如何根据现有的液相方法进行方法开发
一、方法验证简介分析方法开发与验证是一个整体，在实际工作中，一般是先开发分析方法，经过适当的优化以后再做方法验证。所谓方法验证是指为了保证分析检测结果准确、可靠，必须对所采用的分析方法的准确性、科学性和可行性进行验证，以证明分析方法符合分析测试的目的和要求。方法验证在质量控制上有重要的作用和意义，在建立产品质量标准时，分析方法需经验证；在产品生产工艺变更、配方的组分变更、原分析方法进行修订时，则质量标准分析方法也需进行验证。二、方法验证内容包括专属性、线性、范围、准确度、精密度、检出限、定量限、耐用性等。三、方法验证成熟仪器项目色谱类仪器：气相色谱/质谱联用仪GC/GC-MS、液相色谱/质谱联用仪LC/LC-MS、三重四级杆串联液质仪UPLC-MS-MS；元素类仪器：电感耦合等离子发射光谱/质谱联用仪ICP-OES、电感耦合等离子发射光谱/质谱联用仪ICP-MS、离子色谱仪IC、原子吸收光谱仪AAS、原子荧光光谱仪AFS。四、方......阅读全文
液相小瓶子的清洗方法
把样液倒掉。把小瓶子放到洗涤灵水中超声30min以上。换水，再放入洗涤灵水超声。如此超声3次。注意要让让瓶子里浸入洗涤灵水。把小瓶子捞出后用自来水清洗3遍，然后用纯净水清洗2遍。把瓶子瓶口朝上，放入烘箱烘干。如果同时烘干瓶盖的话，温度最好不要超过50℃。如果样液不易溶于水，可以考虑用乙醇，或者其他有
液相色谱柱的选择方法
一、液相色谱柱选择的简单思路 1.确定分离目的确定你的应用是否要求高分离度、短分析时间、高灵敏度、长柱寿命，低的操纵本钱等等。 2.评估分析物的化学性质评估分析物的化学性质..诸如化学结构、溶解性、稳定性等等。 3.选择合适的色谱柱了解色谱填料的物理和化学性质。 二、液相色谱柱选择的条件 A填料基质
液相色谱柱注意事项和维护－液相色谱柱活化方法
液相色谱的柱子通常分为正相柱和反相柱。正相柱大多以硅胶为柱，或是在硅胶表面键合-CN,-NH3等官能团的键合相硅胶柱；反相柱填料主要以硅胶为基质，在其表面键合非极性的十八烷基官能团（ODS）称为C18柱，其它常用的反相柱还有C8,C4,C2和苯基柱等。另外还有离子交换柱，GPC柱，聚合物填料柱等
如何根据现有的液相方法进行方法开发
一、方法验证简介分析方法开发与验证是一个整体，在实际工作中，一般是先开发分析方法，经过适当的优化以后再做方法验证。所谓方法验证是指为了保证分析检测结果准确、可靠，必须对所采用的分析方法的准确性、科学性和可行性进行验证，以证明分析方法符合分析测试的目的和要求。方法验证在质量控制上有重要的作用和意义，在
液相色谱柱的使用方法
色谱柱在使用前，zui好进行柱的性能测试，并将结果保存起来，作为今后评价柱性能变化的参考。但要注意：柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同;另外，在做柱性能测试时是按照色谱柱出厂报告中的条件进行(出厂测试所使用的条件是zui佳条件)，只有这样，测得的结果才有可比性。 1、样
液相色谱柱保养方法及其使用
液相色谱仪由检测器、高压液体泵及液相色谱柱等三部分组成，其中液相色谱柱的正确安装和使用，是液相色谱工作的关键；同时也是液相色谱工作者获得正确且可靠的实验数据的必经之路。 一、液相色谱柱的安装： 1、液相色谱柱的结构： a、空柱由柱接头、柱管及滤片组装而成。 柱接头采用低死体积结构，柱接头是两端螺纹组
高效液相色谱有几种定量方法
峰面积法、峰高法、归一法、外标法。峰面积法是比较精确的定量方法
液相色谱柱选择方法及保存
一、液相色谱柱选择方法液相色谱柱选择的简单思路1.确定分离目的确定你的应用是否要求高分离度、短分析时间、高灵敏度、长柱寿命，低的操纵本钱等等。2.评估分析物的化学性质评估分析物的化学性质..诸如化学结构、溶解性、稳定性等等。3.选择合适的色谱柱了解色谱填料的物理和化学性质。液相色谱柱的保存1.反相色
液相色谱柱的使用方法
色谱柱在使用前，进行柱的性能测试，并将结果保存起来，作为今后评价柱性能变化的参考。但要注意：柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同;另外，在做柱性能测试时是按照色谱柱出厂报告中的条件进行(出厂测试所使用的条件是zui佳条件)，只有这样，测得的结果才有可比性。 1、样品的前处
