液相色谱仪流动相有气泡怎么处理?

流动相内有气泡,关闭泵,打开泄压阀,打开purg键,清洗脱气,气泡不断从过滤器冒出,进入流动相,无论打开purge键几次,都无法清除不断产生的气泡。原因过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内,过滤器内部由于霉菌的生长繁殖,形成菌团,阻塞了过滤器,缓冲液难以流畅地通过过滤器,空气在泵的压力作用下经过滤器进入流动相。处理过滤器浸泡于5%硝酸溶液中,超声清洗几分钟即可;亦可将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中12~36小时,轻轻震荡几次,再将过滤器用纯水清洗几次,打开泄压阀,打开purge键清洗脱气,如仍有气泡不断从过滤器冒出,继续将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中,如没有气泡不断从过滤器中冒出,说明过滤器内部的霉菌菌团已被硝酸破坏,流动相可以流畅地通过过滤器。打开泄压阀,打开泵,流速调至1.0~3.0ml/min,纯水冲洗过滤器1小时左右。即可将过滤器清洗干净。关闭泄压阀,纯甲醇冲洗半小时即可。......阅读全文

高效液相(HPLC)流动相走干了怎么办?

1.换上足量新的流动相或超纯水;2.拧开排气阀,开大流速进行排气,如果泵不能吸液,可以拧开出口单向阀的出口螺丝,直至有液体流出再拧紧(建议用注射器把溶剂过滤头到比例阀入口那段管路的气泡抽光,免得柱塞杆长时间干跑而损坏柱塞杆);3.把柱子换成双通,不接流通池,拧紧排气阀,开大流速把系统管路里的气泡冲走

高效液相(HPLC)流动相走干了怎么办

1、Dry Prime,呵呵,既然流动相都干了,那流路大概也干了进行dryprime的操作步骤如下1.轻轻振摇溶剂瓶中的过滤头以除去可能留存的气泡.2.在灌注排液阀出口插上一支注射器,然后打开排液阀(反时针旋转半圈).不要将注射器固定在排液阀上,而要用手将其贴紧阀的出口.3.选择DryPrime,然

流动相抽滤膜有机与水系怎么辨别

没什么特别大的区别,外观一致。实际抽滤一下吧,用一点纯甲醇,水膜瞬间化掉,有机膜完好。如果两个同时抽滤纯水相,水膜过滤速度会快一些。

流动相抽滤膜有机与水系怎么辨别

没什么特别大的区别,外观一致。实际抽滤一下吧,用一点纯甲醇,水膜瞬间化掉,有机膜完好。如果两个同时抽滤纯水相,水膜过滤速度会快一些。

用甲醇做流动相和用乙腈做流动相有什么区

乙腈(ACN)和甲醇(MeOH)是在反向色谱柱方法开发中广泛使用的两种常见溶剂。所以,除了知道乙腈比甲醇有更高的洗脱能力这一事实外,色谱分析人员还应该知道其他的特性吗?让我们来讨论一些所有色谱专家都应该知道的问题。首先,对流动相溶液的准备提出几点意见。只有纯水溶液部分才能正确调整pH值。不要尝试测量

液相色谱流动相具备的特点有哪些?

  液相色谱是样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的,因此要求流动相具备以下的特点:  (1)流动相对样品具有一定的溶解能力,保证样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保留在柱中)。  (2)流动相与样品不产生化学反应  (3)流动相的黏度要尽量小,以便得到好的分离效果;降低柱压降,延长泵的

高效液相色谱流动相ph有何影响

如果是中性物质,水相pH值的酸碱性对它没什么影响。不过酸性物质和碱性物质的影响就比较大。比如,碱性物质在pH值6.8的缓冲液里保留时间就会比较靠后,如果pH值变成4.5,那么保留时间肯定会前移。另外水相pH值对于峰型也会有影响。所以水相pH值通常是根据被测物质的PKa值来确定的。

液相泵进了气泡泵不出液体了怎么办

首先,把单向阀卸下来超声。单向阀有两个,注意超声的时候千万别倒了。卸下来的时候是什么方向,超声的时候就是什么方向。纯净水中超声15min,然后甲醇中超声15min。然后排气,把色谱柱卸下来,排气。排气时间长一点,10min左右吧。然后关上排气阀,用甲醇水把系统整个先冲一遍,如果你之前用过流动相的话可

液相管路从排气阀出气泡怎么办

既然从排气阀走,那就应该是没有进泵。没关系,多排一会儿。一般排气5-10min就足够将气泡全都排掉。如果还是有,那可能是单向阀或者插在流动相里面的过滤头堵住了。过滤头可以拆下来,用纯甲醇超声一下。单向阀也可以超声,就是注意方向。也可以把过滤头拔下来,然后用针头针管代替,在排气的状态下推一管甲醇或者甲

