色谱柱的柱效下降,如果处理?

(1 )反相柱的再生,采用以甲醇:水=90: 10(V/V),纯甲醇,异丙醇,二氯甲烷等溶剂作流动相,顺次冲洗,每种流动相流经色谱柱的量为20~30倍色谱柱体积然后再以相反顺序冲洗色谱柱。(2)正相柱再生。顺次以正己烷、异丙醇、二氯甲烷、甲醇作流动相冲洗色谱柱。每步注意平衡溶剂的顺序,不要颠倒。每种流动相流经色谱柱的量为20-30倍柱体积(因异丙醇的粘度较大,冲洗过程中请注意调整冲洗的流速),用甲醇冲洗完后,再以相反的顺序冲洗色谱柱。要注意上述溶剂必需严格脱水。另外,请清洗前严格熟读色谱柱说明书,了解哪些溶剂不可用。(3)离子交换柱的再生。长时间在高pH值和高离子强度缓冲溶液中使用,将导致色谱柱离子交换能力降低。用稀酸缓冲溶液冲洗,可使阳离子柱再生;反之,用稀碱缓冲溶液冲洗,可使阴离子柱再生。以上色谱柱的再生方法并不是绝对的标准方法,使用者可根据自己的实际经验和目的,选择合适的并能溶解柱内污染物的溶剂作流动相,按正方向或反方向的......阅读全文

液相色谱柱提高柱效的方法

色谱柱的柱效能是评价色谱性能的一项重要指标,混合物能否在色谱柱中得到分离,除取决于选择合适的固定相外,还与色谱操作条件及色谱柱的装填状况等因素有关。在一定的色谱操作条件下,色谱柱的柱效可用理论塔板数或理论塔板高度来衡量。一般说来塔板数愈多,或塔板高度愈小,色谱柱的分离效能愈好。如何对柱效进行评价 提

提高液相色谱柱柱效的方法

  要提高液相色谱的效率可从以下几方面入手。  (1)降低移动相的流速,但会使分析时间延长。  (2)减少固定相的量,但色谱柱中样品的负载量也随之减小。  (3)减小固定相的颗粒度,但不能过分,过分后色谱柱的渗透率也会减小。  (4)选用低粘度的移动相,以利于快速传质,但却不利于多组份分析。  (5

新色谱柱的活化与柱效测试

拿到一根新的色谱柱,首先要做的事情是查看色谱柱的说明书,了解色谱柱的基本信息,包括pH值范围、*高操作温度、最大操作压力等信息,再查看色谱柱柱效测试报告,准备柱效测试所用分析物及试剂,然后按以下步骤进行色谱柱活化及柱效测试:1 液相连接二通,使用新鲜经过滤的水和乙腈或甲醇(根据测试报告中的流动相选择

制备型柱子柱压上升,柱效下降怎么办?

对高价值的制备柱来讲,延长柱子寿命是很重要的。一般要注意保护柱子,一般来说,制备柱子一般需要保护柱配套。下面是可能堵塞柱子的原因:(1)如果您所分离的样品中杂质较多而您在上样前没有经过过滤(0.45微米),一些颗粒性杂质会积聚在柱头造成柱压升高。(2)也有可能是因为您所使用的流动向中含有缓冲盐的原因

色谱柱性能下降的原因

1.色谱柱断裂熔融石英色谱柱的聚酰亚胺涂层如有少许破裂它就会断裂。聚酰亚胺涂层可保护易碎的熔融石英管线。柱温箱持续的加热或冷却、柱温箱风扇的震动以及把色谱柱绕在圆形柱架上均会对管线造成压力。最后在薄弱处发生断裂。通过轻划或磨损聚酰亚胺涂层会造成出现薄弱处。通常锋利的尖或边划管线时会造成划痕。色谱柱挂

高效液相色谱柱出峰很胖,柱效也低,怎么处理

高效液相色谱柱柱效过低的现象一般是由于系统泄漏,处理方法:1、寻找各个接口处,特别是色谱柱两端的接口,把泄漏的地方旋紧即可;2、当然也可能是泵里进了空气,但此时表现的往往是压力不稳,忽高忽低,更严重一点会导致泵无法吸上液体。处理方法:打开Purge阀,用3.5ml/min的流速冲洗, 如果不行,则要

高效液相色谱柱出峰很宽,柱效也低的处理方法

高效液相色谱柱柱效过低的现象一般是由于系统泄漏处理方法:1、查找各界面,特别是色谱柱两端的界面,拧紧泄漏处;2、当然也可能是泵里进了空气,但此时表现的往往是压力不稳,忽高忽低,更严重一点会导使泵不能吸入液体。处理:打开除尘器阀,以3.5ml/min的流速冲洗,否则,在排空阀处使用专用注射器,用外力将

液相色谱柱柱效过低如何提高

液相色谱柱的柱效能是评价液相色谱性能的一项重要指标,混合物能否在液相色谱柱中得到分离,除取决于选择合适的固定相外,还与色谱操作条件及液相色谱柱的装填状况等因素有关。在一定的色谱操作条件下,液相色谱柱的柱效可用理论塔板数或理论塔板高度来衡量。要提高液相色谱柱的效率可从以下几方面入手。(1)降低移动相的

