液相色谱仪流动相有气泡怎么处理?

流动相内有气泡,关闭泵,打开泄压阀,打开purg键,清洗脱气,气泡不断从过滤器冒出,进入流动相,无论打开purge键几次,都无法清除不断产生的气泡。原因过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内,过滤器内部由于霉菌的生长繁殖,形成菌团,阻塞了过滤器,缓冲液难以流畅地通过过滤器,空气在泵的压力作用下经过滤器进入流动相。处理过滤器浸泡于5%硝酸溶液中,超声清洗几分钟即可;亦可将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中12~36小时,轻轻震荡几次,再将过滤器用纯水清洗几次,打开泄压阀,打开purge键清洗脱气,如仍有气泡不断从过滤器冒出,继续将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中,如没有气泡不断从过滤器中冒出,说明过滤器内部的霉菌菌团已被硝酸破坏,流动相可以流畅地通过过滤器。打开泄压阀,打开泵,流速调至1.0~3.0ml/min,纯水冲洗过滤器1小时左右。即可将过滤器清洗干净。关闭泄压阀,纯甲醇冲洗半小时即可。......阅读全文

液相色谱仪对流动相的要求

液相色谱仪对流动相的要求:1.流动相:首先必须是HPLC级的,这一条相信大家都做到了。2.脱气:由于流动相里含有微量空气,经泵的压力作用,会在流通池里产生气泡,这对分析产生一定的影响,如噪音增大,甚至于掩盖信号峰。因此,流动相在使用前必须经超声脱气30分钟以上。3.过滤:由于流动相里有很微小

液相色谱仪流动相脱气的办法

 液相色谱仪所用的流动相必须预先脱气,否则容易在系统内逸出气泡,影响泵的工作。气泡还会影响柱的分离效率,影响检测器的灵敏度、基线稳定性,甚至使无法检测。才外,溶解在流动相中的氧还可能与样品、流动相甚至固定相反应。溶解气体还会引起溶剂pH的变化,对分离或分析结果带来误差。   溶解氧能与某些溶剂形成有

液相色谱仪流动相的贮存方法

液相色谱流动相一般贮存于玻璃、聚四氟乙烯或不锈钢容器内,不能贮存在塑料容器中。因为许多有机溶剂如甲醇、乙酸等可浸出塑料中的增塑剂,导致溶剂被污染。被污染的溶剂如用于液相色谱仪系统,可能造成柱效降低。贮存容器一定要盖严,防止溶剂挥发引起组成的变化,同时防止空气中的氧和二氧化碳溶入流动相中。磷酸盐、乙酸

高效液相色谱仪流动相选择方法

流动相选择方法 1:由强到弱: 一般先用90%的乙腈(或甲醇)/水(或缓冲溶液)进行试验,这样可以很快地得到分离结果,然后根据出峰情况调整有机溶剂(乙腈或甲醇)的比例。  2: 三倍规则 :每减少10%的有机溶剂(甲醇或乙腈)的量,保留因子约增加3倍,此为三倍规则。这是一个聪明而又省力的办法。调

液相色谱仪流动相的选择方法

液相色谱仪分析中,流动相溶剂的洗脱能力与溶剂极性相关。一、正相色谱的流动相:在正相色谱中,溶剂强度随极性的增强而增加。正相色谱的流动相通常采用烷烃加适量极性调整剂。二、反相色谱的流动相:在反相色谱中,溶剂强度随极性的增强而减弱。反相色谱的流动相通常以水作基础溶剂,再加入一定量的能与水互溶的极性调整剂

液相色谱仪流动相的选用要求

液相色谱仪流动相的选用要求包括流动相性质要求、流动相选择、流动相pH值、流动相脱气、流动相过滤、流动相贮存、卤代溶剂应特别注意的问题和HPLC用水等方面。一、流动相性质要求:HPLC中,强溶剂使溶质在填料表面的吸附减少,相应的容量因子k值减小;较弱的溶剂使溶质在填料表面的吸附增加,相应的容量因子k值

