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气相色谱,ECD基流很大,有什么原因

有两个可能的原因漏气,要检查一下整条气路,看看是否哪段管路有漏气,主要检查各个接口处和检测器端,因为那端的管路和检测池子是焊在一起的,每次接柱子进去就要动一下,很容易在焊接部位疲劳有小裂缝,搞不好还要用放大镜才看的见。有一个小技巧,用少量的二氯甲烷在各个接口处抹一点,如果抹上没多久看见峰起来,则表明该处漏气。检测器污染,ECD检测器是一个消耗品,没错,它会随着使用的次数基线慢慢增大,因为检测池会逐渐被样品带入的物质污染,长年累月就导致基线越来越高,正常的基线是200以下,超过200就表明已经污染了,当然这样不会影响检测数据的可靠性,只是灵敏度变差一些,响应的范围也变窄了。所以ECD需要经常的烘烤维护,比如用大流量的高纯氮和高温(370度)去不断烘烤过夜,来保持基线不被上升,我们基线到了800多都还没换,因为我们通过技术判断其灵敏度和响应范围仍然符合技术要求。......阅读全文

ECD检测器检测条件的选择

通常认为电子俘获检测器较难操作,但如果掌握了各种检测条件对ECD性能的影响,应该是不难的。影响ECD线性和线性范围的因素较多复杂不易掌握,重点控制影响ECD响应值的因素:载气种类、纯度和流速、色谱柱和柱温、检测器温度、电源操作参数等。一、载气种类、纯度和流速种类N2、Ar、He、H2均可作ECD的载

ECD检测器检测条件的选择

一、载气种类、纯度和流速1.种类    N2、Ar、He、H2均可作ECD的载气。N2和Ar作为气相色谱仪的载气时之基流和灵敏度均高于He、H2,故填充色谱柱时通常用N2或Ar/CH4,而不用He或H2。在同轴圆筒型恒电流方式ECD上,测定了不同载气组成和不同参比电流时,艾氏剂的

色谱仪检测器概述(四)

8、尾吹气影响:(1)加尾吹气可减小峰加宽,提高柱效,调节灵敏度。(2)尾吹气大,样品从毛细管柱到检测器速度加快,灵敏度提高,峰形窄,但点火困难。尾吹气太大,灵敏度下降。(3)尾吹气小,峰拖尾,峰形展宽,灵敏度降低,但点火较容易。五、使用注意事项:1、尽量采用高纯气源,空气必须经过分子筛充分的净化。

气相色谱仪检测器概述(四)

6、极化电压:极化电压的大小影响检测器的灵敏度。当极化电压较低时,离子化信号随极化电压的增加而迅速增大。当电压超过一定的值时,增加电压对离子化电流的增大没有明显影响。正常操作时,极化电压一般为150~300V。7、电极形状和电极距离:有机物在氢火焰中的离子化效率很低,要求收集极的表面积必须足够大,以

气相色谱仪电子捕获检测器介绍

电子捕获检测器(ECD)是灵敏度最高的气相色谱仪检测器,又是最早出现的选择性检测器,其应用仅次于TCD和FID,一直稳居第三位。一、结构:1、电离室:ECD的主体是电离室,目前广泛采用的是圆筒状同轴电极结构。阳极是外径约2mm的铜管或不锈钢管,金属池体为阴极。在阴极和阳极之间加一直流或脉冲极化电压。

常见气相色谱检测器的分类和性能

气相色谱检测器(Gas chromatographic detector)是检验色谱柱后流出物质的成分及浓度变化的装置,它可以将这种变化转化为电信号,是气相色谱分析中不可或缺的部分。经过检测器将各组分的成分及浓度转化为电信号并经由放大器放大,终由记录仪或微处理机得到色谱图,就可以对被测试的组分进行定

常见气相色谱检测器的分类和性能

    气相色谱检测器(Gas chromatographic detector)是检验色谱柱后流出物质的成分及浓度变化的装置,它可以将这种变化转化为电信号,是气相色谱分析中不可或缺的部分。经过检测器将各组分的成分及浓度转化为电信号并经由放大器放大,终由记录仪或微处

气相色谱检测器选择指南

    气相色谱检测器(Gas chromatographic detector)是检验色谱柱后流出物质的成分及浓度变化的装置,它可以将这种变化转化为电信号,是气相色谱分析中不可或缺的部分。经过检测器将各组分的成分及浓度转化为电信号并经由放大器放大,最终由记录仪或微处理机得到色谱