液相色谱柱的使用方法
液相色谱柱的使用方法液相色谱柱在使用前，最好进行柱的性能测试，并将结果保存起来，作为今后评价柱性能变化的参考。但要留意： 液相色谱柱柱性能可能由于所使用的样品、活动相、柱温等条件的差异而有所不同；另外，在做柱性能测试时是按照色谱柱出厂报告中的条件进行（出厂测试所使用的条件是最佳条件），只有这
高效液相色谱有几种定量方法
峰面积法、峰高法、归一法、外标法。峰面积法是比较精确的定量方法简介：高效液相色谱法（HighPerformanceLiquidChromatography\HPLC）又称“高压液相色谱”、“高速液相色谱”、“高分离度液相色谱”、“近代柱色谱”等。它是在生化和分析化学中常用的柱层析仪。高效液相色谱是色
高效液相色谱的使用方法
高效液相色谱仪操作步骤如下：1)．过滤流动相，根据需要选择不同的滤膜.2)．对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。3)．打开hplc工作站（包括计算机软件和色谱仪），连接好流动相管道，连接检测系统。4)．进入hplc控制界面主菜单，点击manual，进入手动菜单。5)．有一段时间没用，或者换了
高效液相色谱的使用方法
高效液相色谱仪操作步骤如下：1)．过滤流动相，根据需要选择不同的滤膜.2)．对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。3)．打开hplc工作站（包括计算机软件和色谱仪），连接好流动相管道，连接检测系统。4)．进入hplc控制界面主菜单，点击manual，进入手动菜单。5)．有一段时间没用，或者换了
液相色谱柱的使用方法
色谱柱在使用前，最好进行柱的性能测试，并将结果保存起来，作为今后评价柱性能变化的参考。但要注意：柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同;另外，在做柱性能测试时是按照色谱柱出厂报告中的条件进行(出厂测试所使用的条件是最佳条件)，只有这样，测得的结果才有可比性。 1、样品的前处理
高效液相色谱有几种定量方法
峰面积法、峰高法、归一法、外标法。峰面积法是比较精确的定量方法简介：高效液相色谱法（HighPerformanceLiquidChromatography\HPLC）又称“高压液相色谱”、“高速液相色谱”、“高分离度液相色谱”、“近代柱色谱”等。它是在生化和分析化学中常用的柱层析仪。高效液相色谱是色
液相色谱柱正确使用方法
一、样品方面1.除去微粒及杂质2.了解样品在流动相中的溶解度如溶样品的溶剂不是流动相，一定要用流动相试溶解度，防止其在流动相中析出3.了解样品与色谱柱的基质/填料是否有相互作用二、流动相方面1.除去微粒纯度的要求：超纯水，梯度实验时水中有机杂质含量要低；缓冲液的PH值，在填料的允许范围内；缓冲液（盐
液相色谱柱正确使用方法
一、样品方面 1.除去微粒及杂质 2.了解样品在流动相中的溶解度 如溶样品的溶剂不是流动相，一定要用流动相试溶解度，防止其在流动相中析出 3.了解样品与色谱柱的基质/填料是否有相互作用 二、流动相方面 1.除去微粒 纯度的要求：超纯水，梯度实验时水中有机杂质含量要低;缓冲液的PH值，在
液相色谱柱的保存方法介绍
1.反向色谱柱实验后的保养： 使用缓冲液或含盐的流动相，实验完后应用10%的甲醇/水冲洗30分钟，洗掉色谱柱中的盐，再用甲醇冲洗30分钟。注意：不能用纯水冲洗柱子，应该在水中加入10%的甲醇，防止将填料冲塌陷。 2.长期保存色谱柱： 如，色谱柱要长时间保存，必须存于合适的溶剂下，对于反相柱
高效液相色谱有几种定量方法
色谱定量分析是根据组分检测响应讯号的大小，定量确定试样中各个组分的相对含量。其依据是：每个组分的量(重量或体积)与色谱检测器产生的检测响应值(峰高或峰面积)成正比。具体到特定方法，主要有下列方法：1.归一化法当样品中所有组分能全部流出色谱柱，并在检测器上都能产生相应信号（得到色谱峰）时，常采用归一化
液相色谱柱的故障处理方法
