色谱分析的进样方法有哪些?
色谱分离要求在最短的时间内,以塞子形式打进一定量的试样,进样方法可分为:1、气体试样:大致进样方法有四种: (1)注射器进样(2)量管进样(3)定体积进样(4)气体自动进样。 一般常用注射器进样及气体自动进样。注射器进样的优点是使用灵活,方法简便,但进样量重复性较差。气体自动进样是用定量阀进样,重复性好,且可自动操作。 2、液体试样:一般用微量注射器进样,方法简便,进样迅速。也可采用定量自动进样,此法进行重复性良好。 3、固体试样:通常用溶剂将试样溶解,然后采用和液体进样同样方法进样。也有用固体进样器进样的。......阅读全文
色谱仪分析的定性方法
色谱仪分析的定性方法有利用保留值与已知物质对照定性、利用保留值经验规律定性和利用文献保留值定性等方法。一、利用保留值与已知物质对照定性:1、利用保留时间定性:在同一色谱条件下,分别测定样品中各组分和已知纯物质的保留时间,样品中某组分的保留时间与已知纯物质的保留时间相同者可能是同一物质。利用保留时间定
糖分析色谱仪分类方法
糖分析色谱仪种类有多种。1、按分离目的可分:实验室糖分析色谱仪和工业糖分析色谱仪。2、按产地可分:国产糖分析色谱仪和进口糖分析色谱仪。3、按灵敏性可分:微量糖分析色谱仪和痕量糖分析色谱仪。4、按分离规模可分:小型糖分析色谱仪和大型糖分析色谱仪。5、按应用范围可分:专用型糖分析色谱仪和通用型糖分析色谱
色谱仪分析的定量方法
色谱仪分析的定量方法有归一化法、内标法和外标法。一、归一化法:归一化法是把所有出峰组分的含量之和按100%计的定量方法。Pi%=(mi/m)×100%=Aifi′/(∑Aifi′)×100%式中:Pi%为被测组分i的百分含量,A1、A2…An为组分1~n的峰面积,f1′、f2′…fn′为组分1~n的
色谱分析的基本方法
色谱法,又称层析法。根据其分离原理,有吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱与排阻色谱等方法。 吸附色谱是利用吸附剂对被分离物质的吸附能力不同,用溶剂或气体洗脱,以使组分分离。常用的吸附剂有氧化铝、硅胶、聚酰胺等有吸附活性的物质。 分配色谱是利用溶液中被分离物质在两相中分配系数不同,以使组分分离。其中一相
实验室分析方法色谱法色谱柱的保存方法
如果色谱柱不使用,又该如何进行保存呢?下列方法可供参考: 在柱二端包起来,放到盒子里室温避光保存。毛细管柱可以用废旧的隔垫裁成二块,分别插在毛细管二段。填充柱用小塑料袋套住,再用细金属丝扎起来。因为分析室有许多化学试剂,特别在橱内会有些气味,这样能较好保管色谱柱。放置时也要有序放置,毛细管柱还
实验室分析方法色谱定量分析常用方法
内标法;外标法;归一化法。
关于培氟沙星药物分析的试样制备介绍
1、培氟沙星药物分析— 盐酸溶液(0.1mol/L) 取盐酸9mL,加水适量使成1000mL,摇匀。 2培氟沙星药物分析— 对照品溶液的制备 精密称取培氟沙星对照品适量,加水溶解并定量稀释成每1mL中约含培氟沙星20µ;g的溶液,即为对照品溶液。 3培氟沙星药物分析— 供试品溶
关于氯化筒箭毒碱药物分析的试样制备介绍
1、高氯酸滴定液(0.1mol/L) 配制:取无水冰醋酸(按含水量计算,每1g水加醋酐5.22mL)750mL,加入高氯酸(70~72%)8.5mL,摇匀,放冷,加无水冰醋酸适量使成1000mL,摇匀,放置24小时。若所测供试品易乙酰化,则须用水分测定法测定本液的含水量,再用水和醋酐调节至本液
红外碳硫分析仪试样数据的判定依据
红外碳硫分析仪试样中的碳、硫经过富氧条件下的高温加热,氧化为二氧化碳、二氧化硫气体。该气体经处理后进入相应的吸收池,对相应的红外辐射进行吸收,由探测器转发为信号,经计算机处理输出结果。此方法具有准确、快速、灵敏度高的特点,高低碳硫含量均使用,采用此方法的红外碳硫分析仪,自动化程度较高,适用于分析
