氢火焰离子化检测器的工作原理及注意事项
氢火焰离子化检测器的工作原理 氢火焰离子化检测器通常用氮气作为载气,当样品注入色谱柱后,载气带着被分离的样品组分从色谱柱流出,与氢气混合一起由离子室底盘的气体入口进入离子室,在喷嘴上燃烧。同时从底盘进入空气助燃(预先由点火线圈点燃火焰),燃烧的温度高达2100℃左右。火焰的高温是这种检测器的能源,在火焰产生的高温中,被测的有机物组分受到激发,电离成为阳离子和电子,在极化电压下,阳离子和电子分别向负极和正极定向移动产生电流,这个电流很微弱,由于大约仅有五十万分之一的碳原子发生电离产生阳离子和电子,因此必须将这个微电流通过一个高电阻106~1011Ω。在高电阻两端产生较大的电位降作为放大器的输入信号,再经放大器放大后,由色谱工作站测量处理。 关于有机物在氢火焰中被电离成阳离子和电子的机理目前还没有定论,仍在研究之中。一种说法是化学电离,另一种说法是高温电离。前者认为有机物样品中的组分在火焰中通过高温被分解,并参与自由基反应而......阅读全文
气相色谱仪的氢火焰离子化检测器FID怎样清洗?
气相色谱仪用久了,仪器内部的污染与磨损会影响检测效果,需要定期对仪器进行清洗,其中氢火焰离子化检测器FID的清洗方法如下: 1)当FID沾污不太严重时,可不必卸下清洗,此时只需要将色谱柱取下,用一根管子将进样口与检测器连接起来,然后通载气将检测器温度升至120℃以上。再从进样口中注入20μL左右的
气相色谱仪氢火焰离子化检测器的操作条件解析
气相色谱仪氢火焰离子化检测器的操作条件有毛细管插入喷嘴深度、气体种类、气体流速与纯度、检测器温度、极化电压和尾吹气影响等。一、毛细管插入喷嘴深度:毛细管插入喷嘴深度对改善峰形十分重要。通常毛细管插入喷嘴口平面下1~3mm处。若太低,组分与喷嘴表面接触会产生催化吸附,峰形拖尾。若插入太深,会产生很大噪
气相色谱仪器故障排除方法之“氢火焰离子化检测器”
一、 点火前不能调零 放大器预热之后,氢焰尚未点燃,基线应能被调节到记录仪的零点,此时改变放大器上的衰减比,基线应无偏离,如果在上述操作中发现,无论怎样调节微电流放大器旋钮,都不能使记录仪上的基线回到零位,则认为是不能调零故障。 点火前不能调零故障的发生原因有以下几个:接线错误;离子室绝缘不
气相色谱仪氢火焰离子化检测器常见故障排除
气相色谱仪氢火焰离子化检测器常见故障排除:一、FID不能点火: 1、可能原因:载气、氢气和空气流量不合适。 故障排除:用流量计检查。 2、可能原因:检测器温度低。 故障排除:升高温度。 3、可能原因:喷嘴堵塞。 故障排除:清洗或更换。 4、可能原因
气相色谱仪氢火焰离子化检测器的操作条件解析(四)
四、极化电压: 正常极化电压在50~300V范围内。
气相色谱仪氢火焰离子化检测器的操作条件解析(三)
三、检测器温度: FID为质量型检测器,对温度变化不敏感,但柱温变化影响基线漂移、灵敏度和噪声。 由于FID中氢气燃烧产生大量的水蒸气,若检测器温度太低,水蒸气不能从检测器中排出,会冷凝成水,使灵敏度下降,噪声增加。若有氯代溶剂或氯代样品时,易造成腐蚀。所以FID检测器温
气相色谱仪氢火焰离子化检测器的操作条件解析(一)
气相色谱仪氢火焰离子化检测器的操作条件有毛细管插入喷嘴深度、气体种类、气体流速与纯度、检测器温度、极化电压和尾吹气影响等。一、毛细管插入喷嘴深度: 毛细管插入喷嘴深度对改善峰形十分重要。通常毛细管插入喷嘴口平面下1~3mm处。若太低,组分与喷嘴表面接触会产生催化吸附,峰形拖尾。若插入太
碱盐火焰离子化检测器概述
碱盐火焰离子化检测器又称热离子检测器或氮磷检测器,是1964年以后,在氢火焰离子化检器基础上发展起来的一种高选择性高灵敏的监测器,是在一般火焰电离检测器的火焰上或喷嘴上附加一个碱金属盐片或盐圈。常用的碱金属有NaF、CsBr、Rb2SO4等,检测器的灵敏度随盐片成分不同而变化。在火焰里燃烧含电负
