液相色谱方法建立和论证期间可能出现的问题
方法建立和论证期间可能出现的问题序号问题评论1塔板数低色谱柱选择不对，二次保留、峰形不好的影响2色谱柱易变性色谱柱选择不对，二次保留的影响3色谱柱寿命短色谱柱选择不对，样品需预处理4保留值变化色谱柱平衡不够，样品需预处理，键合相流失5定量精度差需更好地校正，找出误差的来源6出现新的干扰峰初始分离不够或初始样品无代表性 ......阅读全文
液相色谱方法建立和论证期间可能出现的问题
方法建立和论证期间可能出现的问题序号问题评论1塔板数低色谱柱选择不对，二次保留、峰形不好的影响2色谱柱易变性色谱柱选择不对，二次保留的影响3色谱柱寿命短色谱柱选择不对，样品需预处理4保留值变化色谱柱平衡不够，样品需预处理，键合相流失5定量精度差需更好地校正，找出误差的来源6出现新的干扰峰初始分离不够
液相色谱方法论证中的问题
液相色谱方法论证中的问题随着方法建立的进行，可能会出现各种问题，表2中列出其中的一些问题及可能的原因。其他问题还包括：①开始时色谱图中有的谱峰可能比所期望的要宽（塔板数低），或谱峰严重拖尾；②在方法应用中还会发现用同一（或不同）厂家的“规格相同”色谱柱替代原柱后，分离情况会变得难以接受；③常规实验室
实验室分析方法液相色谱方法论证方案及常出现的问题
一、方法论证规范HPLC方法建立后,通常需进行论证。方法全面论证包括专属性、线性、准确性、精密度、回收率、灵敏度等诸多内容,表1给出了满足精密准确、稳定可靠并可移植转让的严格HPLC标准方法的论证方案。一般情況下,针对不同的分析目的,可能只要求一次成功的分离或能快速、“粗略”地答复某一特定问题,则只
流动相出现问题，液相色谱图出现的问题
液相色谱中的许多问题都能在谱图上反映出来，其中有一些问题可以通过改变设备参数得到解决；而其他的问题必须通过修改操作程序来解决。对于色谱柱和流动相的正确选择是得到好的色谱图的关键。而面对常常发现的HPLC 谱图异常的问题，如何做到真正解决问题，则需坚持这几个原则：一具体问题具体对待原则； 二先外设
液相色谱方法论证方案
HPLC标准方法的论证方案序号论证方案1应预备数据表明所需方法的性能2应有为其他操作者使用的书面分析步骤3以一个以上的系统或操作者，用包括期望组分和期望被测物浓度的样品系统地论证方法的性能，比较不同时间和不同实验室之间的实验数据4应得到色谱柱的期望寿命以及柱间重现性的数据5研究不正常的结果，以纠正潜
使用液相色谱柱时出现的问题
分析液相色谱柱柱压升高的原因 造成柱压升高的原因很多。一般是由于柱床内产生了异常的占位性物体，造成流体阻力加大所引起的。 1、流动相过滤不良 因机械性杂质堵塞进口滤片，导致压力升高。这往往是由于流动相没有过滤，或虽已过滤但滤膜孔径过大或滤片损坏，使固体杂质滞留于滤板上所造成的。 湿度传感器
液相色谱和质谱联用建立方法时应考虑哪些问题
我认为要考虑以下几点：一 所要检目标药品的物理和化学性质，看是否能使用流质联用，例如，是否易分解；沸点多少；……二 确定所要检目标药品能使用液质联用后，开始调机，先做质谱方法，并进行优化，再调液相方法。说得比较泛，操作是注意东西很多，例如调喷雾针呀，选合适的添加剂呀，乱七八糟的东西很多，你还是找人带
液相色谱柱压力的高低会可能引起哪些问题
柱压问题是使用液相色谱过程中需要密切注意的地方，柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关。所谓柱压稳定并不是指压力值稳定于一个恒定值而是指压力波动范围在50PSI（3.3 Bar）之间（在使用梯度洗脱时，柱压平稳缓慢的变化是允许的）。压力过高、过低都属于柱压问题。1.压力过高
液相色谱柱压力的高低会可能引起哪些问题
液相色谱柱压力的高低会可能引起哪些问题柱压问题是使用液相色谱过程中需要密切注意的地方，柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关。所谓柱压稳定并不是指压力值稳定于一个恒定值而是指压力波动范围在50PSI（3.3 Bar）之间（在使用梯度洗脱时，柱压平稳缓慢的变化是允许的）。压力
