选择液相色谱流动相时应考虑以下几个方面?
选择流动相时应考虑以下几个方面:1)流动相应不改变填料的任何性质。低交联度的离子交换树脂和排阻色谱填料有时遇到某些有机相会溶胀或收缩,从而改变色谱柱填床的性质。碱性流动相不能用于硅胶柱系统。酸性流动相不能用于氧化铝、氧化镁等吸附剂的柱系统。2)纯度。色谱柱的寿命与大量流动相通过有关,特别是当溶剂所含杂质在柱上积累时。3)必须与检测器匹配。使用UV检测器时,所用流动相在检测波长下应没有吸收,或吸收很小。当使用示差折光检测器时,应选择折光系数与样品差别较大的溶剂作流动相,以提高灵敏度。4)粘度要低(应<2cp)。高粘度溶剂会影响溶质的扩散、传质,降低柱效,还会使柱压降增加,使分离时间延长。最好选择沸点在100℃以下的流动相。5)对样品的溶解度要适宜。如果溶解度欠佳,样品会在柱头沉淀,不但影响了纯化分离,且会使柱子恶化。 6)样品易于回收。应选用挥发性溶剂。......阅读全文
高效液相色谱填料应如何选择(1.1)
高效液相色谱是 目前应用最多的色谱分析方法,高效液相色谱系统由流动相储液体瓶、输液泵、进样器、色谱柱、检测器和记录器组成,其整体组成类似于气相色谱,但是针对其流 动相为液体的特点作出很多调整。HPLC的输液泵要求输液量恒定平稳;进样系统要求进样便利切换严密;由于液体流动相粘度远远高于气体
高效液相色谱填料应如何选择(1.2)
2、反相色谱 反相色谱用的填料常是以硅胶为基质,表面键合有极性相对较弱的官能团的键合相。反相色谱所使用的流动相极性较强,通常为水、缓冲液与甲醇、乙腈等的混合物。 样品流出色谱柱的顺序是极性较强的组份最先被冲洗出,而极性弱的组份会在色谱柱上有更强的保留。 常用的反相填料有:C18(ODS)、C8
气相色谱仪选购时应当注意的几个方面
气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广,它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。 气相色谱仪选购时应当注意的几个方面: 1、实用性 实用性指标某种程度上来说就是性价比——宽泛地说包括检出限和自动化程度;简
气相色谱仪选购时应当注意的几个方面
气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广,它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。 气相色谱仪选购时应当注意的几个方面: 1、实用性 实用性指标某种程度上来说就是性价比——宽泛地说包括检出限和自动化程度;简
高效液相色谱流动相如何脱气
高效液相色谱仪(HPLC)现已成为有机化学分析的重要手段之一。同样,在食品分析中,无论是残留分析还是成分分析,HPLC也已成为不可或缺的分析仪器。和其它分析仪器一样,你若想让HPLC很好地为你工作、得到可靠的数据,首先你要保养好它,使它处于一个良好的待机状态,这样你操作它进行分析时就可以比较顺利地获
液相色谱流动相注意事项
一、流动相溶剂的选择1.所选用的流动相溶剂要有一定的化学稳定性,不与固定相和样品组分起反应,其纯度和化学特性必须满足色谱过程的稳定性和重复性的要求。2.溶剂应当不干扰检测器的工作,溶剂应与检测器匹配,选择不影响检测器正常工作应选择在测定波长范围内无吸收的流动相。3.在制备分离中,溶剂应当易于除去,不
液相色谱的流动相的特点
液相色谱是样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的,因此要求流动相具备以下的特点:(1)流动相对样品具有一定的溶解能力,保证样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保留在柱中)。(2)流动相与样品不产生化学反应(3)流动相的黏度要尽量小,以便得到好的分离效果;降低柱压降,延长泵的使用寿命(可运用
液相色谱的流动相的要求
流动相要求液相色谱的流动相必须符合下列要求:(1)能溶解样品,但不能与样品发生反应。(2)与固定相不互溶,也不发生不可逆反应。(3)粘度要尽可能小,这样才能有较高的渗透性和柱效。(4)应与所用检测器相匹配。例如利用紫外检测器时,溶剂要不吸收紫外光。(5)容易精制、纯化、毒性小,不易着火,价格尽量低等