液相色谱仪流动相脱气的原因

液相色谱仪所用流动相必须预先脱气,否则容易在系统内逸出气泡,影响泵工作、柱分离效率、检测器灵敏度和基线稳定性,甚至无法检测。一、流动相中的溶解氧可能与样品、流动相甚至固定相(如烷基胺)反应。二、溶解氧会引起溶剂pH变化,给分析结果带来误差。三、溶解氧能与某些溶剂(如甲醇和四氢呋喃)形成有紫外吸收的络

液相色谱仪流动相脱气的办法

高效液相色谱仪所用的流动相必须预先脱气,否则容易在系统内逸出气泡,影响泵的工作。气泡还会影响柱的分离效率,影响检测器的灵敏度、基线稳定性,甚至使无法检测。才外,溶解在流动相中的氧还可能与样品、流动相甚至固定相反应。溶解气体还会引起溶剂pH的变化,对分离或分析结果带来误差。   溶解氧能与某些溶剂形成

液相色谱仪流动相的贮存方法

液相色谱流动相一般贮存于玻璃、聚四氟乙烯或不锈钢容器内,不能贮存在塑料容器中。因为许多有机溶剂如甲醇、乙酸等可浸出塑料中的增塑剂,导致溶剂被污染。被污染的溶剂如用于液相色谱仪系统,可能造成柱效降低。贮存容器一定要盖严,防止溶剂挥发引起组成的变化,同时防止空气中的氧和二氧化碳溶入流动相中。磷酸盐、乙酸

高效液相色谱仪流动相脱气方法

在食品分析中,无论是残留分析还是成分分析,高效液相色谱仪(HPLC)也已成为不可或缺的分析仪器。流动相脱气是HPLC系统能得到可靠数据的一个很有效的措施。下面分析一下,高效液相色谱脱气的必要性,并总结归纳了脱气常用的方法。一、脱气的必要性流动相脱气是HPLC系统能得到可靠数据的一个很有效的措施。HP

液相流动相未平衡好会怎么样

未平衡好有两种可能。一个是基线不稳。色谱峰是在基线的基础上进行积分,如果基线不稳,那么直接会影响到色谱峰的峰面积。含量计算是根据峰面积进行的计算。所以基线不稳,定量有可能不准。一个是出峰位置漂移。色谱柱虽然不长,但是其中的孔径很多,填料的粒径也很小。有可能没有完全被流动相填满。再加上流动相当中如果有

0.05%磷酸溶液流动相怎么配制

如果配制的磷酸溶液为1升,那么需要纯磷酸0.05×98=4.9克,如果使用的是85%食用级磷酸,那么需要磷酸的质量是4.9/0.85=5.765克。即称取5.765克85%的磷酸,在搅拌的同时,加水定容至一升即可。

液相色谱总有气泡怎么办?如何排除色谱系统中的气泡!

  1. 故障原因:溶剂混合时,由于两种液体热力学体积的变化,会产生气泡;混合时放热或者吸热易产生气泡,比如:甲醇和水混合属于放热,乙腈和水混合属于吸热。通常用量筒混合后明显看到体积的增减,而且有许多小气泡产生,挂在瓶壁上,或者晃一下可以看到许多小气泡存在液体中。   故障排除:对溶剂过滤,

高效液相色谱仪流动相的选择原则

1、选择色谱醇的溶剂作为流动相不要随意加满溶剂瓶。作为分析流动相,应避免不必要的浪费,防止污染环境,危害身体健康。应该根据样哦数量,计算需要使用的溶剂体积,添加适量流动相到试剂瓶中作为流动相。因为有些有机溶剂长期放置易变质,比如在光照下就容易变质,甲醇或乙醇长期放置会生成酯类,乙腈水溶液会分解为醋酸

液相色谱仪流动相的选择与优化

    液相色谱是目前应用多的色谱分析方法,液相色谱系统由流动相储液体瓶、输液泵、进样器、色谱柱、检测器和记录器组成,其整体组成类似于气相色谱,但是针对其流动相为液体的特点作出很多调整。液相色谱的流动相通常是各种低沸点溶剂和水溶液。它是影响分离的一个非常重要因素。在实际工作中,流动相的选择和优化是确

怎样正确配置高效液相色谱仪流动相?

