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四氢呋喃大量洒落在地面,将出现什么后果

在酸性或碱性条件下做的反应,如果可能的话,产品后处理的时候,尽量中和一下。否则,产品放久之后可能会分解。我们这儿用完重氮甲烷后,总会加点酸去破坏剩余的重氮甲烷。有位哥们胆子大直接用浓盐酸(应该用稀的盐酸或醋酸),结果和残余的碱剧烈放热,重氮甲烷的乙醚溶液呀~~~~就这样把他征服 爆炸了还有一位老师就是分液漏斗的塞子上没涂真空脂,一摩擦就把乙醚给烧起来了 好恐怖呀大家用重氮甲烷时一定要千万注意,第一次最好有个有经验的人在旁指导,不要自己随便做,量也不要太大,亚硝基甲基脲最多25克 别贪多,要是需要量大就分几批去做夏天用乙醚的时候一定要注意。我今年8月用乙醚萃取,只在分液漏斗里轻摇了一下,正要准备放气,炸了,还好没伤到我。我的产品阿!!!有一次我做分液萃取,先是用50ml HCl洗涤有机相(含产品),然后再用50ml 5% NaHCO3洗涤产品,结果振摇的时候,塞子被冲开了,产品全部喷出来了。原因是没有放气。大家洗涤产品的时候一定要......阅读全文

HPLC方法开法哪些事!

  开发方法或方法验证时最重要的一步就是流动相的选择和比例的调整。我想大家肯定都遇到过分离度不好或峰形不好的情况,大部分原因就是流动相没调好,那到底该怎么调,怎么选择呢?看完下文可能你就知道答案了。  01、由强到弱  一般先用90%的乙腈(或甲醇)/水(或缓冲溶液)进行试验,这样可以很快地得到分离

氧化锆基质液相色谱柱的再生方法

氧化锆色谱柱因其具有极强的惰性和稳定性而在液相色谱仪分析中应用较为广泛。氧化锆色谱柱有多达8种不同化学性能填料,包括反相和高性能离子交换。相较于硅胶色谱柱,氧化锆色谱柱的PH范围为0-14,比硅胶柱子的pH耐受性更好,所以涂上氧化锆的色谱柱能够耐受更高的pH和操作温度;此外,因为没有硅烷醇的作用,在

一些常见试剂的性质及用途介绍(四)

21.钾在处理钾时必须非常小心,要在装有石油醚的研钵中切金属钾,不要用易碎的烧杯或培养皿。切开外面的氧化层,然后用镊子将碎屑放入另一装有石油醚的研钵中。用镊子将刚切的钾夹到滤纸上,快速吸干,然后加到已知质量的装有石油醚的烧杯中,称量。将称量后的钾加到反应物中。钾碎屑不应久置,应立即分解掉,可将装有钾

液液色谱原理简介

  色谱法按 流动相和固定相的物态分类时,流动相和固定相均为液体的方法称为液液色谱法、液体固定相与流动相溶,通常渍在惰性载体仁使用液液色谱法的分离机制通常为溶解作用。故属于分配色谱法。  使用将特定的液态物质涂于担体表面,或化学键合于担体表面而形成的固定相,分离原理是根据被分离的组分在流动相和固定相

常用试剂的性质与制备纯化(四)

21.钾在处理钾时必须非常小心,要在装有石油醚的研钵中切金属钾,不要用易碎的烧杯或培养皿。切开外面的氧化层,然后用镊子将碎屑放入另一装有石油醚的研钵中。用镊子将刚切的钾夹到滤纸上,快速吸干,然后加到已知质量的装有石油醚的烧杯中,称量。将称量后的钾加到反应物中。钾碎屑不应久置,应立即分解掉,可将装有钾

城市供水水质监测—样品前处理

城市供水即日常所称的“自来水”。它关系着千百万市民的生活与健康,直接影响着企业的生产经营和社会的稳定与发展。城市供水水质检测主要考查了原水、出厂水、管网水的水质取样、分析检测、检测项目、检测频率及采样点的设置是否符合国家和建设部的有关要求和标准。下面就天津市恒奥科技发展有限公司的实验仪器可以使过程简

SRI便携式气相色谱仪在环境分析中的应用

SRI 便携式气相色谱仪在环境分析中的应用 SRI 便携式气相色谱仪满足美国 EPA8021,8010,8015 等方法,可用于固体、液体、气 体中有机物的分析,现场快速的定量分析高磷类农药、鼠药、杀虫剂、有毒的卤代化合物、 饮用水中的苯系物和挥发半挥发气体物质,车载和实验室使用

银杏叶含量测定方法(槲皮素、山奈素、异鼠李素)

