液相色谱方法建立和论证期间可能出现的问题
方法建立和论证期间可能出现的问题序号问题评论1塔板数低色谱柱选择不对，二次保留、峰形不好的影响2色谱柱易变性色谱柱选择不对，二次保留的影响3色谱柱寿命短色谱柱选择不对，样品需预处理4保留值变化色谱柱平衡不够，样品需预处理，键合相流失5定量精度差需更好地校正，找出误差的来源6出现新的干扰峰初始分离不够或初始样品无代表性 ......阅读全文
气相色谱和液相色谱微型化中的关键问题（二）
特殊的质量型检测器,如具有单分子检测能力的激光诱导荧光检测器和热透镜检测器等,已用于CE 和μ2HPLC。但是他们绝对不是微型化的设备,也不是一台色谱仪或电泳仪的价格所能买到的。在痕量分析中,用直接进样方式和质量型检测器时,常规色谱总是优于微型色谱。(4) 从宏观上讲,浓度型检测器的响应值与进入
液相色谱柱注意事项和维护－液相色谱柱活化方法
液相色谱的柱子通常分为正相柱和反相柱。正相柱大多以硅胶为柱，或是在硅胶表面键合-CN,-NH3等官能团的键合相硅胶柱；反相柱填料主要以硅胶为基质，在其表面键合非极性的十八烷基官能团（ODS）称为C18柱，其它常用的反相柱还有C8,C4,C2和苯基柱等。另外还有离子交换柱，GPC柱，聚合物填料柱等
液相色谱出现负峰（倒峰）的解决方法
故障现象： 负峰(倒峰) 可能的原因： (1)色谱柱故障 (2)用示差折光检测器检测时，样品的折光指数小于流动相溶剂的折光指数 (3)使用的流动相不纯净 (4)进样故障 (5)用UV检测器时，溶解样品所用的溶剂与流动相溶剂不能互溶或两溶剂PH值
正相液相色谱方法
正相液相色谱方法建立的一般模式与反相液相色谱类似。正相液相色谱的色谱柱选择范围较宽，氰基柱通常是首选；与氰基柱相比，硅胶柱可获得更大的值，适合于异构体和疏水性溶质的分离，但分析时必须严格控制流动相中水含量，也不适于梯度分离:二醇基柱和氨基柱稳定性较差，仅在其他类型正相色谱柱无法完成分离时采用；氧化铝
液相色谱前沿峰和拖尾峰常见问题分析
前沿峰 1.柱温低--－不明白 2.样品溶剂使用不当----－当样品溶剂的洗脱能力大大强于流动相时会出现前沿峰。例如，在反相色谱中用已腈做样品溶剂，而流动相的洗脱力较弱时会出现前沿峰。 3.柱过载--------超载，未被保留的样品在正常出峰时间前陆续出来，形成前沿峰 4.在大
高压液相色谱常见问题
（一）涡流扩散（Eddy diffusion）流动相碰到较大的固体颗粒，就像流水碰到石头一样产生涡流。如果柱装填得不均匀，有的部分松散或有细沟，则流动相的速度就快；有的部位结块或装直紧密则流就慢，多条流路有快有慢，就使区带变宽。因此，固相载体的颗粒要小而均匀，装柱要松紧均一，这样涡流扩散小，
液相色谱常见异常峰问题
异常的色谱峰指的是色谱图中的无峰或出现负峰、宽峰、双峰、肩峰、峰形不对称等情况。一般来说，异常峰是实验工作中较为棘手的问题。异常峰的出现会影响色谱分析的结果。通常情况下，峰型问题是由分离系统所决定的。在做液相过程中，我们就是要变换不同的条件来改善不好的峰型，对于各种各样的异常峰，要区别对待，
总结几个液相色谱柱的问题
色谱柱是液相色谱仪的核心，在我们使用液相色谱仪的时候，保证液相色谱柱的柱效，延长色谱柱的使用寿命是很重要的事情，当我们使用的时候色谱柱如果出息压力过高或者过低等问题都是属于柱压问题。液相色谱柱如果压力过高是因为柱子里面产生了杂质，造成液体的流动力加大而所造成。下面为大家总结的几个液相色谱柱的问题
液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因
原因：①筛板堵塞或柱失效，解决办法是反向冲洗柱子，替换筛板或更换柱子; ②存在干扰峰，解决办法为使用较长的柱子，改换流动相或更换选择性好的柱子; ③可能柱超载，减少进样量
离子色谱柱使用时可能出现的问题及解决办法
