离子色谱法测定可吸附有机卤素(AOX)样品采集与保存
①采样、运输和贮存样品时均使用玻璃器皿。样品瓶内应装满水样不得留有气泡。②采样后应尽快分析。如必须贮存,用硝酸调节水样的pH值在1.5~2.0之间,于冰箱中冷藏。不得超过3 d。......阅读全文
离子色谱法测定可吸附有机卤素(AOX)样品采集与保存
①采样、运输和贮存样品时均使用玻璃器皿。样品瓶内应装满水样不得留有气泡。②采样后应尽快分析。如必须贮存,用硝酸调节水样的pH值在1.5~2.0之间,于冰箱中冷藏。不得超过3 d。
微库仑法测定可吸附有机卤素(AOX)水样采集与保存
水样采集与保存①采样,运输和贮存时使用玻璃器皿。如样品中含有氧化剂,采样后立即在每100 ml水样中加入5 ml亚硫酸钠。②用硝酸调节水样的pH值在1.5~2.0之间,必要时放置8 h,玻璃瓶内灌满水样,不留气泡。③采样后应尽快地进行分析,如果需要贮存时,酸化水样,在4 ℃下保存,但不能超过3 d。
离子色谱法测定可吸附有机卤素(AOX)仪器选择
(1)离子色谱仪。(2)燃烧装置。①管式炉:可加热至1000 ℃,在500~1000 ℃范围内任意调节,温控误差小于满量程的2%。②燃烧管:由石英套管、高纯氧化铝和样品输入装置三部分组成。(3)氧气净化装置:一个内装50 ml 5%高锰酸钾溶液与两个内装50 ml 10%氢氧化钠溶液的气泡式洗气瓶依
离子色谱法测定可吸附有机卤素(AOX)的含量
可吸附有机卤素(AOX)指在本方法规定的条件下,可被活性炭吸附的结合在有机化合物上的卤族元素(包括氟、氯和溴)的总量(以Cl计)。可吸附有机氯(AOCI)指在本方法规定的条件下,可被活性炭吸附的结合在有机化合物上的氯元素的总量。可吸附有机氟(AOF)指在本方法规定的条件下,可被活性炭吸附的结合在有机
离子色谱法测定可吸附有机卤素(AOX)试剂选择
除非有说明,分析时均使用不含有机物的蒸馏水和符合国家标准的分析纯试剂。(1)不含有机物的蒸馏水:经去离子水过活性炭柱后用全玻璃蒸馏器蒸馏,临用前现蒸馏。(2)活性炭:分析纯,20~60 目。(3)吸附用纯化活性炭。(4)氧气(O2):纯度99.9%;高纯氮(N2):纯度99.99%(5)5%高锰酸钾
离子色谱法测定可吸附有机卤素(AOX)的原理
原理用活性炭吸附水中的有机卤素化合物,然后将吸附上有机物的活性炭放入高温炉中燃烧、分解,转化为卤化氢(氟、氯和溴的氢化物),经碱性水溶液吸收,用离子色谱法分离测定。
离子色谱法测定可吸附有机卤素(AOX)操作步骤
步骤(1)标准曲线的绘制各管混匀,用离子色谱仪分离各组分,测量不同浓度标准溶液的峰高,以峰高对应浓度(mg/L),分别绘制 Cl-、F-和Br-的标准曲线。(2)样品测定①挥发性有机卤素的测定。若样品中挥发性有机卤素化合物的含量少于有机卤素化合物总量的50%,该步骤可以忽略。先将燃烧炉升温,并保持在
离子色谱法测定可吸附有机卤素(AOX)的干扰及消除
①水中的无机卤素离子,在样品富集过程中,也能部分残留在活性炭上,干扰测定。用20 ml酸性硝酸钠洗涤液淋洗活性炭吸附柱,可完全去除其干扰。②水样中存在难溶的氯化物、生物细胞(如微生物、藻类)等时,使测定结果偏高,用硝酸调节水样的pH值在1.5~2.0之间,放置8 h后分析。③当水样中存在活性氯时,A
离子色谱法测定可吸附有机卤素(AOX)操作注意事项
①纯化后的活性炭开封后,仅限当日使用,否则须经纯化处理。纯化活性炭的制备方法:研磨筛取孔网直径为125~154 μm(100~120 目)分析纯活性炭,用1 mol/L硝酸溶液浸泡12 h以上,移入微孔滤膜过滤器中,用水洗涤至无硝酸根离子(用二苯胺的硫酸溶液检查至无深蓝色物质生成),烘干,在氮气流保
