如何用最快的速度过完一根柱子

柱层析是有机合成最常用的纯化方法之一,当然也是耗时较长的纯化方法。如何用最快的速度过完一根柱子呢,今天小编给大家介绍快速柱色谱法 快速柱色谱(Flash Column Chromatography)是一种快速而且(通常是)容易的分离复杂混合物的方法。柱色谱和薄层色谱的原理一样,但它可以用于制备量物质的分离。因为我们是用压缩空气将溶剂推过柱子,故称其为快速柱色谱。这不仅使分离效果更好,并且可缩短过柱时间。 制备和操作快速柱色谱: 1)确定干燥、不含溶剂的待分离混合物的重量。 2)用薄层色谱选取溶剂体系,使Rf的值处于0.2~0.3之间,但如果混合物复杂,这可能不现实。在比较复杂的情况下,可能需要借助梯度洗脱的方式,简单地说,就是在纯化洗脱的过程中不断提高溶剂的极性,该技术在后面有更加详尽的介绍。但是在薄层色谱分析中,你必需确定哪种溶剂体系将会使不同的点样处于Rf在0.2~0.3的范围之内。 3)确定用于样品上柱的方法......阅读全文

一些关于色谱实验室的技巧(二)

溶剂的选择:当然是最便宜,最安全,最环保的了。所以大多选用石油醚,乙酸乙酯。文献中有写用正己烷的,太贵了,除非特别需要不要用不然银子哗哗的,流的比淋洗剂还快,不过因为极性很小,有时还是非它不可。乙醚也可以用,但是就是容易睡觉,注意保持清醒别让溶剂流干了,那样柱子也就不爽了。二氯甲烷也有用的,但是要知

液相色谱C18柱堵塞后如何冲洗柱子,能用纯水-冲柱子吗

C18柱子不能用纯水冲洗,再说本来就堵了,压力很高应该选择压力低的溶剂。如果你确定是堵塞了,就用纯乙腈反冲,先用低一点的流速,比如01ml/min,看压力情况,不要超过200bar,再慢慢提高流速,但不要超过1.的流速,如果是真的堵了,可能会压力慢慢降下来的。如果上面方法不行,那还有可能是盐析堵的,

春雨为何贵如油?

新华社南京2月19日电(记者王珏玢)“春雨贵如油”。雨水是二十四节气中的第二个节气。这一时期气温回升,冰雪融化,降水增多。雨水节气有什么特点?哪些节气跟水有关?为什么说春雨贵如油?气象、农业专家为您“雨水说水”。江苏省农业科学院研究员陈新、南京信息工程大学应用气象学院副教授江晓东介绍,雨水节气时,太

苍溪雪梨甜如蜜

   “外形美观、果肉洁白、味甜如蜜、清香无渣、入口即化”是用来形容四川苍溪雪梨的。在嘉陵江流域中下游地区,被誉为“梨中之王”的苍溪雪梨(简称苍溪梨),曾在“全国梨果实鉴评”中,被评为全国砂梨系统优良品种之冠,现在是该流域地区主要梨树栽培品种。  经过历史变迁,苍溪雪梨保存了下来,成为了当地不可或缺

过滤速度

过滤速度  悬浮液中的固体颗粒大、粒度均匀时,过滤的滤渣层孔隙较为畅通,滤液通过滤渣层的速度较大。应用凝聚剂将微细的颗粒集合成较大的团块,有利于提高过滤速度。  对于固体颗粒沉降速度快的悬浮液,应用在过滤介质上部加料的过滤机,使过滤方向与重力方向一致,粗颗粒首先沉降,可减少过滤介质和滤渣层的堵塞;在

蛋白纯化时样品过完层析柱后放于4度能放多久

看具体是什么蛋白了,有些蛋白结构稳定可以在4度存放超过一周,有些蛋白结构不稳定需要纯化完立刻-80度冻上。同时还要取决于层析结束后的缓冲是否适合冻融,以及之后是否还有其他纯化步骤。不过不论哪种情况下最长也不要再4度存放超过一周,即使蛋白稳定但也是会有长菌的情况。

实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题三十六

柱子的平衡时间跟填料关系大吗?哪种最快,哪种最慢?答:根据色谱速率理论,粒径越小,柱效越高,而且当粒径小到亚 2 微米左右时,线速度的提高,其分离度就不再降低,从而改变了许久以来人们不得不在 “速度和分离度之间取舍” 的局面。