离子色谱是液相色谱的一种，故又称离子色谱（HPIC）或现代离子色谱，离 子色谱仪作为一种常规分析的仪器，已在许多部门使用。根据测定对象的不同，仪器可以有 多种配置。现代分析仪器的制造愈来愈精密，要延长仪器的使用寿命，平时对仪器的精心维 护是必不可少的。以下将介绍一些实验工作中色谱柱容易出现的问题和解
液相色谱图异常的问题、原因与解决方法
液相色谱中的许多问题都能在谱图上反映出来，其中有一些问题可以通过改变设备参数得到解决；而其他的问题必须通过修改操作程序来解决。对于色谱柱和流动相的正确选择是得到好的色谱图的关键。而面对常常发现的HPLC 谱图异常的问题，如何做到真正解决问题，则需坚持这几个原则：一具体问题具体对待原则; 二先外设后
液相色谱图异常的问题、原因与解决方法
液相色谱中的许多问题都能在谱图上反映出来，其中有一些问题可以通过改变设备参数得到解决；而其他的问题必须通过修改操作程序来解决。对于色谱柱和流动相的正确选择是得到好的色谱图的关键。而面对常常发现的HPLC 谱图异常的问题，如何做到真正解决问题，则需坚持这几个原则：一具体问题具体对待原则; 二先外设
液相色谱图异常的问题、原因与解决方法
液相色谱中的许多问题都能在谱图上反映出来，其中有一些问题可以通过改变设备参数得到解决；而其他的问题必须通过修改操作程序来解决。对于色谱柱和流动相的正确选择是得到好的色谱图的关键。而面对常常发现的HPLC 谱图异常的问题，如何做到真正解决问题，则需坚持这几个原则：一具体问题具体对待原则; 二先外设后
液相色谱中出现气泡会有什么后果
流动相不过滤。因为尘埃或其它任何杂质微粒都会磨损柱塞、密封环、缸体和单向阀，因此应预先除去流动相中的任何固体微粒。流动相最好在玻璃容器内蒸馏，而常用的方法是滤过，可采用Millipore滤膜（0.2μm或0.45μm）等滤器。泵的入口都应连接砂滤棒（或片）。输液泵的滤器应经常清洗或更换。使用后没有及
液相色谱中出现气泡会有什么后果
流动相不过滤。因为尘埃或其它任何杂质微粒都会磨损柱塞、密封环、缸体和单向阀，因此应预先除去流动相中的任何固体微粒。流动相最好在玻璃容器内蒸馏，而常用的方法是滤过，可采用Millipore滤膜（0.2μm或0.45μm）等滤器。泵的入口都应连接砂滤棒（或片）。输液泵的滤器应经常清洗或更换。使用后没有及
液相色谱中出现气泡会有什么后果
由于气泡的存在，会造成色谱图上出现尖锐的噪声峰，严重时会造成分析灵敏度下降。气泡变大进入流路或色谱柱时会使流动相的流速变慢或不稳定，使基线起伏。
为何液相色谱试验时出现鬼峰
（1）进样阀残余峰--每次用后用强溶剂清洗阀，改进阀和样品的清洗； （2）样品中未知物--处理样品； （3）柱未平衡--重新平衡柱,用流动相作样品溶剂(尤其是离子对色谱)； （4）三氟乙酸(tfa)氧化--每天新配，用抗氧化剂； （5）水污染(反相)--通过变化平衡时间检查水质量，用HP
液相色谱中出现气泡会有什么后果
流动相不过滤。因为尘埃或其它任何杂质微粒都会磨损柱塞、密封环、缸体和单向阀，因此应预先除去流动相中的任何固体微粒。流动相最好在玻璃容器内蒸馏，而常用的方法是滤过，可采用Millipore滤膜（0.2μm或0.45μm）等滤器。泵的入口都应连接砂滤棒（或片）。输液泵的滤器应经常清洗或更换。使用后没有及
液相色谱中出现气泡会有什么后果
由于气泡的存在，会造成色谱图上出现尖锐的噪声峰，严重时会造成分析灵敏度下降。气泡变大进入流路或色谱柱时会使流动相的流速变慢或不稳定，使基线起伏。
气相色谱分析方法的建立
在实验分析工作中，当我们拿到一个样品，我们该怎样定性和定量，建立一套完整的分析方法是关键，下面介绍一些常规的步骤：1、样品的来源和预处理方法 GC能直接分析的样品通常是气体或液体，固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中，而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分（如无机盐），可能会损坏色谱柱的组
建立气相色谱分析的方法