气泡溢出 流动相内有气泡，关闭泵，打开泄压阀，打开purg键，清洗脱气，气泡不断从过滤器冒出，进入流动相，无论打开purge键几次，都无法清除不断产生的气泡。原因过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内,过滤器内部由于霉菌的生长繁殖，形成菌团，阻塞了过滤器，缓冲液难以流畅地通过过滤器，空气在泵的压力作用
高效液相色谱有几种定量方法
色谱定量分析是根据组分检测响应讯号的大小，定量确定试样中各个组分的相对含量。其依据是：每个组分的量(重量或体积)与色谱检测器产生的检测响应值(峰高或峰面积)成正比。具体到特定方法，主要有下列方法：1.归一化法当样品中所有组分能全部流出色谱柱，并在检测器上都能产生相应信号（得到色谱峰）时，常采用归一化
液相色谱接头故障解决方法
1管路阻塞管路完全或部分阻塞是由下列原因引起的：①没有很好过滤流动相；②样品中有微粒；③泵或进样器垫圈产生碎片；④预柱、护柱和分析柱中漏出填料；⑤毛刺和锉屑进入；⑥流动相中的结晶盐；⑦微生物⑧系统中进入了其它颗粒性物质。系统中管路阻塞的现象很少见，常见的是烧结过滤片（玻璃砂芯）阻塞。用烧结过滤器或过
液相色谱柱保养方法及其使用
液相色谱仪由检测器、高压液体泵及液相色谱柱等三部分组成，其中液相色谱柱的正确安装和使用，是液相色谱工作的关键;同时也是液相色谱工作者获得正确且可靠的实验数据的必经之路。 一、液相色谱柱的安装： 1、液相色谱柱的结构： a、空柱由柱接头、柱管及滤片组装而成。 柱接
液相色谱质谱联用分类方法
液相色谱质谱联用仪类型有多种。1、按分析目的可分：实验室液相色谱质谱联用仪和工业液相色谱质谱联用仪。2、按分析规模可分：小型液相色谱质谱联用仪和大型液相色谱质谱联用仪。3、按质量分析器的时空属性可分：时间型液相色谱质谱联用仪和空间液相色谱质谱联用仪。4、按分辨率可分：低分辨液相色谱质谱联用仪、中分辨
液相色谱柱的故障处理方法
气泡溢出 流动相内有气泡，关闭泵，打开泄压阀，打开purg键，清洗脱气，气泡不断从过滤器冒出，进入流动相，无论打开purge键几次，都无法清除不断产生的气泡。原因过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内,过滤器内部由于霉菌的生长繁殖，形成菌团，阻塞了过滤器，缓冲液难以流畅地通过过滤器，空气在泵的压力
液相色谱柱的故障处理方法
流动相内有气泡，关闭泵，打开泄压阀，打开purg键，清洗脱气，气泡不断从过滤器冒出，进入流动相，无论打开purge键几次，都无法清除不断产生的气泡。原因过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内,过滤器内部由于霉菌的生长繁殖，形成菌团，阻塞了过滤器，缓冲液难以流畅地通过过滤器，空气在泵的压力作用下经过滤器进
高效液相色谱静态噪声测试方法
高效液相色谱仪静态噪声测试方法如下：在冷状态启动高效液相色谱仪，不断测试1个小时。在这一小时，花10分钟(包括最坏的峰值)，在这10分钟内取最大值，即仪器的噪音。但10分钟的峰间值与10分钟的峰间值不同，即“10分钟的峰间值”不等于瞬时峰间值。测试的数据前面应有正负号。注：开机30分钟后，仪器调整到
液相色谱柱塞密封垫漏液解决方法
检查泵头是否漏液，如果漏液需更换柱塞密封垫。 操作如下：柱塞密封垫磨损时密封性减弱，就会发生漏液，密封垫漏液会产生以下现象：泵头后面的清洗管路有流动相流出，如果连接泵头自动清洗装置时，装清洗液的瓶内清洗液会增加，此时需要更换新的柱塞密封垫。
液相色谱质谱仪液相部分的维护
液相部分的维护 要求使用220V单相交流电。如发生断电，不管任何原因造成的，首先关闭仪器面板左下角的开关，等待供电恢复10分钟以上再开启电源，否则有可能烧毁电路板。 仪器运行时需提供纯度>99%的氮气作为喷雾与干燥气，输出压力为0.6～0.7MPa。 实验开始前先检查液氮罐液体存量是否充足。
液相色谱柱选择的方法及建议
液相色谱柱选择的方法及建议 一液相色谱柱选择方法简单思路 1.确定分离目的确定你的应用是否要求高分离度、短分析时间、高灵敏度、长柱寿命，低的实验成本等。 2.评估分析物的化学性质评估分析物的化学性质..诸如化学结构、溶解性、稳定性等。 3.选择合适的色谱柱了解色谱填料的物理和化学性质。 二