色谱柱柱效由哪些因素决定

首先我们知道色谱柱的柱效看的就是峰与峰之间的分离度,还有峰是否拖尾或者峰有前沿峰。知道这些的话我们就可以去推断影响柱效的因素有哪些了。影响柱效的因素大的范围就是热力学和动力学两个方面。具体就是流动相的速度,固定相的膜厚及固定方法及固定相的质量和性能,再者就是柱温的设置等。

色谱柱柱效由哪些因素决定

首先我们知道色谱柱的柱效看的就是峰与峰之间的分离度,还有峰是否拖尾或者峰有前沿峰。知道这些的话我们就可以去推断影响柱效的因素有哪些了。影响柱效的因素大的范围就是热力学和动力学两个方面。具体就是流动相的速度,固定相的膜厚及固定方法及固定相的质量和性能,再者就是柱温的设置等。

制备型液相色谱柱测柱效

一:液相色谱进样量不可能1mL的,都有个定量环,定量环多大体积,就有多少体积进入系统,你注入再多,它也是先进到定量环,再由定量环进到系统。你平时注1mL不是真正的进样量,你的定量环体积才是真正的进样量。二:分析纯没有色谱纯级别高,它里面的杂志和细微颗粒都高于色谱纯,而杂志和细微颗粒有可能会降低色谱柱

液相色谱柱柱效过低如何提高

液相色谱柱的柱效能是评价液相色谱性能的一项重要指标,混合物能否在液相色谱柱中得到分离,除取决于选择合适的固定相外,还与色谱操作条件及液相色谱柱的装填状况等因素有关。在一定的色谱操作条件下,液相色谱柱的柱效可用理论塔板数或理论塔板高度来衡量。要提高液相色谱柱的效率可从以下几方面入手。(1)降低移动相的

色谱柱柱效由哪些因素决定

首先我们知道色谱柱的柱效看的就是峰与峰之间的分离度,还有峰是否拖尾或者峰有前沿峰。知道这些的话我们就可以去推断影响柱效的因素有哪些了。影响柱效的因素大的范围就是热力学和动力学两个方面。具体就是流动相的速度,固定相的膜厚及固定方法及固定相的质量和性能,再者就是柱温的设置等。

色谱柱柱效由哪些因素决定

首先我们知道色谱柱的柱效看的就是峰与峰之间的分离度,还有峰是否拖尾或者峰有前沿峰。知道这些的话我们就可以去推断影响柱效的因素有哪些了。影响柱效的因素大的范围就是热力学和动力学两个方面。具体就是流动相的速度,固定相的膜厚及固定方法及固定相的质量和性能,再者就是柱温的设置等。

色谱柱柱效由哪些因素决定

首先我们知道色谱柱的柱效看的就是峰与峰之间的分离度,还有峰是否拖尾或者峰有前沿峰。知道这些的话我们就可以去推断影响柱效的因素有哪些了。影响柱效的因素大的范围就是热力学和动力学两个方面。具体就是流动相的速度,固定相的膜厚及固定方法及固定相的质量和性能,再者就是柱温的设置等。

制备型液相色谱柱测柱效

一:液相色谱进样量不可能1mL的,都有个定量环,定量环多大体积,就有多少体积进入系统,你注入再多,它也是先进到定量环,再由定量环进到系统。你平时注1mL不是真正的进样量,你的定量环体积才是真正的进样量。二:分析纯没有色谱纯级别高,它里面的杂志和细微颗粒都高于色谱纯,而杂志和细微颗粒有可能会降低色谱柱

色谱柱直径对柱效影响有哪些

  色谱柱的分离效果取决于所选择的固定相,以及色谱柱的制备和操作条件。  柱效受柱内外因素影响,为使色谱柱达到最佳效率,除柱外死体积要小外,还要有合理的柱结构(尽可能减少填充床以外的死体积)及装填技术。  色谱柱直径对柱效影响有哪些呢?  色谱柱尺寸填料床的长度和内径,增加色谱柱长度,可以在一定程度

高效液相色谱中色谱柱的柱效的定义

什么是柱效?柱效率是指色谱柱在不扩散化合物的情况下保留化合物的能力。色谱柱效率是指色谱柱获得窄带、改进分离的相对能力。顾名思义,柱效率是色谱柱的分离效果。有效塔板数越多,有效塔板高度越低,塔板效率越好,与各塔板的分离效率相似,有效塔板越有效,最终质量越纯净。柱效是指溶质通过柱后的区域宽度增加多少。它

色谱柱柱效降低的原因有哪些?(三)

3.氧损坏氧是许多毛细管GC 柱的大敌。在室温或近于室温的温度下,不会损坏色谱柱,但随柱温的升高色谱柱将被严重损坏。通常,对于极性固定相,在较低的温度和氧浓度条件下,就可发生严重损坏。长时间暴露在氧气中会出现氧损坏的问题。短时间暴露在氧中(如注射空气或快速取下隔垫螺母)不会有什么问题。