、样品的来源和预处理方法 GC能直接分析的样品通常是气体或液体，固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中，而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分（如无机盐），可能会损坏色谱柱的组分。这样，我们在接到一个未知样品时，就必须了解的来源，从而估计样品可能含有的组分，以及样品的沸点范围。如果样品体
液相色谱分析仪出现气泡后的脱气方法
液相色谱分析仪出现气泡后的脱气方法有以下几种：更多分析仪器维修保养知识请查看仪器无忧网维修保养笔记。分析仪器出现气泡的原因↓↓↓↓一是流动相溶液中往往因溶解有氧气或混入了空气而形成气泡；二是系统开始工作时未能将流路中的空气驱赶干净；三是在注入样品时不注意混入了空气。1. 吹氦脱气法，使用在液体中比空
高效液相色谱柱的保养和维修方法
色谱是一种分离分析手段，分离是核心，因此担负分离作用的色谱柱是色谱系统的心脏。对色谱柱的要求是柱效高、选择性好，分析速度快等，色谱柱效受柱内外因素影响，为使色谱柱达到最佳效率，除柱外死体积要小外，还要有合理的柱结构及装填技术。 1.高效液相色谱柱的保养 色谱柱在使用前，最好进行柱的性能测试，并将结
液相色谱柱的类型和使用方法
液相色谱柱的类型和使用方法 液相色谱柱根据功能分为HPLC和UHPLC、UPLC柱，根据内径大小又有常规分析柱，、窄径柱和毛细管柱的类型区别，其中应用广泛的液质联用仪就是用的窄径柱。因为分析类的仪器主要致力于对样品成分的判断，就需要能够准确分离少量样品的内径较小的色谱柱。而内径孔大的色谱柱用于进样
高效液相色谱柱的保养和维修方法
色谱是一种分离分析手段，分离是核心，因此担负分离作用的色谱柱是色谱系统的心脏。对色谱柱的要求是柱效高、选择性好，分析速度快等，色谱柱效受柱内外因素影响，为使色谱柱达到最佳效率，除柱外死体积要小外，还要有合理的柱结构及装填技术。 1.高效液相色谱柱的保养 色谱柱在使用前，最好进行柱的性能测试，并将
液相色谱柱的类型和使用方法
液相色谱柱根据功能分为HPLC和UHPLC、UPLC柱，根据内径大小又有常规分析柱，、窄径柱和毛细管柱的类型区别，其中应用广泛的液质联用仪就是用的窄径柱。因为分析类的仪器主要致力于对样品成分的判断，就需要能够准确分离少量样品的内径较小的色谱柱。而内径孔大的色谱柱用于进样量大的成品纯化和分离。类型特点
液相色谱柱的类型和使用方法
液相色谱柱根据功能分为HPLC和UHPLC、UPLC柱，根据内径大小又有常规分析柱，、窄径柱和毛细管柱的类型区别，其中应用广泛的液质联用仪就是用的窄径柱。因为分析类的仪器主要致力于对样品成分的判断，就需要能够准确分离少量样品的内径较小的色谱柱。而内径孔大的色谱柱用于进样量大的成品纯化和分离。 类型
气相色谱仪分析中出现负峰的可能原因
气相色谱仪分析中出现负峰的可能原因：一、TCD用N2做载气，由于待测组分在N2中浓度不同，热传导值呈非线性，可能出现负峰。有时可以通过改变载气流量或进样量克服。二、操作ECD时，进样量过大而出负峰。这是因为工作原理由电子捕获转变为电离检测，此时灵敏度还会大大降低。三、操作FID时，低电离效率的溶剂（
气相色谱仪分析中出现负峰的可能原因
气相色谱仪分析中出现负峰的可能原因：一、TCD用N2做载气，由于待测组分在N2中浓度不同，热传导值呈非线性，可能出现负峰。有时可以通过改变载气流量或进样量克服。二、操作ECD时，进样量过大而出负峰。这是因为工作原理由电子捕获转变为电离检测，此时灵敏度还会大大降低。三、操作FID时，低电离效率的溶剂（
气相、液相色谱样品瓶清洗不彻底的问题与清洗方法
气相、液相色谱样品瓶清洗不彻底的潜在问题包括：导致的分析物损失；溶剂与隔垫作用产生的色谱杂峰；自动进样器的机械损坏；样品降解；进样重复性差等等。总之会出现因清洗后的色谱样品瓶洁净度达不到要求而导致实验结果发生偏差的情况。按玻璃仪器洗涤方法根据污染程度选择清洗方法，下面介绍五种清洗色谱样品瓶方法：第一