高效液相色谱仪分析的定性方法
高效液相色谱仪分析过程中影响溶质迁移的因素较多,同一组分在不同色谱条件下的保留值相差很大,即便在相同的操作条件下,同一组分在不同色谱柱上的保留也可能差别很大,因此,高效液相色谱与气相色谱相比,定性的难度更大。 高效液相色谱仪分析中常用的定性方法有利用已知标准样品定性、利用检测器的选择性定性和利用紫外检测器全波长扫描功能定性等。一、利用已知标准样品定性: 利用标准样品对未知化合物定性是最常用的高效液相色谱定性方法。 由于每一种化合物在特定的色谱条件下(流动相组成、色谱柱和柱温等相同),其保留值具有特征性,因此,可以利用保留值进行定性。如果在相同的色谱条件下,被测化合物与标准样品的保留......阅读全文
光谱定性分析的分析方法介绍
进行光谱定性分析有以下三种方法: 标准试样光谱比较法 将要检出元素的纯物质或纯化合物与试样并列摄谱于同一感光板上,在映谱仪上检查试样光谱与纯物质光谱。若两者谱线出现在同一波长位置上,即可说明某一元素的某条谱线存在。本方法简单易行,但只适用于试样中指定组分的定性。 标准光谱图比较法即铁光谱比
高效液相色谱仪分析的作用可以分析出什么?
高效液相色谱仪主要针对紫外吸收液态有机化合物(不饱和有机化合物)的紫外吸收、定性定量分析和纯度分析。定性:是保留时间的特征峰 没有办法分析物质的结构,但是如果已知物质是x,则可以将待测物质与x标准物质进行比较 高效液相色谱仪的 色谱图显示保留时间一致,物质被确定为x,它主要用于鉴定试验中的高效液相
高效液相色谱仪的使用和原理分析
高效液相色谱仪(HPLC)是分析实验室常用的测试仪器之一,其应用越来越广泛。此种仪器在使用过程中,难免会出现各种各样的问题,并将直接影响到所测数据的准确性和仪器的正常工作。操作者如果能了解故障的成因,即可清楚预防和排除这些故障的方法,就可正确地使用仪器并最大限度地发挥仪器的性能。今天我们要从以下几个
高效液相色谱仪的常见问题分析
常见的就是柱压问题、漂移问题、峰型异常问题。 1、柱压问题 柱压问题是使用高效液相色谱过程中需要密切注意的地方,柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关。所谓柱压稳定并不是指压力值稳定于一个恒定值而是指压力波动范围在50PSI(3.3 Bar)之间(在使用梯度洗脱时,柱压平稳
高效液相色谱仪检测器的分析
高效液相色谱仪检测器用于连续检测色谱柱流出的物质,进行定性定量分析。要求其灵敏度高、噪音小、基线稳定、响应值的线性范围宽等。近年来各国都在研究开发新的检测技术,进一步扩大了高效液相色谱仪的应用。根据检测需要的不同检测器可分为紫外检测器、示差折光检测器、电化学检测器、红外检测器、核磁共振检测器、质谱检
如何分析高效液相色谱仪的色谱图?
事实上高效液相色谱仪色谱图,以简单的方式,是以时间为横坐标,电信号为纵坐标的二维图谱。在高效液相色谱法中,可以简单地想象固定相是一种多孔的、海绵状的、圆柱形的结构,样品在其中进出。因为每种物质的吸附能力不同,所以该距离将在色谱图中绘制。分析高效液相色谱仪色谱图方法:在手动采样步骤中,配置流动相,将针
用高效液相色谱仪分析高分子聚合物的方法
高效液相色谱法(HPLC)只需将样品制成不气化的溶液,不受样品挥发性的限制。原则上,高效液相色谱法可用于高沸点、热稳定性差、相对分子量大(大于400)的有机化合物的分离分析。据统计,约20%的已知化合物可以用气相色谱法进行分析,约70%的化合物可以用液相色谱法进行分析。1、环境中有机氯农药残留量分析
高效液相色谱仪脱气操纵要点分析
高效液相色谱仪现已成为有机化学分析的重要手段之一。同样,在食品分析中,无论是残留分析还是成分分析,HPLC也已成为不可或缺的分析仪器。和其它分析仪器一样,你若想让HPLC很好地为你工作、得到可靠的数据,首先你要保养好它,使它处于一个良好的待机状态,这样你操纵它进行分析时就可以比较顺利地获得理想的结果
高效液相色谱仪的脱气方法有哪些?