电子捕获检测器使用注意事项

电子捕获检测器(ECD)是一种灵敏度高,选择性强的检测器。在气相色谱仪检测中,ECD只对具有电负性的物质,如含S、P、卤素的化合物,金属有机物及含羰基、硝基、共轭双键的化合物有输出信号;而对电负性很小的化合物,如烃类化合物等,只有很小甚至无输出信号。被测物的电负性越大,ECD的检测限越小(可达10-

电子捕获检测器使用注意事项

一、保持整个气路系统的洁净ECD对杂质十分敏感,故使用中每一环节均要考虑是否带入污染杂质。外来杂质进入ECD池,将出现两种异常:一是放射源表面污染,使放射源电离能力下降,从而使直流电压和恒频率方式ECD基流下降或恒电流方式中基频增高;二是杂质直接俘获ECD中的电子,使基流下降或基频增高。两者zui终

气相色谱仪ECD使用注意事项

 1. 保持整个气路系统的洁净 ECD 对杂质十分敏感,故使用中每一环节均要考虑是否带入污染杂质。外来杂质进入ECD 池,将出现两种异常:一是放射源表面污染,使放射源电离能力下降,从而使直流电压和恒频率方式ECD 基流下降或恒电流方式中基频增高;二是杂质直接俘获ECD中的

电子捕获检测器的使用规则

电子捕获检测器(ECD)是一种选择性强,灵敏度非常高的检测器。在气相色谱仪检测中,ECD只对具有电负性的物质有输出信号,如含S、P、卤素的化合物,金属有机物及含硝基、羰基、共轭双键的化合物;然而对电负性很小的化合物只有很小甚至无输出信号,如烃类化合物等。当被测物的电负性越大,ECD的检测限越小(可达

气相色谱仪电子捕获检测器简介

电子俘获检测器(ECD)是灵敏度最高的气相色谱仪检测器,同时又是最早出现的选择性检测器,其应用面仅次于TCD和FID,一直稳居第三位。ECD信号不同于FID等电离检测器,FID等信号是基流的增加,而ECD信号是基流的减小。一、工作原理:由气相色谱仪色谱柱流出的载气和吹扫气进入ECD池,在放射源放出的

气相色谱分析时如何判断ECD是否被污染?

  ECD是一种选择性很强的检测器,但它只对含有电负性元素的组分产生影响,因此这种检测器适于分析含有卤素等电负性元素的物质。当ECD的使用时间较长时,样品组分的残留、色谱柱以及隔垫的流失等均可能在ECD上残留,造成ECD被污染,使得输出信号增加到无法接受的程度。   特别是在长时间关机停用

电子捕获检测器(ECD)使用中注意事项

 电子捕获检测器(ECD) 作为一种灵敏度极高的检测器,防止检测系统被污染就变的尤为重要,所以,使用中zui重要的是始终保持系统的洁净;有了污染要及时发现、及时排除;为使定量准确,要注意防止ECD过载;还要注意安全。一、首先确保整个气路系统的洁净ECD对杂质十分敏感,故使用中每一

气相色谱使用注意事项

气相色谱使用注意事项进样应注意问题手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡(吸样时要慢、快速排出再慢吸,反复几次,10ul注射器金属针头部分体积0.6ul,有气泡也看不到,多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡,(指10μl注射器,带芯子注射器平感觉)进样速度要快(但不易

气相色谱仪日常维护及故障排除(三)

通常色谱仪的进样器的衬管体积约200~900μl当时1μl水样时,其气化后的蒸气体积(大约1010μl)会膨胀溢出衬管,称为倒灌。其将导致汽化的样品返入载气和吹扫气路,由于载气的吹扫气路的温度较气化室低许多,样品会凝结在这儿,在后来的分析中被气体吹入分析系统形成鬼峰避免的方法可采用加大衬管体积、减小

气相色谱,液相色谱,原子吸收光谱能测废水中哪些指标

如何建立气相色谱分析方法在实际工作中,当我们拿到一个样品,我们该怎样定性和定量,建立一套完整的分析方法是关键,下面介绍一些常规的步骤:1、样品的来源和预处理方法GC能直接分析的样品通常是气体或液体,固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中,而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分(如无机盐),可能会损