痕量烃色谱仪可能出现哪些问题？
痕量烃色谱仪能够在线自动连续地进行液氧、二氧化碳及其他惰性气体中痕量碳氢化合物的定量分析。直接与生产设备连接，可随时监测组分含量的变化情况，为空分设备主冷凝器安全运行提供重要的数据。 该仪器可自动取样、自动进样，可三点循环检测，也可单点检测，可无人操作，专用色谱柱使用寿命长，分析周期短。 一是
高效液相色谱柱压力的高低会可能引起哪些问题
柱压问题是使用高效液相色谱过程中需要密切注意的地方，柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关。所谓柱压稳定并不是指压力值稳定于一个恒定值而是指压力波动范围在50PSI（3.3 Bar）之间（在使用梯度洗脱时，柱压平稳缓慢的变化是允许的）。压力过高、过低都属于柱压问题。1.压力
气相色谱和色谱理论的出现
1952年马丁和詹姆斯提出用气体作为流动相进行色谱分离的想法，他们用硅藻土吸附的硅酮油作为固定相，用氮气作为流动相分离了若干种小分子量挥发性有机酸。 气相色谱的出现使色谱技术从最初的定性分离手段进一步演化为具有分离功能的定量测定手段，并且极大的刺激了色谱技术和理论的发展。相比于早期的液相色谱，
液相色谱出现拖尾
如果判断为，：纯葛根素（≥95％），然后混叠具有明显的杂质进入，因为这具有明显的两个峰。输入的杂质分析原因，分析问题的支柱，假设你的第二个支柱是没有问题的，你原有的支柱，也是没有问题的，那么这个问题可能会出现在过滤器筛，如果在这里的话，会是固定杂质峰，有一种可能性，溶剂油，溶剂油的问题也会出现此问题
液相色谱出现杂质峰
如果这样的话只能推断是进样系统的问题。因为一般的色谱柱在1.8min位置应该是死体积。就算是溶剂峰也得在3min以后开始出峰才对。而空针没有这个色谱峰，代表你的色谱柱没有问题。感觉可能是进样系统被污染了，或者是有气泡之类的东西，每次进样都会带入色谱柱。目前我只能这么猜测。你把色谱柱卸下来，然后装一个
离子色谱分析中可能出现的干扰问题
离子色谱法是我们常用的一种分析方法，我们在进行离子色谱分析时，标准样品一般可以得到比较的谱图，但是在实际操作中，样品的谱图与理想化的谱图往往都是伴随着一些杂峰的，这主要是由于离心色谱分析中基体的干扰，接下来小编就详细为大家介绍一下关于离子色谱分析中基体干扰的问题。 1、乙醛酸中的顺丁烯二酸和
液相色谱常见问题及处理方法
HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法 1、样品量不足，解决办法为增加样品量 2、样品未从柱子中流出。可根据样品的化学性质改变流动相或柱子 3、样品与检测器不匹配。根据样品化学性质调整波长或改换检测器 4、检测器衰减太多。调整衰减即可。 5、检测器时间常数太大。解决办法为降低时间
液相色谱紫外检测器分析时出现倒峰的问题
液相色谱紫外检测器分析时出现倒峰的问题把检测波长设定为一定的范围，比如200--300，系统会自动记录这一段的谱图，然后你自己通过改变波长，就可以找到峰比较好的，多进几个样品，看一下，峰叫好的就是那个表准品的最大吸收波长处
气相色谱和液相色谱微型化中的关键问题
在色谱仪器微型化过程中,尺寸的缩小不仅要考虑材料的性质和制造上的可能,还要从原理上考虑尺寸缩小后所带来的一系列问题。这些问题包括:(1)分离系统中被分配的分子个数是否大于106,因为只有大于106才能得到符合统计结果的数据；(2)因分离通道尺寸缩小,自然提高了单位柱长的效率,但是总长度的减少可能
气相色谱和液相色谱微型化中的关键问题
在色谱仪器微型化过程中,尺寸的缩小不仅要考虑材料的性质和制造上的可能,还要从原理上考虑尺寸缩小后所带来的一系列问题。这些问题包括:(1)分离系统中被分配的分子个数是否大于106,因为只有大于106才能得到符合统计结果的数据;(2)因分离通道尺寸缩小,自然提高了单位柱长的效率,但是总长度的减少可能使总
液相色谱出现峰展宽故障的解决方法