   银杏叶为银杏科植物银杏Ginkgo biloba L.的干燥叶。2005版《中国药典》一部采用高效液相色谱法,以槲皮素、山奈素、异鼠李素为对照,测定总黄酮苷的含量。    一、高效液相色谱法    2005版《中国药典》银杏叶含量测定项下:    色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷

lc-ms对样品的溶剂有什么要求

lc-ms对样品的溶剂有什么要求susan_chj(站内联系TA)谢谢你^_^,那这几个小分子有机溶剂哪个用来作样品溶剂好点呢?溶剂峰小点的shuyan3423(站内联系TA)其实做高效液相时,配样品的溶剂最好用流动相,因为这样干扰较少susan_chj(站内联系TA)是最好用流动相溶解呢^_^,我

周锦帆:劳动节,开垦农残<固相萃取>的处女地

一、前言  一个问题:您的分析化学研究,有什么真正的学术价值?这个问题,您想过没有?  再向自己,你的分析化学工作,在你的心里有成就感吗?还是仅仅为了养家糊口?  二,论文按公认价值分类  A,有公认价值;  B,无公认价值。  三,论文按作者主观认为的价值分类  A,自己主观认为确有价值,心里真高

制备液相色谱基础知识

制备液相色谱基础知识: 一、制备液相色谱理论发展简况  色谱法的分离原理是:溶于流动相( phase)中的各组分经过固定相时,由于与固定相(stationary phase)发生作用(吸附、分配、离子吸引、排阻、亲和)的大小、强弱不同,在固定相中滞留时间不同,从而先后从固定相中流出。又称为色层法、层

液相色谱柱日常使用和维护

色谱柱的正确使用和维护十分重要,稍有不慎就会降低柱效、缩短使用寿命甚至损坏。在色谱操作过程中,需要注意下列问题,以维护色谱柱。① 避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动。温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况;柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料,因此在调节流速时应该缓慢进行,在

化妆品HPLC检测的前处理方法汇总

  性激素: 1 溶液状样品:准确称取样品1g~2g于10mL具塞比色管中,在水浴上馏除乙醇等挥发性有机溶剂,用甲醇稀释到10mL,备用。   2 膏状、乳状样品:准确称取样品1g~2g于100mL锥形瓶中,加入饱和氯化钠溶液50mL,硫酸2mL,振荡溶解后转移至100mL分液漏斗。以环己烷30mL

银杏叶含量测定方法(槲皮素、山奈素、异鼠李素)

   银杏叶为银杏科植物银杏Ginkgo biloba L.的干燥叶。2005版《中国药典》一部采用高效液相色谱法,以槲皮素、山奈素、异鼠李素为对照,测定总黄酮苷的含量。   一、高效液相色谱法   2005版《中国药典》银杏叶含量测定项下:   色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填

液相色谱柱的清洗

反相色谱是迄今在高效液相色谱中应用最广泛的技术,主要是因为它适用于分析极大多数的非极性物质和很多的可离子化的及离子化合物。大多数用于反相色谱的固定相都是天然的疏水物质,因此,分析物是按照它们与固定相的疏水相互作用的大小来分离的,含有疏水的机制也能以同样的保留方式分离。固定相上还有少数物质,如混合相(

液液色谱法的分离原理

使用将特定的液态物质涂于担体表面,或化学键合于担体表面而形成的固定相,分离原理是根据被分离的组分在流动相和固定相中溶解度不同而分离。分离过程是一个分配平衡过程。涂布式固定相应具有良好的惰性;流动相必须预先用固定相饱和,以减少固定相从担体表面流失;温度的变化和不同批号流动相的区别常引起柱子的变化;另外

干货 | 关于色谱柱,100问答!

1、网上对柱子是否可以反冲一直有争论,那什么样的柱子可以反冲,什么不可以。反冲后是正者用,还是反着用。具体到各型号柱子不仅是ODS柱,其他如正向柱、氨基柱、离子交换柱等最好都有解释。答:一般的正相反相柱应该都能反冲,只有两端筛板孔径不对称的柱子不能反冲,不过目前这样的柱子已经比较少见了。反冲是为了把

液相色谱仪色谱柱平缓慢解决方法

液相色谱柱平衡缓慢的常见原因是新旧流动相组分的吸附强度差异较大。平衡一个特定的分析或者从一种方法转换到另一种方法需要很长时间。可以考虑特殊的方法,当不使用色谱柱、填充合适的溶剂或流动相、储存密封、不再进行其他分析时,可以将该柱与塔分离。 液相色谱仪1 胺改良剂胺改性剂,如三乙胺,通常添加到反相或离子

高效液相色谱知识(二)

正相色谱法 采用极性固定相(如聚乙二醇、氨基与腈基键合相);流动相为相对非极性的疏水性溶剂(烷烃类如正已烷、环已烷),常加入乙醇、异丙醇、四氢呋喃、三氯甲烷等以调节组分的保留时间。常用于分离中等极性和极性较强的化合物(如酚类、胺类、羰基类及氨基酸类等)。反相色谱法 一般用非极性固定相(如C18、C8