可吸附有机卤素(AOX)的测定——离子色谱法
一、离子色谱法可吸附有机卤素(AOX)指在本方法规定的条件下,可被活性炭吸附的结合在有机化合物上的卤族元素(包括氟、氯和溴)的总量(以Cl计)。 可吸附有机氯(AOCI)指在本方法规定的条件下,可被活性炭吸附的结合在有机化合物上的氯元素的总量。 可吸附有机氟(AOF)指在本方法规定的条件下,可被活性
离子色谱法测定可吸附有机卤素(AOX)方法的适用范围
方法的适用范围当取样体积为50~200 ml时,可测定水中可吸附有机氯(AOCI)的浓度范围为15~600 μg/L,可吸附有机氟(AOF)的浓度范围为5~300 μg/l,可吸附有机澳(AOBr)的浓度范围为9~1200 μg/L。
微库仑法测定可吸附有机卤素(AOX)仪器选择
仪器(1)可吸附有机卤案测定仪和吹脱器①燃烧热解炉:由长度30 cm,直径2~3 cm石英管和管式炉组成的热解炉,加热温度可调,至少达950 ℃。②石英舟:石英舟尺寸要与所采用的石英管的内径相匹配。③微库仑计:能够测定1 μg Cl,相对标准偏差
微库仑法测定可吸附有机卤素(AOX)操作步骤
步骤(1)分离步骤挥发性卤化物的吹脱和测定:如果水样中含有挥发性卤化物少于50%,吹脱步骤可以省略。取100 ml水样,倒入气体洗涤瓶里,洗涤瓶的进气一端用硅橡胶管与供氧气管连接,另一端出口接到燃烧石英管入口,氧气入口端尽可能深地插入水样的底部。调节氧气流速150 ml/min,确保气泡均匀分布。当
微库仑法测定可吸附有机卤素(AOX)方法原理
方法原理水样经硝酸酸化后用活性炭吸附水样中有机化合物,再用硝酸钠溶液洗涤分离无机卤化物,将吸附有机物的活性炭在氧气流中燃烧热解,最后用微库仑法测定卤化氢的质量浓度。
微库仑法测定可吸附有机卤素(AOX)试剂选择
试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。所用的水、化学药品和气体中AOX含量,须经过检测,所得的AOX值不影响样品的测定下限。合格的水应贮存在带磨口的玻璃瓶中。①活性炭:碘值≥1050;氯化物
离子色谱法测定可吸附有机卤素(AOX)精密度和准确度
实验室分别测定四个浓度的统一样品(重复测定次数n=4),得到方法的精密度和准确度。实验室分别测定了饮用水、地表水或废水两种不同浓度范围的实际水样和加标回收率。AOCl的平均回收率在79%~102%之间,相对标准偏差小于15.2%。AOF实际样品的平均加标回收率在62%~79%之间,相对标准偏差小于1
微库仑法测定可吸附有机卤素(AOX)干扰及消除
①如水样中溶解的有机碳>10 mg/L,无机氯化物含量>1 g/L时,分析前必须稀释。②当水样中存在悬浮物时,其所含有的有机卤素化合物也包括在测定值中。③为避免从水相中分离活性炭时可能形成的胶体干扰,需加入助滤剂如硅藻土,使炭絮凝,从而克服过滤的困难。④当水样中含有活性氯时,AOX的值会偏高,故采样
微库仑法测定可吸附有机卤素(AOX)校准和验证
校准和验证微库仑计应该每天校准。①微库仑计的校准:必须更换滴定池内的电解液约70 ml,待搅拌稳定后,用10.0 μl氯化物标准使用液来校准,然后依次向滴定池内注入1 μl、2 μl、3 μl、4 μl、5 μl、6 μl、7 μl、8 μl、9 μl、10 μl的盐酸溶液,测定每一种情况下电荷的迁
微库仑法测定可吸附有机卤素(AOX)操作注意事项
注意事项①购买的活性炭具有适当的吸附能力和低的无机氯化物含量,或色谱纯的活性炭作为测定AOX用。②活性炭容易吸附化合物(包括空气中其他有机卤素化合物),它暴露空气中5 d后就失去活性。为了减少炭的空白值,取1.5~2.0 g合格的活性炭置于封闭的玻璃瓶中备用(当天用量)。密封瓶中的活性炭,一经打开必