高效液相色谱仪的分离原理主要取决于流动相和固定相的吸附和解吸。流动相的正确配置对实验数据和分离效果至关重要。首先,流动相构型中应注意的问题-一般情况下,溶剂的混合是根据体积比(V≤V)或重量比(W≤W)进行的。高效液相色谱仪的色谱法所需的甲醇、乙腈等试剂必须为色谱纯级。其他试剂也应尽可能为色谱纯级。

高效液相色谱仪流动相选择要求?

高效液相色谱仪流动相选择要求?1.流动相的性质要求液相色谱理想的流动相溶剂应具有粘度低、与检测器相容性好、易于获得纯产品、毒性低等特点。选择流动相时应考虑以下方面:流速不会改变填料的任何性质 离子交换树脂的低交联度和排斥色谱填料有时会使有机相发生一定的膨胀或收缩,从而改变填料床的性能。 碱性流动相不

高效液相色谱仪溶剂流动相的纯化

分析纯和优等纯溶剂在许多情况下都能满足高效液相色谱仪的要求,但不同的色谱柱和检测方法对溶剂的要求不同。目前,用于高效液相色谱仪分析的纯色谱溶剂,除甲醇外,大多为分析纯,有时需要通过去除紫外杂质、脱水、蒸馏等方法进行提纯。1.乙腈是常用的溶剂。对纯乙腈的分析中含有少量的丙酮、丙烯腈、丙烯酸酯、恶唑化合

高效液相色谱仪的流动相相关介绍

  如果流动相均由高效液相色谱级溶剂组成,流动相没有必要过滤。这是因为高效液相色谱级的有机溶剂,例如乙腈、甲醇等,在制造的工艺过程中都已经过了0.2 µm微孔滤膜过滤。同样的,无论你是买的HPLC级的水还是在实验室使用超纯水净化系统制备的水,zui后一步也是通过0.2 µm微孔滤膜。然而,如果有任何

液相色谱仪流动相的基本贮存方法

液相色谱仪流动相一般贮存于玻璃、聚四氟乙烯或不锈钢容器内,不能贮存在塑料容器中。因为许多有机溶剂如甲醇、乙酸等可浸出塑料中的增塑剂,导致溶剂被污染。被污染的溶剂如用于液相色谱仪系统,可能造成柱效降低。贮存容器一定要盖严,防止溶剂挥发引起组成的变化,同时防止空气中的氧和二氧化碳溶入流动相中。 磷酸盐、

液相色谱仪流动相(MOBLLE-PHASE)的问题

甲醇和乙腈在高效液相色谱分析法中常常被用来配制流动相。高效液相色谱法中常用的试剂最好是高等级的专用试剂,如色谱纯试剂。在要求不太严格时,优级纯甚至分析纯的试剂也能用。高效液相色谱分析法中常用的是紫外检测器,因此,从降低基线噪音和提高分析灵敏度上来考虑,应该使用紫外吸收小且杂质含量少的色谱纯试剂。1、

高效液相色谱仪流动相的选用要求

       高效液相色谱仪流动相的选用要求包括流动相性质要求、流动相选择、流动相pH值、流动相脱气、流动相过滤、流动相贮存、卤代溶剂应特别注意的问题和HPLC用水等方面。一、流动相性质要求:        HPLC中,强溶剂使溶质在填料表面的吸附减少,相应的容量因子k值减小;较弱的溶剂使溶质在填料