1、吹氦脱气法:利用氦气在液体中溶解度比空气低的特性,在0.1MPa压力下,以约60 mL/min流速通入流动相储液容器中10~15min,可以很有效地从流动相中排除溶解的空气,能排除接近80%的氧气。采用一个高效分布式喷射流装置,一体积的氦气可从流动相中将等体积的几乎全部气体排除。这意味着1L
高效液相色谱仪性能的测试方法(一)
一、范围本标准规定了高效液相色谱仪主要性能的测试方法。本标准适用于高效液相色谱仪(HPLC)、超高效液相色谱仪(UPLC)。本标准测试方法分为单元部件和仪器整机两部分。二、规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,
高效液相色谱仪性能的测试方法(六)
5.3 系统延迟体积设备与试剂同5.2.1。测试方法参照5.2.2,先以100%流动相A,0.2 mL/min平衡系统,基线稳定后,按照表5设置梯度程序,启动程序采集检测器信号,记录谱图并保存。然后在谱图上读取基线上扬拐点(50%响应信号处)对应的时间t(min),按照公式(5-3)计算梯度
高效液相色谱仪的数据处理方法
高效液相色谱仪的记录样品通过检测器吸光度变化引起的电信号变化,从而产生色谱图,最终结果取决于后期色谱数据处理系统的数据处理。以下是两种常用的高效液相色谱仪数据处理方法。光谱处理后可以制作校正曲线。校正曲线是数据处理的重点。它是一个标准,使信息和数据的标准光谱图处理样品光谱图。高效液相色谱仪的校正是通
高效液相色谱仪性能的测试方法(二)
4.1.3 压力脉动4.1.3.1 设备与试剂精密压力表一个,量程不小于仪器压力上限的 120%,0.4 级;背压装置一个:在设定 1.0 mL/min 流量下,在 0~30 MPa 范围内可调;秒表一块,分度值不大于 0.1 s。纯水。4.1.3.2 测试方法依次连接恒流泵、精密压力表、背压装置入
高效液相色谱仪性能的测试方法(四)
4.4.1.3 线性范围与灵敏度(1)设备与试剂色谱数据工作站一套;1 mL 注射器一支;试样:按照表 4 配制 1 个空白甲溶液,配制 10个系列浓度丙溶液。如紫外-可见检测器配制试样甲溶液:纯水;试样丙溶液:丙酮水溶液浓度依次为 0.1%、0.2%、0.3%、、1.0%。(2)测试方法将检测器和
高效液相色谱仪性能的测试方法(五)
五、仪器整机性能指标的测试5.1 动态基线噪声与漂移5.1.1 设备与试剂色谱数据工作站一套,阻尼管或测试用 C18 色谱柱一支(理论塔板数不低于 18000);甲醇(色谱纯)或纯水。5.1.2 测试方法按照表 3 要求,设定仪器参数,连接测试系统。启动系统,以甲醇或纯水为流动相,流量为 1.0
高效液相色谱仪验证波长的正确方法
高效液相色谱仪紫外光检测器的波长的校正包括波长精度和波长重复性误差。具体方法是:对于高效液相色谱仪 UV检测,使用高效液相色谱仪进行产物检测的UV检测器的波长通常在200nm至550nm的范围内。该装置的波长验证使用覆盖该频带的波长验证方法:A:紫外探测器的波长精度通过氙灯特征峰(486.1
高效液相色谱仪性能的测试方法(三)
4.3.1.2 测试方法将数字温度计探针放置在一支空色谱柱的中心,将空色谱柱固定在色谱柱温箱内放置色谱柱处,选择 4℃(制冷 1)、室温+10℃,40℃,温度上限的 90%进行测量。按温度从低到高顺序升温,开机加热或制冷 60 min 后,每隔 5 min 记录一次数字温度计显示温度 2,测
高效液相色谱仪对药物分析方法需要建立哪些考察内容
1.必须先到制剂溶液前处理工作。找出该物质的溶解度,探讨该物质的有效溶剂,使该物质能完全溶于该溶剂,这是该物质溶液制备的预处理的必要方法,并且也是分析高效液相色谱仪(高效液相色谱法)含量的首要条件。2.然后,根据准备物体溶液的预处理方法,在适当浓度下准备物体溶液,并在紫外可见分光光度计上进行紫外线扫
高效液相色谱仪器使用方法
一、脱气流动相脱气对于避免HPLC系统出问题,顺利得到一个理想的数据是一个很有效的措施。HPLC系统内是不希望有气泡存在的。HPLC泵在输送液体时要产生很大的力量,由于气体的压缩比与液体相比大的多,因而当气泡存在时,你将观察到瞬间的流速降低和系统压力下降。如果这个气泡足够大,液相泵将不能输送任何溶剂