柱子可以分为:加压,常压,减压

压力可以增加淋洗剂的流动速度,减少产品收集的时间,但是会减低柱子的塔板数。所以其他条件相同的时候,常压柱是效率最高的,但是时间也最长,比如,天然化合物的分离,一个柱子几个月也是有的。减压柱能够减少硅胶的使用量, 感觉能够节省一半甚至更多,但是,由于大量的空气通过硅胶会使溶剂挥发(有时在柱子外面有水汽

丙烯腈检测用什么柱子

柱:推荐1~2m长、3~4mm内径的不锈钢或玻璃管柱,填充粒径为177~297μm(50~80目)的Porapak Q或能达到相同效果的高分子多孔微球固定相。填充方法不作规定,但要有满意的柱效。此柱子应该在230℃氮气流中老化24h。在证实能得到相同的结果时,允许改变柱的尺寸;柱温:160~180℃

用甲醇过柱子会溶解硅胶?

  今天有人问我,硅胶能溶解于甲醇吗?然后我结合亲身经历斩钉截铁的告诉她,甲醇溶解硅胶是毫无疑问的,可是她追问"硅胶的成分不是SiO2吗,应该是什么都不溶才对呀。"登时语塞,SiO2能溶甲醇好像不太成立。那么甲醇究竟溶解硅胶吗?  其实,早在很多年之前这个问题就已经被人们提出,对于大部分的有机化学家

柱子可以用乙腈吗

可以用乙腈冲洗的!1、习惯2、乙腈的价格比甲醇贵好几倍3、乙腈的毒性比甲醇的大,约为三四倍4、长期使用乙腈,对液相的单向阀有一定的影响

关于诺如病毒的科学解读

  一、背景信息  据媒体报道,深圳市龙岗区一所学校从2015年1月5日开始,有140名学生陆续出现不同程度的呕吐腹泻。当地多个部门介入此事的调查处理,经检测确定引发此症状的原因为诺如病毒。  二、专家解读  1.诺如病毒是重要的食源性病毒,食物和水是诺如病毒传播的主要载体。  诺如病毒(Norov

诺如病毒变异的相关介绍

  诺如病毒变异速度快,每隔2-3年即可出现引起全球流行的新变异株。1995年至今,已有6个GII.4基因型变异株与全球急性胃肠炎流行相关,包括95/96 US株(1996年)、Farmington Hills株(2002年)、Hunter株(2004年)、Den Haag株(2006年)、New

简述诺如病毒的理化特性

  诺如病毒在氯化铯(CsCl)密度梯度中的浮力密度为1.36-1.41g/cm3,在0℃-60℃的温度范围内可存活,且能耐受pH2.7的环境室温下3小时、20%乙醚4℃18小时、普通饮用水中3.75-6.25mg/L的氯离子浓度(游离氯0.5-1.0mg/L)。但使用10mg/L的高浓度氯离子(处

相速度的概念

相速度,是指波的相速度或相位速度,或简称相速,相速度的定义是电磁波的恒定相位点的推进速度。换句话说,波的任一频率成分所具有的相位即以此速度传递。可以挑选波的任一特定相位来观察(例如波峰),则此处会以相速度前行。

过滤气的速度

  悬浮液中的固体颗粒大、粒度均匀时,过滤的滤渣层孔隙较为畅通,滤液通过滤渣层的速度较大。应用凝聚剂将微细的颗粒集合成较大的团块,有利于提高过滤速度。  对于固体颗粒沉降速度快的悬浮液,应用在过滤介质上部加料的过滤机,使过滤方向与重力方向一致,粗颗粒首先沉降,可减少过滤介质和滤渣层的堵塞;在难过滤的

赛诺菲的“中国速度”

  “对于中国市场未来潜力的判断,我们和其他跨国公司的认识是一致的,中国无疑已经是全世界最有活力的市场,这也是赛诺菲要加快在中国市场扩展速度的根本原因。”10月16日,欧洲最大的医药公司赛诺菲-安万特大中华区副总裁卫平面对媒体时,对中国巨大的市场潜力不吝赞美之词。   卫平是在该公司与中国单点规模

长骨的生长速度

  长骨的生长速度在不同的发育阶段会有所不同。在儿童的早期生长阶段,特别是0-2岁和2-10岁,骨骼的生长速度相对较快。具体来说:  0-2岁:这个阶段是婴儿的骨骼快速生长期,尤其是脊柱和下肢。  2-10岁:这个时期孩子开始学步并逐渐能够独立行走,四肢长骨如股骨、胫骨等也会继续增长。  10-15