关于磺胺甲恶唑药物分析的试样准备介绍
一、方法名称 磺胺甲恶唑—磺胺甲恶唑的测定—永停滴定法 二、应用范围 该方法采用滴定法测定磺胺甲恶唑的含量。 该方法适用于磺胺甲恶唑。 三、方法原理 供试品用盐酸溶液溶解,按照永停滴定法,用亚硝酸钠滴定液滴定,计算磺胺甲恶唑含量。 四、试剂 1、水 2、盐酸溶液(1→2) 3
ICP光谱仪分析中试样引入系统的介绍
ICP光谱仪雾化装置通常由雾化器和雾室及相应的供气管路组成,构成了样品引入系统,对雾化性能有重要影响。溶液试样经雾化器(nebulizer)雾化后,进入雾室(spray chamber)。在雾室中,大的雾滴被“滤’’掉成为废液排出,只有那些直径约为10μm以下的细微雾滴才被载气带入原子光谱的
实验室分析方法差式扫描量热仪不同类型试样处理办法
1)对于粉末状试样(大部分无机化合物),将粒子尽可能细小并粒径一致的试样尽量薄薄地均匀填充到试样容器内。2)对于片状试样,切割(或剪)成比试样容器略小的圆形,放入试样容器。3)对于纤维状试样,或者以原状放入,或者用刀片、剪刀之类的工具将纤维剪切成小段,然后以粉末状试样相同的方式放入。4)块状试样的情
实验室分析方法色谱分析法的色谱流
色谱图上的色谱流出曲线可以说明什么问题根据色谱峰的数目,可判断样品中所含组分的最少个数;根据色谱峰的保留值进行定性分析;根据色谱峰的面积或峰高进行定量分析;根据色谱峰的保留值和区域宽度评价色谱柱的分离效能;根据两峰间的距离,可评价固定相及流动相选择是否合适。
实验室分析方法色谱分析法的色谱图
组分在检测器上产生的信号强度对时间(t)所作的图,由于它记录了各组分流出色谱柱的情况,所以又叫色谱流出曲线。流出曲线的突起部分称为色谱峰。
实验室分析方法色谱法色谱图峰高的原因分析
1.进样不重复,偏差大;2.其他峰型变化引起的峰错位;3.基线的干扰;4.仪器系统参数设定的改变,参数标准化,规范化;5.色谱柱性能改变。
金相试样的制备
金相试样的制备:金相试样的制备主要包括取样及磨制,如果取样的部位不具备典型性和代表性,其检查结果将得不到正确的结论,而且会造成错误的判断。所以对试样一定要根据试验的目的,选择有代表性的部位切取。(1)纵向取样主要检验内容为:钢中非金属夹杂物的性质、数量、大小及形状;观察变形的晶粒拉长程度;测定碳化物
金相试样的浸蚀
金相试样的浸蚀金相试样经抛光后,可以进行钢中非金属夹杂物的检查,以及铸铁中的石墨的检验。大部分的显微组织均需经过不同方法的侵蚀,才能显示出各种组织来,试样的浸蚀时间和侵蚀程度受到试样的光洁程度、浸蚀剂的浓度和新旧程度的影响,而且也受到浸蚀剂温度的影响。所以一般浸蚀的结果要根据操作者的经验或试验而得出
电子拉力机夹具/试样打滑的解决方法
针对由于人为因素和设备因素引起的夹具打滑原因,扬州鑫天汇电子科技有限公司制定了以下几点对策,通过对策的施行可以减少或消除电子拉力机夹具打滑现象。1、规范试验机的操作规程 针对试样夹持长度较短和夹具的钳口选择不当,在电子拉力机的操作规程中,必须规定:“拉伸试样的夹持长度,不得小于夹具齿面的长度
制备腐蚀试验试样的一些原则和方法
ASTM标准G1-90《制备、清洗和评价腐蚀试验试样》建议了制备裸露固态金属试样、清除试验后的腐蚀产物以及评价已发生的腐蚀损伤的试验规程。其中以下一些有关试样制备的原则和方法可供参考。 1)对于模拟暴露于服役环境的实验室腐蚀试验而言,采用与服役状况类似的商品表面可获得*有意义的结果。
分享沥青氧指数法试验试样的制作方法