高效液相色谱仪器使用方法
一、脱气流动相脱气对于避免HPLC系统出问题,顺利得到一个理想的数据是一个很有效的措施。HPLC系统内是不希望有气泡存在的。HPLC泵在输送液体时要产生很大的力量,由于气体的压缩比与液体相比大的多,因而当气泡存在时,你将观察到瞬间的流速降低和系统压力下降。如果这个气泡足够大,液相泵将不能输送任何溶剂
高效液相色谱仪流动相选择方法
流动相选择方法 1:由强到弱: 一般先用90%的乙腈(或甲醇)/水(或缓冲溶液)进行试验,这样可以很快地得到分离结果,然后根据出峰情况调整有机溶剂(乙腈或甲醇)的比例。 2: 三倍规则 :每减少10%的有机溶剂(甲醇或乙腈)的量,保留因子约增加3倍,此为三倍规则。这是一个聪明而又省力的办法。调
高效液相色谱仪流动相脱气方法
脱气方法 1.吹氦脱气法 利用氦气在液体中溶解度比空气低的特性,在0.1MPa压力下,以约60mL/min流速通入流动相储液容器中10~15min,可以很有效地从流动相中排除溶解的空气,能排除接近80%的氧气。采用一个高效分布式喷射流装置,一体积的氦气可从流动相中将等体积
高效液相色谱仪器使用方法
一、脱气流动相脱气对于避免HPLC系统出问题,顺利得到一个理想的数据是一个很有效的措施。HPLC系统内是不希望有气泡存在的。HPLC泵在输送液体时要产生很大的力量,由于气体的压缩比与液体相比大的多,因而当气泡存在时,你将观察到瞬间的流速降低和系统压力下降。如果这个气泡足够大,液相泵将不能输送任何溶剂
高效液相色谱仪流动相脱气方法
在食品分析中,无论是残留分析还是成分分析,高效液相色谱仪(HPLC)也已成为不可或缺的分析仪器。流动相脱气是HPLC系统能得到可靠数据的一个很有效的措施。下面分析一下,高效液相色谱脱气的必要性,并总结归纳了脱气常用的方法。一、脱气的必要性流动相脱气是HPLC系统能得到可靠数据的一个很有效的措施。HP
高效液相色谱仪器使用方法
一、脱气流动相脱气对于避免HPLC系统出问题,顺利得到一个理想的数据是一个很有效的措施。HPLC系统内是不希望有气泡存在的。HPLC泵在输送液体时要产生很大的力量,由于气体的压缩比与液体相比大的多,因而当气泡存在时,你将观察到瞬间的流速降低和系统压力下降。如果这个气泡足够大,液相泵将不能输送任何溶剂
色谱仪分析的定性方法
色谱仪是根据样品组分在色谱柱中保留值的不同进行定性,定性方法有:一、根据色谱保留值进行定性。二、利用相对保留值进行定性。三、混合进样。四、多柱法。五、保留指数法。六、联用技术。七、利用选择性检测器。
定性分析的方法有哪些
定性分析法主要根据除企业财务报表以外有关企业所处环境、企业自身内在素质等方面情况对企业信用状况进行总体把握。 亦称“非数量分析法”。主要依靠预测人员的丰富实践经验以及主观的判断和分析能力,推断出事物的性质和发展趋势的分析方法,属于预测分析的一种基本方法。这类方法主要适用于一些没有或不具备完整的
定性分析的鉴定方法介绍
在湿法分析中,一个理想的试验应该具有较好的分辨力、较高的选择性和灵敏度。分辨力指反应时出现的现象和生成的产物是否容易辨认。只有少数几种物质能起同样响应的试验称为选择性高的试验,所用的试剂被称为选择性高的试剂。如果只有一种物质能与某种试剂起作用,则该试剂称为特效试剂,该鉴定反应称为特效反应。但只有
定性分析消除干扰的方法
消除干扰的方法有:①用各种分离方法将干扰物质除去;②用隐蔽法(见隐蔽和解蔽)将干扰物质隐蔽起来,例如 F-的干扰常用加硼酸根使其变为很稳定的BF嬄而起隐蔽作用;在用H2S检验Cd2+时,如果有Cu2+存在,在CdS沉淀时,也会产生CuS,如果加入KCN产生稳定的【Cu(CN)3】2-,使Cu2+隐蔽
色谱仪分析的定性方法
色谱仪分析的定性方法有利用保留值与已知物质对照定性、利用保留值经验规律定性和利用文献保留值定性等方法。一、利用保留值与已知物质对照定性:1、利用保留时间定性:在同一色谱条件下,分别测定样品中各组分和已知纯物质的保留时间,样品中某组分的保留时间与已知纯物质的保留时间相同者可能是同一物质。利用保留时间定