薄层色谱仪的操作方法
(1) 薄层板制备 除另有规定外,将1份固定相和3份水在研钵中向一方向研磨混合, 去除表面的气泡后,倒入涂布器中,在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布(厚度为0.2~ 0.3mm),取下涂好薄层的玻板,置水平台上于室温下晾干,后在110℃烘30分钟,即置 有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度(可通过透射光和反射光检视)。 (2) 点样 除另有规定外,用点样器点样于薄层板上,一般为圆点,点样基线距底 边2.0cm,样点直径及点间距离同纸色谱法,点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为 宜。点样时必须注意勿损伤薄层表面。 (3) 展开 展开缸如需预先用展开剂饱和,可在缸中加入足够量的展开剂,并在壁 上贴二条与缸一样高、宽的滤纸条,一端浸入展开剂中,密封缸顶的盖,使系统平衡或 按正文规定操作。 将点好样品的薄层板放入展开缸的展开剂中,浸入展开剂的深度为距薄层板底边0.5 ~1.0cm(切勿将样点浸入展开剂中)......阅读全文
薄层层析操作要点
铺板铺板用的匀浆不宜过稠或过稀:过稠,板容易出现拖动或停顿造成的层纹;过稀,水蒸发后,板表面较粗糙。匀浆配比一般是硅胶G:水=1:2~3,硅胶G:羧甲基纤维素钠水溶液=1:2。研磨匀浆的时间,根据经验来定,与空气湿度有关,一般通过拿起研棒时匀浆下滴的情况来判断,越稠越难下滴。匀浆的稀稠除影响板的平滑
薄层分析中展开槽
展开槽:常用的就是普通展开槽、双底展开槽、水平展开槽。
薄层色谱技术咨询
薄层色谱,分离后的物质通过直接观察,或者染色处理后观察,或者在紫外灯照射下观察。其中紫外照射荧光观察是最常用的方法。但是薄层色谱法具有操作简单、快速,设备投资小、检测运行成本低等特点,在各领域得到广泛应用。
常用中药薄层方法(十四)
威灵仙 砂仁 砂仁 挥发油 环己烷-乙酸乙酯(22;1) 5%香草醛硫酸骨碎补 香加皮 香加皮 甲醇回流甲醇溶 石醚-乙酸乙酯-冰醋酸(20:3:0.5) 二硝基苯肼香橼 香橼 石醚浸泡,浓缩 环己烷-乙酸乙酯(5:1) 3%香草醛硫酸105香薷 香
常用中药薄层方法(十)
夏枯草 夏枯草膏 水回流提,调PH2-3,乙醚提,干,乙醇溶 氯仿-甲醇-乙酸-水(7:2:0.5:0.3) 2%氯化铁乙醇柴胡 柴胡口服液 水回流,乙醚脱脂,正丁醇萃 氯仿-甲醇-水(13:7:2)下层 1%对二甲胺基苯甲醛硫酸(1->10)70度太子参 健胃消食片 水煮,浓缩
常用中药薄层方法(八)
西红花 仁青芒觉 甲醇震摇 乙酸乙酯-甲酸-水(4:1:1)/乙酸乙酯-甲醇-水(100:16.5:13.5) 日光姜黄 仁青芒觉 乙酸乙酯回流,乙酸乙酯溶/乙醇摇,乙醇溶 氯仿-甲醇-甲酸(9:0.4:0.6) UV365丁香 仁青芒觉 甲醇超声 石醚-乙酸乙酯-甲酸(9:1
常用中药薄层方法(十一)
八角茴香 八角茴香 石油醚-乙醚(1:1),震摇,干,乙醇溶 石油醚-丙酮-乙酸乙酯(19:1:1) 间苯三酚盐酸三白草 三白草 乙醇超声,乙醇溶 石醚-丙酮(5:2) UV365三棱 三棱 乙醇回流,乙醇溶 环己烷-乙酸乙酯(4:1) 10%硫酸乙醇105土贝母 土贝母
薄层色谱原理解析
薄层色谱法是一种吸附薄层色谱分离法,它利用各成分对同一吸附剂吸附能力不同,使在流动相(溶剂)流过固定相(吸附剂)的过程中,连续的产生吸附、解吸附、再吸附、再解吸附,从而达到各成分的互相分离的目的。吸附是表面的一个重要性质。任何两个相都可以形成表面,吸附就是其中一个相的物质或溶解于其中的溶质在此表面上
常用中药薄层方法(三)
平贝碱甲 平贝 氨润氯仿提,甲醇溶 乙酸乙酯-甲醇-浓氨(6:1:0.5) 碘化铋钾原阿片碱 夏天无片 氯仿-甲醇-浓氨(50:10:1)超声提 环己烷-乙酸乙酯-二乙胺(16:3:1) 碘化铋钾水苏碱 80%乙醇回流,干,1%盐酸溶,碳酸钠调PH8,滤过,干,乙醇溶 正丁醇