碱盐火焰离子化检测器简介
碱盐火焰离子化检测器又称热离子检测器或氮磷检测器,是在氢火焰离子化检器基础上发展起来的一种高选择性高灵敏的监测器。环境分析测试中,它对于含氮、磷、硫、卤素等物质的检测很理想。缺点是对流速波动敏感,稳定性和盐片寿命还有待提高。
氢焰离子化检测器的清洗
当沾污不太严重时,可不必卸下清洗,此时只需要将色谱柱取下,用一根管子将进样口与鉴定器联接起来,然后通载气并将鉴测器炉温升至120度以上,从进样口先注入20微升左右的蒸馏水,再用几十微升丙酮或氟里昂(Freon113等)溶剂进行清洗。在此温度下保持1-2小时检查基线是否平稳,若仍不满意可重复上述操作或
火焰光度检测器的结构及原理
结构 FPD由氢焰部分和光度部分构成。氢焰部分包括火焰喷嘴、遮光罩、点火器等。光度部分包括石英片、滤光片和光电倍增管。 原理 含磷或硫的有机化合物在富氢火焰中燃烧时,硫、磷被激发而发射出特征波长的光谱。当硫化物进入火焰,形成激发态的S*2分子,此分子回到基态时发射出特征点蓝紫色光;当磷化物
气相色谱火焰光度检测器的工作原理
当含S、P化合物进入氢焰离子室时,在富氢焰中燃烧,有机含硫化合物首先氧化成SO2,被氢还原成S原子后生成激发态的S2*分子,当其回到基态时,发射出350~430nm的特征分子光谱,最大吸收波长为394nm。通过相应的滤光片,由光电倍增管接收,经放大后由记录仪记录其色谱峰。此检测器对含S化合物不成
气相色谱仪氢火焰离子化检测器的操作条件解析(51)
五、尾吹气影响: 1、加尾吹可减小峰加宽,提高柱效,同时调节FID灵敏度。
气相色谱仪氢火焰离子化检测器的操作条件解析(22)
2、氢气: 氢气是保证氢火焰燃烧的气体,氮气稀释氢火焰的灵敏度高于纯氢火焰。氮、氢比影响FID的灵敏度和线性范围。 当氮气流速相对固定时,随着氢气流量的增大,响应值也逐渐增大,增至一定值后又逐渐降低。当氮气流速不同时,最佳的氢气流速也不同,即氢气与氮气流速
气相色谱仪氢火焰离子化检测器的操作条件解析(23)
3、空气: 空气作为助燃气体,并为离子化过程提供氧气,同进起着清扫离子室的作用。空气的流速也影响灵敏度,随着空气流量的增加,灵敏度也相对渐趋稳定。 空气与氢气的比约为(10~20):1。最好根据实际情况进行确定,一般在选定氢气和氮气流速之后,逐渐增大空气流速到基流不再增大
气相色谱仪氢火焰离子化检测器的操作条件解析(24)
4、载气、氢气与空气的流速比: 几乎所有能气化的有机物在FID上都有响应,正确控制载气、氢气与空气的流速是完成分析工作的必要条件。一般比较合适的流速比为载气:氢气:空气=(1~1.5):1:(10~15)。
气相色谱仪氢火焰离子化检测器的操作条件解析(21)
二、气体种类、流速与纯度: 1、载气: 载气不但将组分带入氢火焰离子化检测器(FID),同时又是氢火焰的稀释剂。氮气、氩气、氦气和氢气等均可作FID的载气。氮气和氩气作载气,灵敏度高,线性范围宽。由于氮气价廉易得,响应值大,故氮气是一种常用的载气。 FID是质量型检测器
气相色谱仪氢火焰离子化检测器的操作条件解析(25)
5、气体纯度: 作常量分析时,载气、氢气和空气纯度在99.9%以上即可。但作痕量分析时,一般要求在99.999%以上,空气中的总烃含量小于0.1uL/L。 气源中的杂质会产生噪声、基线漂移、假峰、柱流失和缩短柱寿命。 通常超纯氮气发生器产生的氮气纯度可达9
气相色谱仪氢火焰离子化检测器的操作条件解析(52)
2、尾吹大,样品从毛细管到检测器速度更加快,灵敏度提高,峰形窄,但点火困难。尾吹太大,灵敏度下降。
气相色谱仪氢火焰离子化检测器的操作条件解析(53)
3、尾吹小,拖尾,峰形变宽,灵敏度降低,但点火较容易。
