关于农残固相萃取回收率偏低的原因
2017年4月7日,在“CBIFS2017第十届中国国际食品安全技术论坛”上做了关于固相萃取回收率的报告,报道如下:我国资深离子交换分离专家 周锦帆教授 我国资深离子交换分离专家周锦帆带来《固相萃取柱回收率低的原因分析(原创)》的精彩报告。 报告揭示了“固相萃取-质谱法测定食品中农残兽残”这类方法回收率显著偏低的问题,期望分析化学工作者能够正视;分析了“固相萃取”这一步回收率显著偏低的5个原因;提出了“用分配系数kd来描述固相萃取每一步骤,此时目标物处于什么状态”,是唯一科学的研究方法。 据发表的论文表明,固相萃取的回收率通常为70-80%,回收率偏低是近20年来分析化学工作者众所周知的事实,也是分析化学工作者当今最有价值的真实的课题研究。 固相萃取回收率低的五大原因: 1)根本原因/热力学原因; 2)吸附剂本身性能和吸附容量; 3)流速原因/动力学原因 4)分离时采......阅读全文
固相萃取萃取过程
萃取过程:步骤一:预处理萃取柱. 在萃取样品之前,为了湿润固相萃取柱填料,用一满管溶剂冲洗管子。 反相类型硅胶和非性吸附剂介质,通常用水溶性有机溶 剂如甲醇预处理,然后用水或缓冲溶液。甲醇湿润吸附剂表面和渗透键合烷基相,以允许水更有效地湿润硅胶表面。有时前预处理溶剂 使用在甲醇 之前。这些溶剂通常是
固相萃取萃取时间
萃取时间主要是指达到或接近平衡所需要的操作时间。影响萃取时间的主要因素有萃取头的选择、分配系数、样品的扩散系数、顶空体积、样品萃取的温度等。萃取开始时萃取头固定相中物质浓度增加得很快,接近平衡时速度极其缓慢,因此一般的萃取过程不必达到完全平衡,因为平衡之前萃取头涂层中吸附的物质量与其最终浓度就已存在
全自动固相萃取仪分析水中-8-种有机氯农药
方案优势 本实验中睿科 Auto SPE-06C 带浓缩仪,实验方 便省事。 本实验中,pp’-DDE、op’-DDT、pp’-DDD、pp’-DDT 的回收率在 47-65%之间,主要是由于这类化合物的水溶性非常低,很容易吸附在样品瓶中。在全自动固相萃取仪将水抽干后,用
基质相容性溶胶凝胶固相微萃取涂层直接萃取柑橘农残
摘要 为了开发新的可利用的基质相容性固相微萃取(solid phasemicroextraction,SPME)涂层,促进活体SPME采样技术的发展。本研究评价了溶胶-凝胶聚二甲基硅氧烷萃取头在柑橘基质中的基质相容性,建立了直接SPME-气相色谱法检测柑橘果浆中有机磷农药的方法。结果表明:在柑橘果肉
固相微萃取和固相萃取柱的区别
保管其中被测物质, 固相萃取装置(SPE利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。较常用的方法是使液体样品通过一吸附剂。再选用适当强度溶剂冲去杂质,然后用少量良溶剂洗脱被测物质,从而达到快速分离净化与浓缩的目的也可选择性吸附干扰杂质,而让被测物质流出;或同时吸附杂质和被测物质,再使用合适的溶剂
固相萃取柱的固相萃取柱容量
在选择固相萃取柱时,必须考虑柱容量知。由于我们面对的样品基质通常都较为复杂,例如食品、生物样品等等。在固相萃取中,固相萃取吸附剂对目标化合物吸附的同时,也会吸道附同类性质的杂质。因此,在回考虑柱容量是应该是目标化合物加上可被吸附的杂质总量不能超过柱容量。否则在载样的过程中就可能有部分目标化合物不能被
固相萃取与固相微萃取的原理及操作
固相萃取与固相微萃取的原理及操作 固相萃取(SolidPhaseExtractionSPE)就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。 与液-液萃取相比固相萃取有很多优点:固相萃取不需要大量互不相
固相萃取柱的固相萃取柱使用
固相萃取柱的使用最简单的固相萃取可以通过手工方式完成,即在固相萃取柱上端连接zhidao一个注射器,通过对注射器的挤压将萃取柱内的液体排挤出萃内取柱。另外,也可以使用正压或负压固相萃取装置对批量样品进行固相萃取操作。容随着科技的发展和样品数量的增多,越来越多的分析实验室开始使用自动固相萃取仪,特别是