常用中药薄层方法(九)
天麻 全天麻胶囊 甲醇回流,冷,浓缩/70%甲醇超声 乙酸乙酯-甲醇-水(9:1:0.2) 10%磷钼酸105石菖蒲 安神补心丸 挥发提取,石醚收集 石醚-乙酸乙酯(4:1) 碘熏何首乌 安神补脑液 1.水提,乙醚脱脂,正丁醇萃,干,甲醇溶/乙醚回流,干,甲醇溶/2.甲醇回流
常用中药薄层方法(二)
蒙花苷 野菊花栓 石醚脱脂,甲醇回流,滤过用 乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1) 氯化铝+UV365异欧前胡素 白芷 乙醚提,乙酸乙酯溶 石醚-乙醚(3:2) UV365欧前胡素 白芷 乙醚提,乙酸乙酯溶 石醚-乙醚(3:2) UV365丁香酚 十六味冬青丸 乙醚
薄层层析法原理
层析须在两相系统间进行。一相是固定相,需支持物,是固体或液体。另一相为流动相,是液体或气体。当流动相流经固定相时,被分离物质在两相间的分配,由平衡状态到失去平衡到又恢复平衡,即不断经历吸附和解吸的过程。随着流动相不断向前流动,被分离物质间出现向前移动的速率差异,由开始的单一区带逐渐分离出许多区带,这
常用中药薄层方法(十二)
白蔹 白蔹 乙醇回流,乙醇溶 氯仿-甲醇(6:1) 10%硫酸乙醇白薇 白薇 甲醇超声甲醇溶 正丁醇-乙酸乙酯-水(4:1:5) 10%硫酸乙醇105栝楼子 栝楼子 石醚超声 环己烷-乙酸乙酯(5:1) 10%硫酸乙醇105栝楼皮 栝楼皮 乙醇超声,甲醇溶 石醚-一乙酸
常用中药薄层方法(一)
成分/药材 处方 提取方法 展开剂 显色方法大黄素 一捻金/十一味消能丸 甲醇浸渍1小时,干,残渣水溶,加盐酸水域加热,冷却,乙醚提,干,乙酸乙酯溶/盐酸润,乙醚提/稀硫酸润,氯仿提,干,甲醇润 石油醚-甲酸乙酯酯-甲酸(15:5:1)/正己烷-乙酸乙酯-甲酸(6:2:0.1) 氨水
常用中药薄层方法(五)
紫堇灵 浓氨润,氯仿提,干,氯仿溶 环己烷-氯仿-甲醇(7:2:1) 碘化铋钾肉桂酸 肥儿丸 乙醚超声提,甲醇溶 正己烷-乙醚-冰醋酸(5:5:0.1) GF254小豆蔻明 草豆蔻 甲醇加热振摇 石油醚-乙酸乙酯-甲醇(15:4:1) 100度加热至显色清晰,UV365茴香
薄层色谱实验原理简介
薄层色谱,常用TLC表示,是快速分离和定性分析少量物质的一种重要实验技术。常用的有薄层吸附色谱和薄层分配色谱两种。薄层吸附色谱是将吸附剂均匀地涂在玻璃板上作为固定相,经干燥活化后点上样品,以具有适当极性的有机溶剂作为流动相。当流动相沿薄层展开时,混合样品中易被固定相吸附的组分(即极性较强的成分)
薄层层析法原理
层析须在两相系统间进行。一相是固定相,需支持物,是固体或液体。另一相为流动相,是液体或气体。当流动相流经固定相时,被分离物质在两相间的分配,由平衡状态到失去平衡到又恢复平衡,即不断经历吸附和解吸的过程。随着流动相不断向前流动,被分离物质间出现向前移动的速率差异,由开始的单一区带逐渐分离出许多区带
色谱技术方法薄层色谱
薄层色谱法是应用非常广泛的色谱方法,这种色谱方法将固定相图布在金属或玻璃薄板上形成薄层,用毛细管、钢笔或者其他工具将样品点染于薄板一端,之后将点样端浸入流动相中,依靠毛细作用令流动相溶剂沿薄板上行展开样品。薄层色谱法成本低廉操作简单,被用于对样品的粗测、对有机合成反应进程的检测等用途。
常用中药薄层方法(七)
杏仁 乙醚脱脂,乙醚洗涤残渣干,甲醇回流 ,滤液备用。 氯仿-乙酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10) 磷钼酸-硫酸试液秦艽 氯仿-甲醇-浓氨(75:25:5)泡2小时,浓缩至2毫升,加盐酸2毫升,蒸去氯仿,滤过。/乙醚提,干,溶 环己烷-氯仿-乙醚(9:1:1) 碘化铋钾合
薄层层析定量方法