气相色谱仪氢火焰离子化检测器的主要操作技术参数详解
气相色谱仪氢火焰离子化检测器(FID)的主要操作技术参数有载气种类、载气流速、氮氢比、空气流速、气体纯度、温度、极化电压、电极形状和电极距离等。一、载气种类:载气将被测组分带入FID,同时又是氢火焰的稀释剂。N2、Ar、H2和He均可作FID的载气。N2和Ar作载气时,FID灵敏度高,线性范围宽。因
FID氢火焰检测器主要用于测什么
氢火焰离子化检测器(FID)1.原理:氢火焰离子化检测器是使样品和载气通过燃烧的氢气-空气火焰,以氢火焰生成的热量为能源。氢气-空气火焰本身产生的离子很少,但当有机物在氢火焰上燃烧时会产生较多的离子。氢火焰附近装有收集极。在收集极上极化电压的作用下,带正电荷的离子和电子会分别向两端移动成离子流。离子
FID氢火焰检测器主要用于测什么
氢火焰离子化检测器(FID)1.原理:氢火焰离子化检测器是使样品和载气通过燃烧的氢气-空气火焰,以氢火焰生成的热量为能源.氢气-空气火焰本身产生的离子很少,但当有机物在氢火焰上燃烧时会产生较多的离子.氢火焰附近装有收集极.在收集极上极化电压的作用下,带正电荷的离子和电子会分别向两端移动成离子流.离子
FID氢火焰检测器主要用于测什么
氢火焰离子化检测器(FID)1.原理:氢火焰离子化检测器是使样品和载气通过燃烧的氢气-空气火焰,以氢火焰生成的热量为能源。氢气-空气火焰本身产生的离子很少,但当有机物在氢火焰上燃烧时会产生较多的离子。氢火焰附近装有收集极。在收集极上极化电压的作用下,带正电荷的离子和电子会分别向两端移动成离子流。离子
FID氢火焰检测器主要用于测什么?
氢火焰离子化检测器(FID) 1.原理:氢火焰离子化检测器是使样品和载气通过燃烧的氢气-空气火焰,以氢火焰生成的热量为能源。氢气-空气火焰本身产生的离子很少,但当有机物在氢火焰上燃烧时会产生较多的离子。氢火焰附近装有收集极。在收集极上极化电压的作用下,带正电荷的离子和电子会分别向两端移动成离子
FID氢火焰检测器主要用于测什么
氢火焰离子化检测器(FID)1.原理:氢火焰离子化检测器是使样品和载气通过燃烧的氢气-空气火焰,以氢火焰生成的热量为能源.氢气-空气火焰本身产生的离子很少,但当有机物在氢火焰上燃烧时会产生较多的离子.氢火焰附近装有收集极.在收集极上极化电压的作用下,带正电荷的离子和电子会分别向两端移动成离子流.离子
FID氢火焰检测器主要用于测什么
氢火焰离子化检测器(FID)1.原理:氢火焰离子化检测器是使样品和载气通过燃烧的氢气-空气火焰,以氢火焰生成的热量为能源.氢气-空气火焰本身产生的离子很少,但当有机物在氢火焰上燃烧时会产生较多的离子.氢火焰附近装有收集极.在收集极上极化电压的作用下,带正电荷的离子和电子会分别向两端移动成离子流.离子
FID氢火焰检测器主要用于测什么
氢火焰离子化检测器(FID)1.原理:氢火焰离子化检测器是使样品和载气通过燃烧的氢气-空气火焰,以氢火焰生成的热量为能源。氢气-空气火焰本身产生的离子很少,但当有机物在氢火焰上燃烧时会产生较多的离子。氢火焰附近装有收集极。在收集极上极化电压的作用下,带正电荷的离子和电子会分别向两端移动成离子流。离子
实验室分析仪器气相色谱氢火焰离子化检测器的特点
优点:(1)典型的质量型检测器;(2)通用型检测器(测含C有机物);(3)氢焰检测器具有结构简单、稳定性好、灵敏度高、响应迅速、死体积小、线性范围宽等特点;(4)比热导检测器的灵敏度高出近3个数量级,检测下限可达10-12g·g-1。缺点:(1)对载气要求高;(2)检测时要破坏样品,无法回收样品;(
实验室分析方法氢火焰检测器的注意事项
1、离子头绝缘要好,外壳要接地; 2、氢火焰离子化检测器使用温度应大于是100度; 3、离子头的喷嘴和收集极,在使用一定时间后应进行清洗。