液相色谱流动相注意事项
一、 流动相溶剂的选择1.所选用的流动相溶剂要有一定的化学稳定性,不与固定相和样品组分起反应,其纯度和化学特性必须满足色谱过程的稳定性和重复性的要求。2.溶剂应当不干扰检测器的工作,溶剂应与检测器匹配,选择不影响检测器正常工作应选择在测定波长范围内无吸收的流动相。3.在制备分离中, 溶剂应当易于除去
液相色谱的流动相怎么制备
照着要求制备呀,一般都给了流动相要求,照着配就行了,配置完要用0.45的膜虑过,再脱气,方可使用。
液相色谱流动相的贮存方法
液相色谱流动相一般贮存于玻璃、聚四氟乙烯或不锈钢容器内,不能贮存在塑料容器中。因为许多有机溶剂如甲醇、乙酸等可浸出塑料中的增塑剂,导致溶剂被污染。被污染的溶剂如用于液相色谱系统,可能造成柱效降低。贮存容器一定要盖严,防止溶剂挥发引起组成的变化,同时防止空气中的氧和二氧化碳溶入流动相中。 液相色谱
高效液相色谱的流动相要点
流动相溶剂的选择1)所选用的流动相溶剂要有一定的化学稳定性,不与固定相和样品组分起反应,其纯度和化学特性必须满足色谱过程的稳定性和重复性的要求。2)溶剂应当不干扰检测器的工作,溶剂应与检测器匹配,选择不影响检测器正常工作应选择在测定波长范围内无吸收的流动相。3)在制备分离中,溶剂应当易于除去,不干扰
液相色谱质谱仪流动相的要求
流动相的要求 每次开机前,保证超纯水和流动相的新鲜,泵的各个管路不应余留上次残留的溶剂。 流动相需符合HPLC与LC-MS要求等级,流动相中尽量加易挥发的盐,尽量不使用表面活性剂之类; 否则容易导致离子抑制,表面活性剂产生的加合物和离子簇会干扰质谱数据。 如果遇到离子抑制,可以把样品峰往后推
液相色谱流动相的pH值
流动相的pH值采用反相色谱法分离弱酸(3≤pKa≤7)或弱碱(7≤pKa≤8)样品时,通过调节流动相的pH值,以抑制样品组分的解离,增加组分在固定相上的保留,并改善峰形的技术称为反相离子抑制技术。对于弱酸,流动相的pH值越小,组分的k值越大,当pH值远远小于弱酸的pKa值时,弱酸主要以分子形式存在;
液相色谱流动相注意事项
一、 流动相溶剂的选择1.所选用的流动相溶剂要有一定的化学稳定性,不与固定相和样品组分起反应,其纯度和化学特性必须满足色谱过程的稳定性和重复性的要求。2.溶剂应当不干扰检测器的工作,溶剂应与检测器匹配,选择不影响检测器正常工作应选择在测定波长范围内无吸收的流动相。3.在制备分离中, 溶剂应当易于除去
液固吸附色谱仪流动相的选择
在液固吸附色谱仪中,除了固定相对样品的分离起主要作用外,流动相的恰当选择对改善分离效果也产生重要效应。一、使用极性固定相时:使用硅胶和氧化铝等极性固定相时,应以弱极性的戊烷、己烷和庚烷作为流动相的主体,再适当加入二氯甲烷、氯仿、异丙醚、乙酸乙酯和甲基叔丁基醚等中等极性溶剂,或适当加入四氢呋喃、乙腈、
液固吸附色谱仪流动相的选择
在液固吸附色谱仪中,除了固定相对样品的分离起主要作用外,流动相的恰当选择对改善分离效果也产生重要效应。一、使用极性固定相时:使用硅胶和氧化铝等极性固定相时,应以弱极性的戊烷、己烷和庚烷作为流动相的主体,再适当加入二氯甲烷、氯仿、异丙醚、乙酸乙酯和甲基叔丁基醚等中等极性溶剂,或适当加入四氢呋喃、乙腈、
在选择气相色谱柱时应考虑哪些因素
气相色谱柱是气相色谱仪的核心部件之一。气相色谱柱的直径为数毫米,其中填充有固体吸附剂或液体溶剂,所填充的吸附剂或溶剂称为固定相。与固定相相对应的还有一个流动相。流动相是一种与样品和固定相都不发生反应的气体,一般为氮或氦气。待分析的样品在色谱柱顶端注入流动相,流动相带着样品进入色谱柱,故流动相又称为载
液相色谱梯度洗脱时流动相的浓度比怎么去定
关于流动动相梯度选择的问题,个人习惯不同,方法 也不尽一样。据我愚见,一般应该选择乙腈:水=90:10进行首选。30-60分钟的首次运行时间,观察最晚出峰时间。以此为据进行流动相及梯度的选择。如果物质出峰时间者在10分钟以前出来,才有必要进行梯度变换。梯度变换原则是达到所有物质的基线分离,同时兼顾总
选择液相色谱柱时应该注意什么?
