量离子和定性离子）对包装迁移物进行鉴 定。在 timed-SRM 模式下，定性离子对与定量离子对的峰面积 比值应与表 2 中所列出的对照化合物相符（依据欧盟委员会决议 2002/657/EC2）。定量离子和
180万！采购三重四极杆气相色谱质谱联用仪意向公告
厦门市儿童医院（复旦大学附属儿科医院厦门医院）预购置1套三重四极杆气相色谱质谱联用仪，预算金额180万元。 为便于供应商及时了解政府采购信息，根据《财政部关于开展政府采购意向公开工作的通知》（财库〔2020〕10号）等有关规定，现将厦门市儿童医院（复旦大学附属儿科医院厦门医院）2023年度（第3批）
三重四极杆质谱仪简介
三重四级杆质谱仪介绍 定量测定痕量小分子及其碎片质量，灵敏度高、特异性强。在食品、环保，司法鉴定和制药领域应用成熟。在临床诊断的生化、免疫、分子等领域对传统方法学正在进行替代。 硬件组成： 离子源:电喷雾与大气压化学离子源； 离子传输接口：反吹盘、离子传输通道； 串四级杆：Q1、Q2与Q3
三重四极杆质谱仪介绍
在工业生产和实验研究的过程中，色谱与质谱在其中扮演着重要的作用，但是单纯使用一款设备无法较全面的运用到实际行业中，因而联用仪以及色谱质谱搭配其他设备便有了较好的市场。 气相色谱和液相色谱配备质谱目前在土壤检测和分析领域有着广泛应用。其中液相色谱配备三重四级杆质谱仪，为土壤样品中的中等极性
气相色谱单四极杆质谱ISQ应用（二）
3.2 方法学验证 配制混标农残样品的标准曲线各点样品， 包括1.5ppb，3ppb，6ppb，15ppb，30ppb，150ppb和300ppb，其中敌草腈和育畜磷的浓度为2.5ppb，5 p p b ， 1 0 p p b ， 2 5 p p b ， 5 0 p p b ， 2
气相色谱单四极杆质谱ISQ应用（一）
气相色谱单四极杆质谱ISQ同时检测白菜和西葫芦中66种农药残留量 1. 前言 近年来，食品安全问题频繁发生，三聚氰胺奶粉，毒矼豆，染色馒头，罂粟壳火锅等等，件件触目惊醒。如何保障全民的食品安全问题已经成为各级政府机构必须严肃正视的头等大事。这其中提高各级监测机构的检测能力，淘汰落后的非
液相色谱三重四极杆串联质谱联用仪简介
液相色谱三重四极杆串联质谱联用仪是一种用于食品科学技术领域的分析仪器，于2018年12月18日启用。 技术指标 灵敏度：ESI灵敏度：1pg利血平，m/z195（子离子）、m/z609（母离子），信噪比 S/N≥ 300000；质量范围：m/z，5-2020amu；稳定性：≤0.1 amu/
气相色谱三重四极杆质谱联用技术快速检测多种农残－一
前言国际法规将上千种农药残留化合物在食品中的最高限量（MRLs）规定为极低的水平—10ppb 或更低1。目前，使用气相色谱单四级杆质谱联用法（GC/MS）能够检测出超过300 种规定的农残化合物，而使用液相色谱质谱法（LC/MS）能够检测出多种极性大的农残化合物2。而使用气相色谱单四级杆质谱
气相色谱三重四极杆串联质谱法检测饮料中的17种有机锡
本文是采用气相色谱-三重四极杆串联质谱仪测定饮料中17种有机锡化合物的分析方法。样品经甲醇提取、经四乙基硼化钠衍生化、再用正己烷液液萃取净化，采用外标法定量，在0.001mg/L~0.200mg/L的浓度范围测定其线性，有机锡化合物的浓度与其衍生物峰面积呈良好的线性关系，线性相关系数大于0.9
气相色谱三重四极杆质谱联用技术快速检测多种农残－二
表2. 27种农残化合物的全部25个SRM离子对（ 5.97-8.27min保留时间窗口） * 由于保留时间窗口的重叠，二嗪磷出现在5.97-8.27min 和8.27-10.17min 两个分组内。 零“串扰”三重四极杆质谱仪碰撞池的记忆效应称为“串扰”。如果出现了串扰，样品中实际并不存在的化合物
气相色谱/三重四极杆质谱（TSQ8000）内标法用于17..（二）
2.3 前处理方法称取酒类样品2 克，加入1ml 乙酸乙酯：乙醚=1 : 1 的溶液，摇匀。然后加入4 毫升的水，震荡3 分钟后，加入3 克无水氯化钠混匀，置于5000r/min 的离心机上离心分离3 分钟，取上清液过无水硫酸钠干燥后，氮吹至干。然后加入1 毫升正己烷复溶，过0.22um滤膜
气相色谱/三重四极杆质谱（TSQ8000）内标法用于17..（一）
气相色谱/三重四极杆质谱（TSQ8000）内标法用于17种邻苯二甲酸酯的检测分析1. 前言近年来，由于塑料制品在全球范围内的广泛使用，邻苯二甲酸酯(Phthalic Acid Esters，简称PAEs) 已成为全球最普遍的污染物之一。PAEs 不是食品添加剂，严禁违法添加到食品中。卫生部在发布
气相色谱三重四极杆质谱用于9种有机氯农药和拟除虫...
气相色谱三重四极杆质谱用于9种有机氯农药和拟除虫菊酯类农药的检测分析1.前言有机氯农药是人类有史以来首次发现的最强大的人工合成杀虫剂，在世界农业生产中长期担当防治害虫的主角。研究表明，有机氯杀虫剂虽然毒性较低，但在环境中的残留期比较长，较难降解，其大量施用不仅对农作物造成直接污染，而且会残留在土壤和
气相色谱三重四极杆质谱对蔬菜基质中258种农药的分析
摘要： 建立了用 Scion TQ 三重四极杆质谱仪对蔬菜基质中 258 种农药进行分析的方法。基于化合物筛选技术 （Compound Based Scanning； CBS）简化了设置和分析 过程。基质匹配的校准结果展现出 Scion TQ良好的灵敏 度、线性和精确度。 简介：现代农业生