液相色谱柱柱效的提高和测算

提高:再生,好好冲洗,或者直接倒用;测算:用半峰宽计算理论塔板数比用峰宽计算更为方便和常用,因为半峰宽更容易准确测定,尤其是对稍有拖尾的峰。N与柱长成正比,柱越长,N越大。用N表示柱效时应注明柱长,,如果未注明,则表示柱长为1米时的理论塔板数。(一般HPLC柱的N在1000以上。)若用调整保留时间(

色谱柱柱效降低的原因有哪些?(五)

5.色谱柱被污染在毛细管GC 中色谱柱被污染是很普遍的问题。不幸的是它和各种常见的问题相似,因此常常被错误地判断为其他故障。通常,受污染的色谱柱虽然没有损坏,但却不能再使用。有两种基本的污染物:不挥发性污染物和半挥发性污染物。不挥发性污染物或残留物不会洗脱出来,而会积聚在色谱柱内。这样色谱柱即成为涂

液相色谱柱柱效的提高和测算

提高:再生,好好冲洗,或者直接倒用;测算:用半峰宽计算理论塔板数比用峰宽计算更为方便和常用,因为半峰宽更容易准确测定,尤其是对稍有拖尾的峰。N与柱长成正比,柱越长,N越大。用N表示柱效时应注明柱长,,如果未注明,则表示柱长为1米时的理论塔板数。(一般HPLC柱的N在1000以上。)若用调整保留时间(

色谱柱柱效降低的原因有哪些?(二)

2.热损坏超出色谱柱的温度上限会造成固定相和管表面的加速损坏。这样会造成色谱柱的过分流失,活性组分形成拖尾,以及/或降低柱效(分离度)。幸好热损坏是一个很慢的过程,因此,在色谱柱严重损坏之前还有一段很长的时间可在高于温度极限的条件下使用。当有氧存在时会大大加速热损坏。对有泄漏或载气中氧含量较高的色谱

液相色谱柱柱效的提高和测算

提高:再生,好好冲洗,或者直接倒用;测算:用半峰宽计算理论塔板数比用峰宽计算更为方便和常用,因为半峰宽更容易准确测定,尤其是对稍有拖尾的峰。N与柱长成正比,柱越长,N越大。用N表示柱效时应注明柱长,,如果未注明,则表示柱长为1米时的理论塔板数。(一般HPLC柱的N在1000以上。)若用调整保留时间(

色谱柱柱效降低的原因有哪些?(四)

4.化学损坏有相当少的化合物能损坏固定相。不挥发性化合物(高分子量或高沸点)进入色谱柱通常会降低色谱柱的性能,但不会损坏固定相。使用溶剂冲洗色谱柱通常可消除残留并恢复色谱柱的性能。要避免进入色谱柱的主要化合物是无机酸和碱。大多数这些酸和碱不易挥发,会积聚在色谱柱前端。如果不清除它们,将会损坏固定相。

您知道什么是色谱柱的柱效吗

买到一个新的色谱柱,我们首先就要做一下这个色谱柱的柱效。那您知道什么是柱效?怎么计算和直观的提现?柱效下降会有什么现象?柱效下降后如何来提高柱效?一、什么是柱效?柱效(column efficiency),是指色谱柱保留某一化合物而不使其扩散的能力。柱效能是一支色谱柱得到窄谱带和改善分离的相对能力。

色谱柱的分离柱效好坏由什么决定?

决定相邻组分分离好坏的主要因素有:*,两个组分的保留值之差,也就是色谱柱内迁移速率的差异;它取决于各组分与固定相、流动相的相互作用的差异。第二,组分的峰宽反映组分区带在移动过程中的扩张程度,很大程度上取决于色谱的分离条件。  在考虑液相色谱色谱柱的分离柱效时,需要特别注意以下几个问题。  *

色谱柱的柱效会影响物质的保留时间

流速越快保留时间越靠前,越慢越靠后。 升温速率越快,保留时间越靠前,越慢保留时间越靠后。 高沸点的化合物保留时间靠后,低沸点的化合物保留时间靠前。 色谱柱的极性越强,极性的化合物保留时间越靠后,非极性的化合物保留时间越靠前。影响的因素很多,大致分为客观因素和主观因素。客观因素是:GC的载气流速,柱温

色谱柱柱效降低极快是什么原因

不会有太大问题的,放心吧。因为色谱系统是一个流路系统,你关闭泵后仅仅是关闭了动力输入,但是废液还是在不停的向柱后排出,直至色谱柱前端压力降至0为止。所以不管你压力是否降到0,色谱柱仍然在向后排液来降低压力,不会有压力一直保存在柱内的情况。不过压力没降就关闭泵确实不是一个好习惯,因为色谱柱内的固定相填

色谱柱柱效降低极快是什么原因

不会有太大问题的,放心吧。因为色谱系统是一个流路系统,你关闭泵后仅仅是关闭了动力输入,但是废液还是在不停的向柱后排出,直至色谱柱前端压力降至0为止。所以不管你压力是否降到0,色谱柱仍然在向后排液来降低压力,不会有压力一直保存在柱内的情况。不过压力没降就关闭泵确实不是一个好习惯,因为色谱柱内的固定相填