固相萃取柱的固相萃取柱填料
固相萃取填料通常是色谱吸附剂,可分为三大类来:第一类是以硅胶为基质(例如C18、源C8等);第二类是以高聚物为基质,例如聚苯乙烯-二乙烯苯等;第三知类是以无机材料为主的,例如弗罗里硅藻土、氧化铝道、石墨化碳等。
固相萃取柱的固相萃取柱规格
常见的固相萃取柱大都以聚乙烯为材料的注射针筒型装置,该装置内装有两片以聚丙烯或玻璃纤维为材料的塞片,两个塞片中间装填有一定量的色谱吸附剂(填料)。固相萃取柱上端敞开,下端为出液口,液体经过吸附剂后从出口排出。根据经典固相萃取柱填料上方的空间体积,固相萃取柱的规格可分为1 mL、3 mL、6 mL、1
固相萃取与固相微萃取应用之原理
一 固相萃取固相萃取(Solid Phase Extraction,SPE)是一种基于液-固分离萃取的试样预处理技术,由柱液相色谱技术发展而来。SPE技术自70年代后期问世以来,由于其、可靠及耗用溶剂量少等优点,在环境等许多领域得到了快速发展。在国外已逐渐取代传统的液-液萃取而成为样品预处理的可靠而
关于固相萃取仪的特征介绍
固相萃取仪由气压室、收集瓶和萃取柱连接部分组成。 主要用于液体样品的前处理,萃取其中的半挥发或者不挥发性化合物,或去除样品中对分离分析造成干扰的杂质,还可以用于处理能预先溶解到溶剂的固体样品。 与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物与干扰组分进行分离,缩短了样品的预处理过程,操
关于固相萃取的主要影响介绍
固相萃取是一个目标物在固定相上吸附、解吸附/洗脱的过程,因此影响吸附、解吸附/洗脱的因素都会直接影响萃取的效率,如填料类型、洗脱溶剂的强度、 PH、流速等。 1.填料:填料是固相萃取技术的核心,选择对目标物具有适中吸附性的 SPE柱填料是确保检测准确的前提。当然针对同一种目标物,我们可以选择不
关于固相萃取方法的选择介绍
固相萃取技术的分离模式有多种,具体使用哪种方法,主要取决于待处理样品的相对分子质量(Mr)及样品的性质。 1.选择固相萃取应考虑的问题: (1)待测物的化学性质:功能基团、能否离子化,是水溶性还是脂溶性。 (2)基质的性质:pH值、离子强度、是水还是有机溶剂。 (3)类似干扰物的性质。
关于固相微萃取的相关介绍
固相微萃取 是在固相萃取基础上发展起来的一种萃取分离技术。SPME是以涂渍在石英玻璃纤维上的固定相(高分子涂层或吸附剂)作为吸附介质,将其浸入样品溶液或者顶空气体中对待测样品进行萃取和浓缩,待吸附平衡后将涂有固定相的石英玻璃纤维置于气相色谱仪进样口中直接热解吸,用载气带入气相色谱中进行分析。
固相萃取装置的萃取步骤
1、固相萃取柱的预处理 在萃取样品之前,吸附剂经过适当的预处理,一足为了润湿和活化固相萃取填料,以使目标萃取物与固相表面紧密接触,易于发生分子间相互作用;二是为了除去填料中可能存在的杂质.减少污染。采取的方法是用量溶剂冲洗萃取柱。 反相类型的固相萃取硅胶和非性吸附剂介质,通常用水溶性有机
固相微萃取的萃取方式
SPME有三种基本的萃取模式:直接萃取(Direct Extraction SPME)、顶空萃取(Headspace SPME)和膜保护萃取(membrane-protected SPME)。 直接萃取方法中,涂有萃取固定相的石英纤维被直接插入到样品基质中,目标组分直接从样品基质中转移到萃取固定
固相微萃取的萃取方式
SPME有三种基本的萃取模式:直接萃取(Direct Extraction SPME)、顶空萃取(Headspace SPME)和膜保护萃取(membrane-protected SPME)。 直接萃取方法中,涂有萃取固定相的石英纤维被直接插入到样品基质中,目标组分直接从样品基质中转移到萃取固定相中
固相微萃取的萃取方式