色谱柱在使用中很常见的问题就是柱压升高,如果柱压是在长时间使用过程中缓慢增加,属于正常现象。但柱压在使用过程中突然升高(系统管路堵塞及压力传感器故障除外),可能的原因有如下几点: (1)色谱柱头的过滤筛板堵塞或污染; (2)色谱柱头的填料被样品污染; (3)色谱柱内缓冲液中的盐遇到高浓度的
选择液相色谱柱时应该注意什么
色谱柱在使用中很常见的问题就是柱压升高,如果柱压是在长时间使用过程中缓慢增加,属于正常现象。但柱压在使用过程中突然升高(系统管路堵塞及压力传感器故障除外),可能的原因有如下几点: (1)色谱柱头的过滤筛板堵塞或污染; (2)色谱柱头的填料被样品污染; (3)色谱柱内缓冲液中的盐遇到高浓度的甲
如何选择液相色谱仪?这几个方面必须考虑
一台品质优良的液相色谱系统应从以下几个方面考虑: 一.主要技术指标优异: 首先是如何看指标。液相色谱仪的指标很多,有泵的、检测器的、色谱柱等等。我们认为要看主要技术指标,根据国家标准,仪器的主要指标有噪音,漂移,最小检测浓度,定性定量重复性等。这些指标都要放在系统,回路里去看,去比较。就是需
做气相色谱和液相色谱时怎么样选择色谱柱
气相色谱柱选择:柱长:增加柱长可提高分离效果。但柱长过长,使分析时间延长。所以在满足一定分离度的条件下,应选用尽可能短的色谱柱。填充柱的柱内径一般为 3~6 mm,毛细管柱的内径0.1~0.5 mm。固定液的用量选择:担体的表面积较大时,固定液用量可多些,允许的进样量也相应增加。但从速率方程式的传质
高效液相色谱流动相的选择、使用及贮存需注意哪些?
高效液相色谱的流动相通常是各种低沸点溶剂和水溶液。它是影响分离的一个非常重要因素。在实际工作中,流动相的选择和优化是确定色谱分析的主要工作。流动相溶剂的选择1)所选用的流动相溶剂要有一定的化学稳定性,不与固定相和样品组分起反应,其纯度和化学特性必须满足色谱过程的稳定性和重复性的要求。2)溶剂应当不干
离心机选型应注意以下几个方面
1、防腐性能: 离心机所分离的物料一般都具有一定的腐蚀性,与物料接触部分的材质,必须能够达到耐腐蚀的要求,一保证安全使用。结构件材料、密封垫材质、表面处理措施,以及滤布的材质均应在选型时确定。可在选型时将物料的性质(化学性质、分离时温度等)告知我公司,以便我公司能够根据所分离介质的饿特性提出
快速液相色谱柱选择的条件有这几个
快速液相色谱柱选择的条件有这几个 填料基质 1.硅胶基质:纯度高本钱低,强度大,化学修饰轻易,但pH值范围有限。大多硅胶基质填料在pH2-8之间稳定,但经过特殊修饰的硅胶键合相可以稳定在pH1.5-10。 2.聚合物基质:应用pH值范围宽,温度稳定(高温可以达到80度以上),机械强度小。
高效液相色谱流动相和固定相
液相色谱有正反之说,所以流动相和固定相也有类似的分类。1.先说流动相:a.反相流动相:有机相甲醇、有机相乙腈、水相缓冲盐。缓冲盐的范围实在是太广了,磷酸盐缓冲液,醋酸盐缓冲液等等b.正相流动相:乙醇、四氢呋喃、氯仿等等2.固定相a.反相:碳十八柱(C18)、碳八柱(C8)、苯基柱b.正相:氨基柱、氰
液相色谱样品和流动相的处理
样品和流动相的处理溶解的样品进样前用滤膜过滤,以除去不溶物。如果必要,需进行样品的预处理。流动相中如有不纯物质将影响柱效,所以溶剂尽量使用色谱级别的,至少是分析纯级别,流动相使用前用微孔薄膜过滤。在流动相的输液管前安装过滤器。过滤器定期用甲醇超声清洗,如果效果不好,可用10%的稀硝酸浸泡清洗。对于堵
液相色谱流动相的性质要求
一个理想的液相色谱流动相溶剂应具有低粘度、与检测器兼容性好、易于得到纯品和低毒性等特征。 选好填料(固定相)后,强溶剂使溶质在填料表面的吸附减少,相应的容量因子k降低;而较弱的溶剂使溶质在填料表面吸附增加,相应的容量因子k升高。因此,k值是流动相组成的函数。塔板数N一般与流动相的粘度成反比。所以
高效液相色谱对流动相的脱气
高效液相色谱对流动相的脱气脱气方式:在线脱气机脱气,前期流动超声波超声脱气; 系统中气泡的产生:流动相本身存在,梯度淋洗混合后放出气泡; 气泡的影响:存在于管路中,系统压力不稳定,实验结果有偏差;存在于单向阀中,易造成液体回流,流量不准确,甚至是不吸液;存在于检测器中,出现鬼峰,影响检测准确性。