液相色谱仪-流动相储液瓶安全瓶盖

  溶剂瓶敞口或者部分盖住时,将导致溶剂挥发产生有毒气体。使用安捷伦的溶剂安全瓶盖,可以避免溶剂挥发以及可能的化学品泄漏。这些安全瓶盖具有zui佳密封性能,并带有集成的排气阀,在溶剂萃取时维持压力平衡,同时为液相色谱系统提供稳定的流量。排气阀带有PTFE 膜,避免溶剂受到灰尘和粉尘颗粒的污染。• 与

液相色谱仪的流动相为什么要脱气

一、液相色谱仪的流动相脱气的必要性流动相脱气是HPLC 系统能得到可靠数据的一个很有效的措施。HPLC 泵在输送液体时要产生很大的力量,由于气体的压缩比与液体相比大的多,因而当气泡存在时,我们发现瞬间的流速降低和系统压力下降。如果这个气泡足够大,液相泵将不能输送任何溶剂,而且如果压力低于预先设定的压

液相色谱仪流动相常用的脱气方法(上)

液相色谱仪流动相常用的脱气方法有:氦气脱气、真空脱气、超声波脱气、加热回流脱气等。对混合溶剂,若采用抽气或煮沸法,则需要考虑低沸点溶剂挥发造成的组成变化。1、氦气脱气:氦气脱气是很有效的脱气方法。氦气缓缓的通过流动相赶去溶入的空气,如果使用得当,在10min内可除去80%~90%的溶入气体。由于氦气

液相色谱仪流动相脱气的目的和方法

  流动相脱气是液相色谱仪提高检测性能和保护色谱柱的有效措施。   一、液相色谱仪液相色谱仪流动相脱气的目的:   1、使色谱泵输液均匀准确,减小脉动。   2、提高保留时间和色谱峰面积的重现性。   3、防止气泡引起尖峰。   4、使基线稳定,提高信噪比。   5、降低溶剂的紫外吸收本

高效液相色谱仪的流动相特点和存放

 高效液相色谱仪的流动相特点:  a、流动相对样品具有一定的溶解能力,保证样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保留在柱中)。   b、流动相具有一定惰性,与样品不产生化学反应。   c、流动相的黏度要尽量小,以便在使用较长的分析柱时能得到好的分离效果;同时降低柱压降,延长液体泵的使用寿命(可运用提高温度

液相色谱仪流动相选择应考虑的因素

液相色谱仪流动相有两个作用,一是携带样品前进,二是给样品提供一个分配相,调节选择性,以达到样品的满意分离。流动相对样品的分离影响很大,通常是一些有机溶剂、水溶液和缓冲溶液等。液相色谱仪流动相选择应考虑与检测器相适应、与色谱系统相适应、流动相粘度和溶剂纯度等因素。一、与检测器相适应:1、紫外吸收检测器

液相色谱仪流动相常用的脱气方法(下)

、超声波脱气:将配制好的流动相连容器放入超声水槽中脱气10~20min。这种方法比较简便,又基本上能满足日常分析操作的要求,所以,目前仍广泛采用。这种方法只能除去30%的溶解气体,有时还会引起气体溶解度的增加。对氧敏感的检测器不宜用此法。超声脱气比较好,10~20分钟的超声处理对许多有机溶剂或有机溶

液相色谱仪流动相更换需注意事项

更换互溶流动相时注意清洗吸滤头;更换不互溶流动相时必须用中间过渡液清洗系统,例如异丙醇;更换缓冲液时,应用纯水过渡;更换流动相后应使用PURGE键快速排液。排去残液或气泡。注意缓冲液的pH值与使用的色谱柱匹配缓冲液必须过滤膜;使用缓冲液期间,用注射器推纯水,清洗柱塞杆,延长泵密封垫寿命;分析完后用纯

液相色谱仪流动相脱气的目的和方法

流动相脱气是液相色谱仪提高检测性能和保护色谱柱的有效措施。一、液相色谱仪流动相脱气的目的:  1、使色谱泵输液均匀准确,减小脉动。  2、提高保留时间和色谱峰面积的重现性。  3、防止气泡引起尖峰。  4、使基线稳定,提高信噪比。  5、降低溶剂的紫外吸收本底。  6、减少死体积。  7、防止填料氧

液相色谱仪流动相为什么要预先脱气?

