实验室分析方法色谱法色谱图峰高的原因分析
1.进样不重复,偏差大;2.其他峰型变化引起的峰错位;3.基线的干扰;4.仪器系统参数设定的改变,参数标准化,规范化;5.色谱柱性能改变。......阅读全文
实验室分析方法色谱法色谱图峰高的原因分析
1.进样不重复,偏差大;2.其他峰型变化引起的峰错位;3.基线的干扰;4.仪器系统参数设定的改变,参数标准化,规范化;5.色谱柱性能改变。
实验室分析方法色谱法色谱图噪音的原因
1.毛细管柱插入检测器太深,重新安装色谱柱;2.使用ECD,TCD气体泄露引发基线噪音,检查,维修气路;3.FID ,NPD ,FPD燃气流速或燃气选择不当,高纯燃气,调整流速;4.进样口被污染 清洗进样口,更换搁垫,更换衬管中的玻璃纤维;5.毛细管色谱柱被污染,切除首端10cm,用溶剂清洗色谱柱,
实验室分析方法色谱法色谱图无峰的原因分析
1.FID检测器火焰熄灭;2.进样器的气化程度太低,样品未能汽化;3.柱温过低使样品冷凝在色谱柱中;4.进样口漏气;5.色谱柱入口漏气或堵塞;6.进样针的问题,取不上样品。
实验室分析方法色谱法色谱图前延峰的原因分析
1.峰伸舌多为色谱柱过载,减小进样量,使用大容量柱子;2.提高OVEN,INJ温度;3.增大载气流速;4.掌握进样技巧;5.前次样品在色谱柱中凝聚,未能及时出尽;6.试样与固定相载体有反应。
实验室分析方法色谱法色谱图基线向上漂移的原因
1.色谱柱固定相被破坏;2.载气流速下降,调整载气压力。
实验室分析方法色谱法色谱图分离度下降的原因
1.色谱柱被污染;2.固定相被破坏(柱流失);3. 进样失败,检查泄露;4.检查温度的适应性,检查衬管;5.样品浓度过高,稀释,减少进样量,用高分流比。
实验室分析方法色谱法色谱图峰拖尾的原因
1.衬管,色谱柱被污染或者衬管,色谱柱安装不当,存在死体积,注射甲烷,峰若拖尾,则重新安装;2.进样器温度过高;3.色谱柱柱头不平 用金刚砂切割;4.固定相的极性指标与样品不匹配,换匹配的柱子;5. 样品流通路线中有冷井,消除路线中的过低温度区;6.衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑 清洗更换衬管,切除柱
实验室分析方法色谱法色谱图基线向下漂移的原因
1.新安装的柱子,基线连续向漂移几分钟,继续老化;2.检测器未达到平衡,延长检测器的平衡时间;3.检测器或GC系统中其他部分有沉积物被烤出来,清洗之。
实验室分析方法色谱法色谱图峰小或变小的原因分析
可能原因和建议措施:1.进样针缺陷,使用新针;2.进样后漏液,判断漏液点;3.分流比过大;4.分析物质分子量过大,提高进样口的温度;5.NPD被污染物(二氧化硅)覆盖 更换铷珠;6.NPD温度过高(使用或环境温度),气体不纯 ,更换铷珠:避免高温使用;7.检测器与样品不匹配。
实验室分析方法色谱法色谱图溶剂峰拉宽的原因
1.色谱柱安装失败;2.进样渗漏;3.进样量高 提高汽化温度;4.分流比低 提高分流比;5.柱温低;6.分流进样时,初始OVEN过高 降低初始柱温,使用高沸点溶剂;7.吹扫时间过长(不分流进样) 定义短时间的吹扫程序。
实验室分析方法气相色谱法的术语峰高与半峰宽
由色谱峰的浓度极大点向时间座标引垂线与基线相交点间的高度称为峰高,一般以h表示。色谱峰高一半处的宽为半峰宽,一般以x1/2表示。
实验室分析方法色谱法色谱柱失效的表现和失效原因
色谱柱失效主要表现为色谱分离不好和组分保留时间显著变短。色谱柱失效的主要原因是:对气固色谱来说是固定相的活性或吸附性能降低了,对气液色谱来说,是使用过程中固定液逐渐流失所致。
实验室分析方法色谱法色谱柱的保存方法
如果色谱柱不使用，又该如何进行保存呢？下列方法可供参考： 在柱二端包起来，放到盒子里室温避光保存。毛细管柱可以用废旧的隔垫裁成二块，分别插在毛细管二段。填充柱用小塑料袋套住，再用细金属丝扎起来。因为分析室有许多化学试剂，特别在橱内会有些气味，这样能较好保管色谱柱。放置时也要有序放置，毛细管柱还
实验室分析方法色谱法的概念
色谱法是一种分离分析方法。它利用样品中各组分与流动相和固定相的作用力不同(吸附、分配、交换等性能上的差异),先将它们分离,后按一定顺序检测各组分及其含量的方法。
实验室分析方法色谱法色谱柱介绍
色谱又称色层法或层析法,是一种物理化学分析方法,它利用不同溶质(样品)与固定相和流动相之间的作用力(分配、吸附、离子交换等)的差别,当两相做相对移动时,各溶质在两相间进行多次平衡,使各溶质达到相互分离。 1柱色谱 为向玻璃管中填入固定相,以流动相溶剂浸润后在上方倒入待分离的溶液,再滴加流动相