SPME有三种基本的萃取模式:直接萃取(Direct Extraction SPME)、顶空萃取(Headspace SPME)和膜保护萃取(membrane-protected SPME)。 直接萃取方法中,涂有萃取固定相的石英纤维被直接插入到样品基质中,目标组分直接从样品基质中转移到萃取固定相中
固相微萃取的萃取方式
固相微萃取 -萃取方式 SPME有三种基本的萃取模式:直接萃取(Direct Ectraction SPME)、顶空萃取(Headspace SPME)和膜保护萃取(membrane-protected SPME)。 1)直接萃取 直接萃取方法中,涂有萃取固定相的石英纤维被直接插入到样品
固相萃取装置的萃取步骤
固相萃取装置的萃取步骤如下: 1、固相萃取柱的预处理 在萃取样品之前,吸附剂经过适当的预处理,一足为了润湿和活化固相萃取填料,以使目标萃取物与固相表面紧密接触,易于发生分子间相互作用;二是为了除去填料中可能存在的杂质.减少污染。采取的方法是用量溶剂冲洗萃取柱。 反相类型的固
固相微萃取的萃取方式
固相微萃取 -萃取方式 SPME有三种基本的萃取模式:直接萃取(Direct Ectraction SPME)、顶空萃取(Headspace SPME)和膜保护萃取(membrane-protected SPME)。 1)直接萃取 直接萃取方法中,涂有萃取固定相的石英纤维被直接插入到
固相萃取土壤萃取技术
在《土壤有机污染物前处理技术大全》中提到,“一般使用有机溶剂对样品进行提取的操作才叫‘萃取’”。其实传统意义上的萃取,其定义是利用物质在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同,使物质从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中,我们又称之为“溶剂萃取”或者“液液萃取”。在“萃取”中,有一个关键的概
固相萃取技术
固相萃取(Solid Phase Extraction)就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。固相萃取作为样品前处理技术,在实验室中得到了越来越广泛的应用。
固相萃取仪
固相萃取仪又称固相萃取装置,SPE固相萃取装置,是一种用于环境科学技术及资源科学技术等领域的仪器。
固相微萃取
为进一步完善和发展SPE技术,Belardi等人于1989年提出了固相微萃取技术(SPME),该技术具有操作简便、不需溶剂、萃取速度快、便于实现自动化以及易于与色谱、电泳等高效分离检测手段联用等突出的优点与SPE法相比,SPME法具有萃取相用量更少、对待测物的选择性更高、溶质更易洗脱等特点,因此在短
固相萃取步骤
(1)固相萃取柱的预处理 在萃取样品之前,吸附剂必须经过适当的预处理,一足为了润湿和活化固相萃取填料,以使目标萃取物与固相表面紧密接触,易于发生分子间相互作用;二是为了除去填料中可能存在的杂质.减少污染。采取的方法是用一定量溶剂冲洗萃取柱。 反相类型的固相萃取硅胶和非极性吸附剂介质,通常用
固相萃取过程
固相萃取是一个包括液相和固相的物理萃取过程。在固相萃取中,固相萃取仪固相对分离物的吸附力比溶解分离物的溶剂更大。当样品溶液通过吸附剂床时,分离物浓缩在其表面,其他样品成分通过吸附剂床;通过只吸附分离物而不吸附其他样品成分的吸附剂,可以得到高纯度和浓缩的分离物。
固相萃取概述
固相萃取是建立在传统的液液萃取基础上,填料为一般硅胶基键合固定相,基于spe固体填料与样品中的目标化合物产生各种作用力,将目标物与样品基质分离,再用洗脱液洗脱,达到分离和富集目标化合物的目的。固相萃取是一种纯化提取物,改善结果准确度和重现性的快速而经济的技术。 1.固相萃取分类及萃取柱填料选取 根据
固相萃取技术
萃取售后及服务所占比重 固相萃取(SPE)技术已商品化二十多年,至今仍在发现更多的应用领域。这项技术的发展似乎可归功于供应商可在特定领域提供应用支持,尤其是在临床科学、制药、毒理学、杀虫剂以及残留物分析领域。 SPE市场可以分为三种产品类型:自动化系统、非自动化系统和相关的