速度离心的概念

中文名称速度离心英文名称velocity centrifugation定  义根据被分离物质的体积差异在一定离心速度下沉降速度不同而分离的方法。应用学科细胞生物学(一级学科),细胞生物学技术(二级学科)

长骨的生长速度

  长骨的生长速度在不同的发育阶段会有所不同。在儿童的早期生长阶段,特别是0-2岁和2-10岁,骨骼的生长速度相对较快。具体来说:  0-2岁:这个阶段是婴儿的骨骼快速生长期,尤其是脊柱和下肢。  2-10岁:这个时期孩子开始学步并逐渐能够独立行走,四肢长骨如股骨、胫骨等也会继续增长。  10-15

气相色谱仪毛细管柱的动态涂渍

气相色谱仪毛细管柱的动态涂渍用高压惰性气体推动固定液溶液通过毛细管柱,在柱内壁上留下一层液膜。固定液的浓度一般 10%~20%,根据固定液粘度和极性不同选择二氯甲烷或丙酮作溶剂。动态涂渍固定液速度快,但常常得不到均匀的液膜,重复性较差,柱效较低。操作时,在毛细管柱尾连接一根与柱子内径相同、长度约

刑侦新突破:一根头发,两种分析

  侦探小说和电视看多了,大家似乎都很清楚,一提到破案,首先要有证据。除了指纹,毛发、血液和精液中的DNA也为刑侦人员带来了重要的线索。如果有质优量足的DNA,法医就能通过PCR扩增,获得STR和SNP等信息。  然而,由于各种各样的因素,这些样本中的DNA往往会损失,使得PCR和测序方法也无能为力

一根塑料软管“掌控”废水浓度逃避监管

太仓一运维公司利用在线仪采样间隙强排废水被查处  ◆本报记者闫艳  “从现在开始,把这根塑料软管拆掉,中间水池打空。我倒要看看你们的废水能不能达标排放。”  “我们的废水一直都是达标排放的,在线仪的数据都是40mg/L左右。”  面对江苏省环保厅苏南环保督查中心副主任殷琨质问,负责一家印染企业污水处

一根hplc色谱柱一般能用多久

这与很多因素有关,色谱柱本身的质量、进样夜干净程度、负荷量、保养等因素有关。如果保养得当,不是经常超负荷,用个一年半载没问题,不过你始终要知道色谱柱是一种耗材。

长聘被拒,“最后一根稻草”是啥

对于高校而言,人才永远是其存在的基石,也是学科建设发展的核心力量。没有优秀的师资队伍,高校的人才培养、学术创新与学科发展就无从谈起。应该说,这是国内外高校设置长聘制度的出发点,也是近20年来我国高校引进并实施“非升即走”制度的初衷。 长聘制度的考核结果决定着学者谁可以领先及谁将落后。领先者可能从

研究一根黄瓜-摘获两项大奖

  黄瓜是我国重要设施蔬菜,年播种面积约1500万亩,约占世界播种面积的50%  从基因组学角度完成了一条黄瓜的内在探秘之旅  截至2017年,优质多抗黄瓜新品种已在全国累计推广1187.9万亩图片来源于网络  在今年的国家科学技术奖励大会上,特别有趣的莫过于中国农业科学院蔬菜花卉研究所,从一根百姓

如何降低柱子流失带来的基线漂移?

在使用新柱之前,按照以下方法老化可以使柱流失降到:用高于实验操作温度20 或者用色谱柱的操作温度(使用两者中较低者)来老化,长时间低温老化相对于短时间高温老化有利于降低色谱柱流失。如果在载气当中含有少量的氧气或者水分或者气体管路漏气,在高温条件下,固定液就容易被氧化,从而造成柱流失,带来基线

针对液相色谱柱的柱子清洗方法

1.液相色谱柱柱子的清洗 即使样品和流动相已做过前处理,也仍难以完成避免柱子受到污染,因此必须对柱子行清洗。清洗应定期进行,如果在短期内分析许多样品,则以每日清洗一次为宜,至少也应一周一次,防止有太多的杂质在柱上堆积。反相柱的常规洗涤办法是:分别取甲醇、三氯甲烷、甲醇-水各20倍柱体积(既对于一根4

如何降低柱子流失带来的基线漂移?

在使用新柱之前,按照以下方法老化可以使柱流失降到:用高于实验操作温度20 或者用色谱柱的操作温度(使用两者中较低者)来老化,长时间低温老化相对于短时间高温老化有利于降低色谱柱流失。如果在载气当中含有少量的氧气或者水分或者气体管路漏气,在高温条件下,固定液就容易被氧化,从而造成柱流失,带来基线漂移