AOX有机卤素的测定分析原理
将活性炭填装在吸附柱中通过氮气加压后,利用活性炭吸附水中的有机卤素化合物,然后将吸附有机卤素化合物的活性炭放入高温中燃烧、分解转化为卤化氢(氟、氯和溴的氢化物),经碱性水溶液吸收,用离子色谱法分离测定。
AOX燃烧炉原理及主要应用领域
AOX的分析原理: 使用柱吸附法,使用活性炭对水中的有机卤素进行吸附。然后经高温燃烧,进入气泡吸收管后,在离子色谱仪或微库仑仪上读取数据。 AOX燃烧炉可以快速、地检测各种类型的有机卤素。适用于各种类型的液体和固体样品的快速地分析,是实验室有机卤素分析的理想仪器,完全按照“H/JT 83
使用气相色谱法测定乙醛的样品采集和保存
1、有组织排放样品采集①采样位置和采样点:按GB 16157-1996 中9.1.1和9.1.2确定采样位置和采样点。②采样装置的连接:参考GB16157-1996中9.3图28,按采样管、样品吸收装置、流量计量装置利抽气泵的顺序连接好采样系统,连接管要尽可能知。按GB16157-1996中9.4的
食品样品的采集、制备与保存
(一)、采样要求进行食品检验,是在整批被检食品中抽取一部分作为检验样品,而对样品进行检验的结果用来说明整批食品的性状。因此,采样时必须注意样品的代表性和均匀性。要认真填写采样记录。写明样品的生产日期、批号、采样条件、包装情况等,外地调入的食品应结合运货单、兽医卫生人员证明、商品检验机关或卫生部门的化
4项地表水/水质监测国标征求意见发布-涉LCMS等分析方法
分析测试百科网讯 近日,生态环境部发布了《水质 邻苯二甲酸酯类化合物的测定 液相色谱-三重四级杆质谱法》、《水质 可吸附有机卤素(AOX)的测定 微库仑法》、《水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法》和《地表水监测技术规范》四项国家环境保护标准的征求意见稿。征求意见单位请于2020年6月30日前
原子荧光分析样品的采集与保存
我们所分析的样品各种各样,各不相同,所以在样品采集中,应采集具有足够代表性的部分,按照分析化学中样品制备加工成各种分析所用的样品。随机取样是对分析数据进行统计分析的基础。为取得随机样本,事先要明确分析目标总体,将要研究的总体划分成互斥的其本抽样单元,在按随机选取的原则,从全部抽样单元中抽取一部分单元
有效的脱盐术介绍
测定水中可吸附的有机卤化物的标准方法会受到多种因素的影响。本文介绍了一种结合固相富集技术的全自动样品制备方法,尤其适用于对高盐份样品的分析。 参数AOX(可吸附的有机卤化物)是近30年来德国有关水、废水和淤泥的标准方法中的一项重要参数指标。1985年,德国工业标准DIN 38409-H
有效的脱盐术—适用于SPEAOX分析的全自动样品前处理技术
参数AOX(可吸附的有机卤化物)是近30年来德国有关水、废水和淤泥的标准方法中的一项重要参数指标。1985年,德国工业标准DIN 38409-H14及DIN EN 1485予以通过,标准描述了在活性炭上吸附的水、废水和淤泥中的有机态结合卤素的测定方法。该方法适用的范围是有机结合态的卤素的质量
使用乙酰丙酮分光光度法测定甲醛的样品的采集与保存
1)采样系统:由采样引气管、采样吸收管和空气采样器串联组成。吸收管体积为50ml或125ml,吸收液装液量分别为20ml或50ml以0.5~1.0L/min的流量,采气5~20min。2)环境空气采样:用一个内装5.0m1吸收液的气泡吸收管,以0.5L/min流量采样10L。3)样品的保存:采集好的