液相色谱仪流动相中的溶解气体进入检测器时,会引起光吸收或电信号的变化,基线突然跳动,干扰检测;溶解气体进入色谱柱时,可能与流动相或固定相发生化学反应;溶解气体还会引起某些样品的氧化降解,给分离和分析结果带来误差。因此,流动相使用前必须进行脱气处理。流动相脱气方法有:吹氦脱气法、加热回留法、超声波脱气

液相色谱仪流动相和固定相选择标准

色谱柱是色谱仪分析系统中的核心,色谱柱分离度会影响到检测结果的速率和准确性。美国药典对色谱法规定较严,它规定了色谱柱的长度,填料的种类和粒度,填料分类也较详细,这样使色谱图易于重现;而中国药典仅规定填料种类,未规定柱的长度和粒度,这使检验人员难于重现实验,在某些情况下还浪费时间和试剂。因此,在液相色

高效液相色谱仪流动相脱气必要性

高效液相色谱仪流动相脱气必要性     流动相脱气是HPLC系统能得到可靠数据的一个很有效的措施。HPLC泵在输送液体时要产生很大的力量,由于气体的压缩比与液体相比大的多,因而当气泡存在时,我们发现瞬间的流速降低和系统压力下降,如果这个气泡足够大,液相泵将不能输送任何溶剂,而且如果压力低于预先设定

液相色谱仪流动相脱气的目的和方法

流动相脱气是液相色谱仪提高检测性能和保护色谱柱的有效措施。一、液相色谱仪液相色谱仪流动相脱气的目的:1、使色谱泵输液均匀准确,减小脉动。2、提高保留时间和色谱峰面积的重现性。3、防止气泡引起尖峰。4、使基线稳定,提高信噪比。5、降低溶剂的紫外吸收本底。6、减少死体积。7、防止填料氧化。二、液相色谱仪

液相色谱仪分析中流动相流速的选择

液相色谱仪分析中,柱效是色谱柱中流动相线性流速的函数,使用不同的流速可得到不同的柱效。对于一根特定的色谱柱,要追求最优柱效,最好使用最优流速。一、最优流速的选择:1、内径4mm色谱柱,流速一般为0.8mL/min。2、内径4.6mm色谱柱,流速一般为1mL/min。3、内径10mm制备柱,流速一般为

液相色谱仪中流动相为什么要排气?

气泡会影响柱的分离效果,影响检测器的灵敏度、基线的稳定,甚至无法工作1.如果不排气,容易在系统内逸出气泡,影响泵的工作2.溶解气体会引起溶剂pH的变化,给分析或分离带来误差3.溶解在流动相的氧还可能与样品、流动相甚至固定相(如烷基胺)反应。4.溶解氧能与某些溶剂(如甲醇、四氢呋喃)形成有紫外吸收的配

高效液相色谱仪正确配置流动相的要点

1.高效液相色谱仪的分离原理主要取决于流动相和固定相的吸附和解吸。流动相的正确配置对实验数据和分离效果至关重要。首先,流动相构型中应注意的问题-一般情况下,溶剂的混合是根据体积比(V≤V)或重量比(W≤W)进行的。溶液的体积随温度的变化而变化,因此根据重量比混合流动相。样品测定的重复性好,但操作繁琐

液相色谱仪的流动相为什么要脱气

一、液相色谱仪的流动相脱气的必要性流动相脱气是HPLC 系统能得到可靠数据的一个很有效的措施。HPLC 泵在输送液体时要产生很大的力量,由于气体的压缩比与液体相比大的多,因而当气泡存在时,我们发现瞬间的流速降低和系统压力下降。如果这个气泡足够大,液相泵将不能输送任何溶剂,而且如果压力低于预先设定的压

高效液相色谱仪中把流动相跑光了

如果是通用品牌的液相,先把排液阀打开,然后大流速冲一下,将气泡排除。如果是岛津液相,先把流动相瓶放在高处,将出口单向阀拆开,然后让其自然势能流出溶液,最后再装上单向阀。

解决液相色谱仪流动相供给不畅的方法

  造成液相色谱仪流动相供给不畅的原因可能是:流动相已经接近用完了,管路中吸入气体引起泵压力不稳定。  应经常观察贮液器中流动相的量,加足流动相保证所有样品分析完毕。输液管路上安装沉子至瓶底,贮液器盖上留一小孔正好夹住进液器,使其不能上下移动。  过滤器阻塞会引起管道和泵腔真空变化,使压力不稳。当过

高效液相色谱仪的流动相和固体相哪个极性大

根据流动相和固定相相对极性不同,液相色谱分为正相色谱和反相色谱。流动相极性大于固定相极性的,称为反相色谱。固定相极性大于流动相极性的,称之为正相色谱。高效液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载

液相峰分离度不好怎么办?调调流动相就行?怎么调?

  秘诀1:由强到弱  一般先用90%的乙腈(或甲醇)/水(或缓冲溶液)进行试验,这样可以很快地得到分离结果,然后根据出峰情况调整有机溶剂(乙腈或甲醇)的比例。  秘诀2:三倍规则  每减少10%的有机溶剂(甲醇或乙腈)的量,保留因子约增加3倍,此为三倍规则。这是一个聪明而又省力的办法。调整的过程中