可分为洗脱测定法、薄层层析法和原位扫描法:洗脱测定法①洗脱测定法,将展开后的组分斑点处的吸附剂刮下,用适宜溶剂将组分洗脱溶出,然后用适当方法进行定量测定。常用方法为比色法、紫外-可见分光光度法,也可用电化学分析法等。原位扫描法②原位扫描法,将展开后的薄层板放在光密度计内,以一定波长的光照射,同时使斑
薄层层析法原理
薄层层析又叫薄层色谱,是色谱法中的一种,是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术,属固—液吸附色谱,它兼备了柱色谱和纸色谱的优点,一方面适用于少量样品(几到几微克,甚至0.01微克)的分离;另一方面在制作薄层板时,把吸附层加厚加大,因此,又可用来精制样品,此法特别适用于挥发性较小或较高温度
常用中药薄层方法(四)
和厚朴酚 十香止痛丸 氯仿提,2%NaOH洗提,分,PH1-3,氯仿提,干,乙酸乙酯溶. 环己烷-乙酸乙酯(3:2) UV255五味子甲素 七味都气丸 乙醚提,乙酸乙酯溶/氯仿超声提,乙酸乙酯溶/自挥发油提取器上端加入乙酸乙酯2毫升,回流1小时,分取乙酸乙酯,即得。/石醚提,干,石醚溶
薄层色谱的应用范围
薄层色谱的应用薄层色谱技术的优点:薄层图谱以彩色图像呈现,直观、易于辨认;广泛的适用性,至今为多国药典用于植物药的鉴别;多样品在同板同时平行比较;色谱可供多层次分析,制成的摄影可长期保留;可利用不同参数进行多次分析计算,不必重复分离。TLC在中药质量控制中的主要应用:鉴别、半定量评估、化合物定量分析
制备薄层色谱技术综述
制备薄层色谱使用薄层色谱板进行制备分离,从混合物中提取所需要的单体。与常用的柱色谱相比,具有简单、快速与节省溶剂与人力的优点,是实验室比较常用的制备方法之一,比较常用的是制备薄层板色谱、制备离心薄层色谱、制备干柱薄层色谱三个类别。1、 制备薄层板色谱制备板:一般使用200X200mm的薄层色谱板,吸
薄层分析的样品展开
展开: (1)展开操作a.展开槽的密闭,目的是使展开槽被展开剂蒸气饱和并使展开剂组成不变。b.展开槽的饱和,为避免“边缘效应”,在薄层板用展开剂蒸气饱和有时是必要的。c.展开距离,常规薄层最长展距为20cm;高效薄层展距最长为10cm。 (2)水蒸气的影响,在吸附薄层色谱的展开过程中,空气
常用中药薄层方法(十三)
苦木 苦木 甲醇冷浸甲醇溶 氯仿-甲醇(17:3) 碘化铋钾苦楝皮 苦楝皮 丙酮超声甲醇溶 苯-丙酮(40:1) UV365雄蚕蛾 童力丸 取本品适量,加入水和乙醚各25毫升,超声萃取20分钟,分取乙醚,加入1克无水硫酸钠,将乙醚倒入蒸发皿中,水浴60度挥干乙醚,残渣加0.5毫升
反相薄层色谱法
反相薄层色谱法反相薄层色谱是利用化学键合反应,将烃基硅烷键合到硅胶表面,制成非极性固定相,用极性较大的液体作流动相进行分离分析的方法,可克服疏水板对溶剂、系统的限制,其流动相含水量根据键合相不同可达20%~80%不等。常用展开剂是水和甲醇混合溶剂,其次是水和乙腈,并可使用强酸或强碱作流动相。本法可用
薄层色谱技术知识
包括制板、点样、展开、显色、检测等。(一) 制板方法:涂布法、倾注法、浸润法、喷涂法。这里介绍倾注法:1、清板:载板是表面平滑的玻璃板,矩形,规格根据需要定,常见有:5×15;5×20;8×20;10×20;20×20等。同玻璃仪器洗涤方法洗净、晾干或烘干、用乙醇擦净。2、调浆:称一定量吸附剂于
常用中药薄层方法(六)
五味子 七味都气丸 乙醚提,乙酸乙酯溶/甲醇回流2小时,浓缩至10毫升,上100-120目硅胶5克拌,40毫升氯仿洗脱,干,氯仿溶/自挥发油提取器上端加入乙酸乙酯2毫升,回流1小时,分取乙酸乙酯,即得。/氯仿提,氯仿溶 石油醚-甲酸乙酯酯-甲酸(15:5:1) UV254/香草醛10
薄层色谱的应用范围?
应用极为广泛 食品和营养 食品中的营养成分是蛋白质、氨基酸、糖类、油和脂肪、维生素、食用色素等。与食品和营养有害的物质则有残留农药、致癌的曲黄霉素等。这些成分都可用薄层色谱法定性和定量。蛋白质和多肽水解为氨基酸,对不同来源的动物性和植物性蛋白水解后产生不同的氨基酸进行定性和定量,有助于解决