实验室分析方法色谱分析法的色谱图
组分在检测器上产生的信号强度对时间(t)所作的图,由于它记录了各组分流出色谱柱的情况,所以又叫色谱流出曲线。流出曲线的突起部分称为色谱峰。
实验室分析方法色谱法色谱图灵敏度重复性差的原因
在连续进样的条件下,峰面积忽大忽小,测定精度不高,原因如下:1.进样技术差;2.载气泄漏或流速不稳;3.检测器沾污;4.色谱柱,衬管被污染,清洗衬管,用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱:更换之(如有必要);5.注射器有泄漏;6.进样量超过检测器线性范围形成检测器过载。
实验室分析方法凝胶色谱法原理
凝胶色谱法的固定相为多孔性凝胶类物质,流动相为水溶液或有机溶剂,它是根据不同组分分子体积的大小进行分离的。小分子可以扩散到凝胶空隙,由其中通过,出峰最慢;中等分子只能通过部分凝胶空隙,中速通过;而大分子被排斥在外,出峰最快;溶剂分子小,故在最后出峰。全部在死体积前出峰;可对相对分子质量在100-10
实验室分析方法液相色谱法分类
液相色谱法分类按固定相形态分类按作用原理分类按物理特征分类固定相名称原理名称特征名称液体液-液色谱分配液-液分配色谱平面固定相平面色谱固体液-固色谱吸附液-固吸附色谱纸固定相纸色谱分子大小体积排阻色谱薄层固定相薄层色谱离子交换能力离子交换色谱颗粒固定相填充填充色谱亲和力亲和色谱色谱柱中空空心柱色谱
实验室分析方法液相色谱法概述
色谱学作为最强的现代分离分析手段，已经走过百年历史。尤其是近30年来，不仅原有的气相色谱、液相色谱、薄层色谱、凝胶渗透色谱和纸色谱等色谱学分支得到了较大的发展，而且毛细管电泳、毛细管电色谱、逆流色谱等新型色谱分离模式也不断问世，标志着这一古老又新型的学科有着强大生命力和重要的应用价值。色谱法的发展得
高效液相色谱法相关词汇峰高
峰高(peak height，h)—峰的最高点至峰底的距离。
离子色谱连续进样峰高逐渐增加的原因分析
连续进样时,后一针总是比前一针高,过一段时间就好了,而这个过程比较长,通常要花费几个小时的时间,这是什么原因造成的呢?我们今天来讨论。图1是一张典型的连续进样峰高越来越高的谱图叠加:图1.连续进样4针峰值越来越高图2.水峰及氟离子峰高越来越高测试条件:离子色谱仪:RPIC-2017(电导检测)抑制器
实验室分析方法气相色谱法的术语色谱峰
物质通过色谱柱进到鉴定器后,记录器上出现的一个个曲线称为色谱峰。
实验室分析方法液相色谱法概念介绍
液相色谱法（LC, liquid chromatography）用液体作为流动相的色谱方法。
实验室分析方法亲和色谱法概念介绍
亲和色谱法（affinity chromatography）用连接在基体上的配位体作为固定相,使与蛋白质或其他大分子发生可逆的高选择性的相互作用,利用不同亲和力进行分离的液相色谱法。
实验室分析方法催化色谱法概念介绍
催化色谱法（catalytic chromatography）将催化剂和固定相结合起来的一种色谱法。催化反应直接在柱内进行，同时进行分离。可用于研究催化反应过程及反应力学等有关问题。
实验室分析方法络合色谱法概念介绍
络合色谱法（complexation chromatography）利用化合物配合性能的差异进行分离的色谱方法。在固定相中加入能与被分离组分形成配合物的试剂，试样通过时，因各组分生成的配合物稳定性不同从而被分离。适用于分离性质相近似的化合物。
实验室分析方法吸附色谱法概念介绍
吸附色谱法（adsorption chromatography）固定相是一种吸附剂，利用吸附剂对试样中诸组分吸附能力的差异，实现试样中诸组分分离的色谱法。
实验室分析方法冲洗色谱法概念介绍
冲洗色谱法（elution chromatography）又称洗脱法、洗提法或淋洗法。将试样加在色谱柱的一端，用在固定相上被吸附或溶解能力比试样中各组分都弱的流动相作为冲洗剂，由于试样中各组分在固定相上的吸附溶解能力不同，于是被冲洗剂带出柱的先后次序亦不同，从而使试样中各组分彼此分离的一种色谱法。
实验室分析方法循环色谱法概念介绍
循环色谱法（recycle chromatography）采用程序控制的切换方法，使混合物多次循环地通过色谱柱系统，用不太长的柱就可以得到长柱分离效果的色谱法。分离效率随循环次数增加有提高，但循环次数不宜过多。