故障现象： 峰展宽 可能的原因： (1)进样体积过大 (2) 柱外体积过大 (3) 流动相粘度过高 (4) 保留时间过长 (5)样品超载 (6)缓冲液溶度太低 (7)保护柱污染或失效 (8)色谱柱污染或失效，柱效太低
液相色谱柱使用问题
在液相色谱分析过程中，我们经常遇到的问题主要有二种，一种与液相色谱仪器本身因素有关，如液相色谱的阀门、混合器、检测器的光源以及其它的一些硬件设备。出现这类问题后，如果能找出问题根源，解决起来一般很简单，而且这类问题可以通过对仪器的精心维护来避免；而另一类问题则是分析方法本身造成的问题，如出现色谱峰形
液相色谱问题及解决
问：HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法答：1． 样品量不足，解决办法为增加样品量； 2． 样品未从柱子中流出。可根据样品的化学性质改变流动相或柱子； 3． 样品与检测器不匹配。根据样品化学性质调整波长或改换检测器； 4． 检测器衰减太多。调整衰减即可； 5． 检测器时间常数太大。解决办法
液相色谱问题及解决
问：HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法答：1． 样品量不足，解决办法为增加样品量； 2． 样品未从柱子中流出。可根据样品的化学性质改变流动相或柱子； 3． 样品与检测器不匹配。根据样品化学性质调整波长或改换检测器； 4． 检测器衰减太多。调整衰减即可； 5． 检测器时间常数太大。解决办法
液相色谱负峰问题
如果用紫外检测器，负峰表明出峰的地方吸收值低于流动相，所以考虑两个方面：一是流动相吸收值大，很可能被污染了，二是质量不好的溶剂，尤其是甲醇，产生这种问题。如果做正相，要充分考虑流动相溶剂的截止波长。
液相色谱常见的图谱问题
液相色谱系统的许多问题都能在谱图上反映出来。其中有一些问题可以通过改变设备参数得到解决；而其他的问题必须通过修改操作程序来解决。对于色谱柱和流动相的正确选择是得到好的色谱图的关键。 A、 峰拖尾 1、筛板阻塞 a、反冲色谱柱 b、更换进口筛板 c、更换色谱柱 2、色谱柱
液相色谱压力和基线问题全面大解析
小伙伴们用液相做实验的时候是不是总会遇到各种压力问题和基线问题，比如高了，低了，堵了，漏了，飘了等等。今天一起来看看导致这些问题的原因吧，从根源上突破~ 液相色谱压力异常 液相系统压力产生的原因在于流动相流经管路及色谱柱时会有阻力，即所谓的反压或系统压力。漏液会引起系统压力的降低，而堵塞会引
手性色谱柱使用中可能出现的常见问题
手性色谱柱（Chiral HPLC Columns）是由具有光学活性的单体，固定在硅胶或其它聚合物上制成手性固定相（Chiral Stationary Phases）。手性色谱柱使用中可能出现的常见问题有：1、正相手性色谱柱柱压高手性柱压力高的原因有可能是流动相中醇的含量太高，或者液相流路中有堵塞，
手性色谱柱使用中可能出现的常见问题
手性色谱柱（Chiral HPLC Columns）是由具有光学活性的单体，固定在硅胶或其它聚合物上制成手性固定相（Chiral Stationary Phases）。手性色谱柱使用中可能出现的常见问题有：1、正相手性色谱柱柱压高手性柱压力高的原因有可能是流动相中醇的含量太高，或者液相流路中
液相色谱的分类和高效液相色谱用途
制备型加压液相色谱，按照色谱柱和样品量的大小，分为：（1）低压液相色谱；（2）中压液相色谱；（3）高压液相色谱；（4）快速色谱。低压、中压与高压液相色谱的压力范围之间会存在一定交叠，没有统一、明确的标准。 1、快速色谱 柱压通常为2bar（或30psi）左右，对于那些容易分离的简单混
气相色谱和液相色谱微型化中的关键问题（二）
特殊的质量型检测器,如具有单分子检测能力的激光诱导荧光检测器和热透镜检测器等,已用于CE 和μ2HPLC。但是他们绝对不是微型化的设备,也不是一台色谱仪或电泳仪的价格所能买到的。在痕量分析中,用直接进样方式和质量型检测器时,常规色谱总是优于微型色谱。(4) 从宏观上讲,浓度型检测器的响应值与进入