分享沥青氧指数法试验试样的制作方法沥青氧指数法试验试样制作所需要工具:1. 剪刀/美工刀各一把2. 烘箱3. 干燥器4. 玻璃或陶瓷底板沥青氧指数法试验试样制作所需要材料:1.规格为50g/㎡的玻璃纤维表面毡2.甘油与滑石粉:按质量为计量单位以2:1比例调制成隔离剂3.厚度为0.1mm-0.2mm的
悬臂梁冲击试验机试样制作方法
悬臂梁冲击试验机试样形状和尺寸:zui佳试样为1型试样,尺寸(mm),如下所示:长 L= 80士2 宽 b = 10.0士0.2悬臂梁冲击试验机试样模塑和挤塑料:应采用 A型或B型缺口的1型试样,如表2和图3所示。zui佳缺口为A型,如果要获得材料对缺口敏感性的信息,应试验A型和B型缺口试样。采
金相试样预磨机-双盘金相试样磨抛机
在金相试样制备过程中,试样的预磨,是抛光前必不可少的前道工序,先将试样预磨光后,可大大提高试样制备的功效,该机配备美观实用的玻璃钢外壳,完全使用不锈钢标准件,机体生锈,从而大大增强了产品的使用性能,使该机成为试样预磨的理想设备。 预磨机的工作原理:先由清水通过水管不断流入旋转的磨盘中,这时浮在水面的
气相色谱仪故障分析方法
气路部分故障:气体输入不正常、气体品种不对或纯度不够、气路泄漏、气路堵塞、气路污染、气路部件故障、流量设置不正常、色谱柱问题、等等。主机电路部分故障:启动或初始化不正常、温度控制部分故障、键盘或显示部分故障、开关门不正常、点火不正常、电流设置不正常、量程或衰减设置不正常、其他功能性故障、等等。检测器
色谱仪定性分析方法(七)
七、利用多检测器定性: 在相同的色谱条件下,同一样品在不同的检测器上有不同的响应信号,可利用检测器的选择性进行定性。 实际工作中多采用双检测器定性。双检测器可串联,也可并联。
农药分析液相色谱仪分类方法
农药分析液相色谱仪分类方法有多种。1、按分离目的可分:实验室农药分析液相色谱仪和工业农药分析液相色谱仪。2、按色谱柱可分:填充柱农药分析液相色谱仪和毛细管柱农药分析液相色谱仪。3、按灵敏度可分:微量农药分析液相色谱仪和痕量农药分析液相色谱仪。4、按应用范围可分:专用型农药分析液相色谱仪和通用型农药分
分析型食品色谱仪分类方法
分析型食品色谱仪种类有多种。1、按分离目的可分:实验室分析型食品色谱仪和工业分析型食品色谱仪。2、按灵敏性可分:微量分析型食品色谱仪和痕量分析型食品色谱仪。3、按固定相和流动相的极性大小可分:正相分析型食品色谱仪和反相分析型食品色谱仪。4、按固定相性质可分:硅胶固定相分析型食品色谱仪和化学键合固定相
分析型核酸色谱仪分类方法
分析型核酸色谱仪分类有多种。1、按分离目的可分:实验室分析型核酸色谱仪和工业分析型核酸色谱仪。2、按产地可分:国产分析型核酸色谱仪和进口分析型核酸色谱仪。3、按色谱柱形状可分:填充柱分析型核酸色谱仪和毛细管柱分析型核酸色谱仪。4、按灵敏性可分:微量分析型核酸色谱仪和痕量分析型核酸色谱仪。5、按分离特
色谱仪定性分析方法(六)
六、利用多柱定性: 对于复杂样品,利用多柱定性更有效、更可靠,使原来在一根色谱柱上可能出现相同保留值的两种组分,在另一根色谱柱上可能出现不同的保留值。 实验表明,同系物在两种不同固定相上保留值的对数成线性关系。
色谱仪定性分析方法(四)
四、根据保留指数定性: 保留指数表示样品在GC固定相上的保留行为,是目前使用最广泛并被国际公认的GC定性指标。 1、理论基础: 正构烷烃的调整保留时间的对数(lgtr′)与其相应的碳数成线性关系。 2、计算方法: 保留指数是以正构烷烃作为标准,规定在任何色谱
色谱仪定性分析方法(二)
二、根据相对保留值定性: 利用保留值定性时,必须使两次分析条件完全一致,有时不易做到。有时利用相对保留值定性比利用保留值定性更方便、更可靠,只要保持柱温不变即可。利用相对 保留值定性要求找一个基准物质,通常选容易得到纯品而且与被分析组分相近的物质作基准物质,如正丁烷、环己烷、正戊烷、苯