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方法选择①EDTA络合滴定法简单快速,是一般最常选用的方法。②原子吸收法测定钙、镁,简单、快速、灵敏、准确,干扰易于消除。当采用EDTA法有干扰时,最好改用原子吸收法。③等离子发射光谱法快速、灵敏度高、干扰少,且可同时测定多种元素,也是较为理想的方法之一。......阅读全文
方法选择①EDTA络合滴定法简单快速,是一般最常选用的方法。②原子吸收法测定钙、镁,简单、快速、灵敏、准确,干扰易于消除。当采用EDTA法有干扰时,最好改用原子吸收法。③等离子发射光谱法快速、灵敏度高、干扰少,且可同时测定多种元素,也是较为理想的方法之一。
仪器①原子吸收分光光度计及其附件。②钙、镁空心阴极灯。③仪器工作参数如表2 所示。因仪器不同而异,可根据仪器说明书选择,此表所列仅供参考。表2 仪器工作参数元素光源灯电流(mA)测量波长(nm)通带宽度(nm)观测高度(mm)火焰种类钙空心阴极灯10.0422.72.612.
试剂除另有说明外,分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂,去离子水或同等纯度的水。①硝酸(HNO3):ρ=1.40 g/ml。②高氯酸(HClO4):ρ=1.68 g/ml,优级纯。③硝酸溶液:(1+1)。④燃气:乙炔,用钢瓶气供给,也可用乙炔发生器供给,但要适当纯化。⑤助燃气:空气,一般由
干扰原子吸收法测定钙镁的主要干扰有铝、硫酸盐、磷酸盐、硅酸盐等,它们能抑制钙、镁的原子化,产生干扰,可加入锶、镧或其它释放剂来消除干扰。火焰条件直接影响着测定灵敏度,必须选择合适的乙炔量和火焰观测高度。试样需检查是否有背景吸收,如有背景吸收应予以校正。
操作步骤(1)试样的制备①分析可滤态钙、镁时,如水样有大量的泥沙,悬浮物,样品采集后应及时澄清,澄清液通过0.45 μm有机微孔滤膜过滤,滤液加硝酸①酸化至pH为1～2。②分析钙、镁总量时,采集后立即加硝酸酸化至pH为1～2,如果样品需要消解,则校准曲线溶液,空白溶液也要消解。③消解步骤如下:取10
方法原理将试液喷入空气-乙炔火焰中,使钙、镁原子化,并选用422.7 nm共振线的吸收定量钙,用285.2 nm共振线的吸收定量镁。
方法的适用范围本方法适用于测定地下水、地表水和废水中的钙、镁。本方法适用的校准溶液浓度范围(见表1 )与仪器的特性有关,随着仪器的参数变化而变化。通过样品的浓缩和稀释还可便测定实际样品浓度范围得到扩展。表1 测定范围及最低检出浓度(mg/L)元素最低检出浓度测定范围钙0.02
测定①根据表2 选择波长等参数,并调节火焰最佳工作状态,依次从稀至浓测定标准系列和水样的吸光度。②根据试样扣除空白后的吸光度,在校准曲线上查出(或用回归方程计算出)试样中的钙、镁浓度。计算式中:X——钙或镁含量,以Ca或Mg计(mg/L);f ——试样定容体积与试样体积之比;C——校准曲线查得的钙、
精密度和准确度五个实验室分析统一的合成水样结果。水样中含钙0.64 mg/L,含镁8.39 mg/L。①重复性。重复性相对标准偏差:钙为1.29%,镁为1.52%。②再现性。再现性相对标准偏差:钙为1.72%,镁为1.70%。③准确度。相对误差:钙为+0.05%,钾为-0.30%。
干扰及消除如试样含铁离子≤30 mg/L,可在临滴定前加入250 mg氰化钠或数毫升三乙醇胺掩蔽,氰化物使锌、铜、钴的干扰减至最小,三乙醇胺能减少铝的干扰。加氰化钠前必须保证溶液呈碱性。试样含正磷酸盐超出1 mg/L,在滴定的pH条件下可使钙生成沉淀。如滴定速度太慢或钙含量超出100 mg/L会出磷