气相色谱仪日常维护要点及故障的排除(二)

2.2.4色谱柱的流失柱流失一直是色谱工作者关心的课题,当系统泄漏进入氧气或有样品污染,都会导致色谱柱内固定相分解,最后表现在基线上,其现象与处理分别如下:1基线急剧上升,形成峰后呈下降趋势,这可能是因为系统曾泄漏进入氧气,这时色谱柱需老化至基线正常。 2、基线急剧上升,伴有假峰持续出现,

气相色谱载气的选择

作为气相色谱载气的气体,要求要化学稳定性好;纯度高;价格便宜并易取得;能适合于所用的检测器。常用的载气有氢气、氮气、氩气、氦气、二氧化碳气等等。其中氢气和氮气价格便宜,性质良好,是用作载气的良好气体。(1)氢气:由于它具有分子量小,分子半径大,热导系数大,粘度小等特点,因此在使用TCD时常采用它作载

气相色谱载气的选择

作为气相色谱载气的气体,要求要化学稳定性好;纯度高;价格便宜并易取得;能适合于所用的检测器。常用的载气有氢气、氮气、氩气、氦气、二氧化碳气等等。其中氢气和氮气价格便宜,性质良好,是用作载气的良好气体。 (1)氢气:由于它具有分子量小,分子半径大,热导系数大,粘度小等特点,因此在

气相色谱仪使用气体的纯度和选择原则

操作气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体,虽然是一个老的技术问题,但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户,目前很难找到有关这方面的综合资料,所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度最好的这类问题。根据每一家用户具体使用的那一类(高,中,抵挡)仪器,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复

气相色谱仪载气如何选择和使用

作为气相色谱载气的气体,请求要化学稳定性好;纯度高;价钱廉价并易获得;能合适于所用的检测器。常用的载气有氢气、氮气、氩气、氦气、二氧化碳气等等。其中氢气和氮气价钱廉价,性质良好,是用作载气的良好气体。要如何选择气相色谱仪的载气呢?一、常见载气简介1、氦气:从色谱载气性能上看,与氢气性质接近,且具有平

气相色谱仪载气如何选择和使用?

作为气相色谱载气的气体,请求要化学稳定性好;纯度高;价钱廉价并易获得;能合适于所用的检测器。常用的载气有氢气、氮气、氩气、氦气、二氧化碳气等等。其中氢气和氮气价钱廉价,性质良好,是用作载气的良好气体。要如何选择气相色谱仪的载气呢? 一、常见载气简介 1、氦气:从色谱载气性能上看,与氢气

气相色谱仪使用气体的纯度和选择规范

一. 气体纯度低的不良影响     根据分析对象,色谱柱的类型,操作仪器的挡次和具体检测器,若使用不合要求的低纯度气体,不良影响有以下几种可能:1) 样品失真或消失:如H2O气使氯硅样品水解;2) 色谱柱失效:H2O,C

使用气相色谱仪时气体纯度的选择

   操作气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。  原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于①分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高

气相色谱仪使用气体的纯度和选择原则

操作气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体,虽然是一个老的技术问题,但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户,目前很难找到有关这方面的综合资料,所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度的这类问题。根据每一家用户具体使用的那一类(高,中,抵挡)仪器,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的

气相色谱仪载气的纯度和选择原则

操作气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体,虽然是一个老的技术问题,但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户,目前很难找到有关这方面的综合资料,所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度的这类问题。根据每一家用户具体使用的那一类(高,中,抵挡)仪器,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的

气相色谱仪使用气体的纯度和选择原则

   操作气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体,虽然是一个老的技术问题,但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户,目前很难找到有关这方面的综合资料,所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度最好的这类问题。根据每一家用户具体使用的那一类(高,中,抵挡)仪器,选择什么样纯度的气体,确实是一个

气相色谱载气的选择原则

  作为气相色谱载气的气体,要求要化学稳定性好;纯度高;价格便宜并易取得;能适合于所用的检测器。常用的载气有氢气、氮气、氩气、氦气、二氧化碳气等等。 其中氢气和氮气价格便宜,性质良好,是用作载气的良好气体。  (1)氢气:由于它具有分子量小,分子半径大,热导系数大,粘度小等特点,因此在使用TCD时常