液相色谱仪流动相的性质要求

一个理想的液相色谱流动相溶剂应具有低粘度、与检测器兼容性好、易于得到纯品和低毒性等特征。选好填料(固定相)后,强溶剂使溶质在填料表面的吸附减少,相应的容量因子k降低;而较弱的溶剂使溶质在填料表面吸附增加,相应的容量因子k升高。因此,k值是流动相组成的函数。塔板数N一般与流动相的粘度成反比。所以选择流

液相色谱仪分析中的流动相强度

液相色谱仪有正相液相色谱仪和反相液相色谱仪,流动相强度视色谱情况而定。一、正相液相色谱的流动相强度:在正相液相色谱中,固定相的极性大于流动相的极性。由于固定相是极性的,所以溶剂极性越强,洗脱能力越强,即极性强的溶剂是强溶剂。二、反相液相色谱的流动相强度:在反相液相色谱中,固定相的极性小于流动相的极性

液相色谱仪流动相过滤滤膜的选择

液相色谱仪所有流动相溶剂使用前都必须经0.45μm或0.22μm滤膜过滤,以除去杂质微粒。色谱纯试剂也不例外,除非在标签上标明已过滤。用滤膜过滤时,要注意分清有机相(脂溶性)滤膜和水相(水溶性)滤膜。有机相滤膜一般用于过滤有机溶剂,过滤水溶液时流速低或过滤不动。水相滤膜只能用于过滤水溶液,严禁用于有

高效液相(HPLC)流动相走干了怎么办

1.换上足量新的流动相或超纯水;2.拧开排气阀,开大流速进行排气,如果泵不能吸液,可以拧开出口单向阀的出口螺丝,直至有液体流出再拧紧(建议用注射器把溶剂过滤头到比例阀入口那段管路的气泡抽光,免得柱塞杆长时间干跑而损坏柱塞杆);3.把柱子换成双通,不接流通池,拧紧排气阀,开大流速把系统管路里的气泡冲走

高效液相(HPLC)流动相走干了怎么办?

1.换上足量新的流动相或超纯水;2.拧开排气阀,开大流速进行排气,如果泵不能吸液,可以拧开出口单向阀的出口螺丝,直至有液体流出再拧紧(建议用注射器把溶剂过滤头到比例阀入口那段管路的气泡抽光,免得柱塞杆长时间干跑而损坏柱塞杆);3.把柱子换成双通,不接流通池,拧紧排气阀,开大流速把系统管路里的气泡冲走

高效液相(HPLC)流动相走干了怎么办

1.换上足量新的流动相或超纯水;2.拧开排气阀,开大流速进行排气,如果泵不能吸液,可以拧开出口单向阀的出口螺丝,直至有液体流出再拧紧(建议用注射器把溶剂过滤头到比例阀入口那段管路的气泡抽光,免得柱塞杆长时间干跑而损坏柱塞杆);3.把柱子换成双通,不接流通池,拧紧排气阀,开大流速把系统管路里的气泡冲走

高效液相(HPLC)流动相走干了怎么办

1.换上足量新的流动相或超纯水;2.拧开排气阀,开大流速进行排气,如果泵不能吸液,可以拧开出口单向阀的出口螺丝,直至有液体流出再拧紧(建议用注射器把溶剂过滤头到比例阀入口那段管路的气泡抽光,免得柱塞杆长时间干跑而损坏柱塞杆);3.把柱子换成双通,不接流通池,拧紧排气阀,开大流速把系统管路里的气泡冲走

高效液相(HPLC)流动相走干了怎么办

1.换上足量新的流动相或超纯水;2.拧开排气阀,开大流速进行排气,如果泵不能吸液,可以拧开出口单向阀的出口螺丝,直至有液体流出再拧紧(建议用注射器把溶剂过滤头到比例阀入口那段管路的气泡抽光,免得柱塞杆长时间干跑而损坏柱塞杆);3.把柱子换成双通,不接流通池,拧紧排气阀,开大流速把系统管路里的气泡冲走