过柱子||你选择干法还是湿法上样

  TLC是有机化学家们的眼睛,那么与之密切相关的柱层析也就不得不提了。柱层析里面的门道还是很多的,多少克的硅胶过多少克的产品;根据TLC点板情况,是很复杂,还是很简洁,该选择多少目的硅胶;产物的酸碱性决定我们是用普通硅胶,还是氧化铝进行柱层析;有时候EA/PE体系过不开的体系,尝试用DCM/PE说

经验:反相HPLC柱子的清洁和再生

  反相色谱是迄今在高效液相色谱中应用最广泛的技术,主要是因为它适用于分析极大多数的非极性物质和很多的可离子化的离子化合物。大多数用于反相色谱的固定相都是天然的疏水物质,因此,分析物是按照它们与固定相的疏水相互作用的大小来分离的,含有疏水的物质也能以同样的保留方式分离。图片来源于网络  固定相上还有

色谱柱反冲技术,色谱柱可以反冲吗?

液相色谱柱上基本都有->标志,表示流动相的流动方向,有的在色谱柱上印有“Nerver Lot Flow in the OppositeDirection”字样,翻译成“决不能反冲”的意思,色谱柱可以反冲吗、色谱柱能不能反冲的问题争议很大,但在我

HPLC基础知识(一)

鉴于HPLC应用在药品分析中越来越多,因此每一个药品分析人员应该掌握并应用HPLC。I.概论     一、液相色谱理论发展简况色谱法的分离原理是:溶于流动相(mobile phase)中的各组分经过固定相时,由于与固定相(stationaryphase)发

内蒙古成立高分子材料研究院

  内蒙古东源科技有限公司与中国成达工程有限公司技术合作协议签约暨内蒙古高分子材料科学研究院揭牌仪式在四川省成都市隆重举行,由内蒙古自治区政府命名的全区首个高分子材料科研和产业化推进机构正式落户内蒙古乌海市。   据介绍,该研究院将整合两家企业的优势技术科研力量,以政府引导、市场导向、企业化运作、

方便面中苯并芘的检测解决方案

   近日,知名方便面品牌农心在韩国生产的6款方便面被卷入致癌物苯并芘风波,消息引起各界高度关注。苯并芘是碳水化合物、蛋白质和脂肪在不完全燃烧时产生的高活性间接性致癌物质,研究表明,苯并芘可致肺癌、肝癌、肠胃道癌症等,属于一级致癌物。苯并芘广泛存在于烟熏、油炸、烧烤、烘焙等食品中。欧盟、世卫组织都针

高压液相色谱HPLC发展概况、特点及分类

一、液相色谱理论发展简况色谱法的分离原理是:溶于流动相(mobilephase)中的各组分经过固定相时,由于与固定相(stationaryphase)发生作用(吸附、分配、离子吸引、排阻、亲和)的大小、强弱不同,在固定相中滞留时间不同,从而先后从固定相中流出。又称为色层法、层析法。色谱法最早是由俄国

方便面中苯并芘的检测解决方案

近日,知名方便面品牌农心在韩国生产的6款方便面被卷入致癌物苯并芘风波,消息引起各界高度关注。苯并芘是碳水化合物、蛋白质和脂肪在不完全燃烧时产生的高活性间接性致癌物质,研究表明,苯并芘可致肺癌、肝癌、肠胃道癌症等,属于一级致癌物。苯并芘广泛存在于烟熏、油炸、烧烤、烘焙等食品中。欧盟、世卫组织都针对烟熏

液相色谱仪检测油漆中的甲醛含量

油性涂料俗称油漆,它以各种有机溶剂如苯类、酮类、酯类、醚类等为分散介质,这些溶剂容易挥发,有刺激性气味且对人体存在着不同程度的毒害,在生产过程、应用过程及干燥过程中不断挥发到空气中或被人体吸收,严重地破坏环境,伤害人体健康。   室内空气中甲醛浓度的大小与以下四个因素有关:室内温度、室内相

液相色谱柱日常使用和维护保养

色谱柱的正确使用和维护十分重要,稍有不慎就会降低柱效、缩短使用寿命甚至损坏。在色谱操作过程中,需要注意下列问题,以维护色谱柱。① 避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动。温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况;柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料,因此在调节流速时应该缓慢进行,在

天然气管道受损 巴斯夫宣布BDO及衍生物不可抗力

   巴斯夫发表声明,称由于受到天然气管道受损及恶劣的天气影响,巴斯夫BDO及衍生物遭受不可抗力影响。   2018年1月14日当周,两桩互不关联事件的发生使得巴斯夫在北美对1,4-丁二醇(BDO)及其衍生物宣布不可抗力,该声明中表示,事件对路易斯安那州盖斯马制造设施的生产造成了影响。   天然气管