APDCMIBK萃取火焰原子吸收法(测定镉、铜、铅)的操作步骤

操作步骤(1)样品预处理如果样品需要消解,按直接吸入火焰原子吸收法中的样品处理程序进行消解。(2)APDC-MIBK萃取法(i)样品测定①萃取:取100 ml水样或消解好的试样置于200 ml烧杯中,同时取0.2%销酸100 ml作为空白样。用10%氧氧化钠或(1+49)盐酸溶液调上述各溶液的pH为3.0(用pH计指示)。将溶液转入200 ml容量瓶中,加入2%吡咯烷二硫代氨基甲酸铵溶液2 ml,摇匀,准确加入甲基异丁基甲酮10.0 ml,剧烈摇动1 min。静止分层后,小心地沿容量瓶壁加入水,使有机相上升到瓶颈中进样毛细管可达到的高度。②测量:点燃火焰,吸入水饱和的甲基异丁基甲酮,按表2 的参数选择分析线和调节火焰,并将仪器调零。吸入空白样和试样的萃取有机相,测量吸光度。扣除空样吸光度后,从校准曲线上查出有机相中被测金属的含量。如可能,也可从仪器上直接读出金属的含量。表2 分析线波长和火焰类型元素分析线......阅读全文

APDCMIBK萃取火焰原子吸收法(测定镉、铜、铅)的操作步骤

操作步骤(1)样品预处理如果样品需要消解,按直接吸入火焰原子吸收法中的样品处理程序进行消解。(2)APDC-MIBK萃取法(i)样品测定①萃取:取100 ml水样或消解好的试样置于200 ml烧杯中,同时取0.2%销酸100 ml作为空白样。用10%氧氧化钠或(1+49)盐酸溶液调上述各溶液的pH为

APDCMIBK萃取火焰原子吸收法(测定镉、铜、铅)的仪器、试剂

仪器原子吸收分光光度计,所测元素的元素灯及其他必要的附件。试剂①甲基异丁基甲酮(C6H12O)。②水饱和的甲基异丁基甲酮:在分液漏斗中放入甲基异丁基甲酮和等体积的水,摇动30 s,分层后弃去水相,有机相备用。③10%氢氧化钠溶液:用优级纯试剂配制。④盐酸溶液:(1+49),用优级纯试剂配制。⑤2%吡

APDCMIBK萃取火焰原子吸收法(测定镉、铜、铅)的方法原理

被测金属离子与吡咯烷二硫代氨基甲酸铵或碘化钾络合后,用甲基异丁基甲酮萃取后吸入火焰进行原子吸收分光光度测定。

APDCMIBK萃取火焰原子吸收法(测定镉、铜、铅)的结果计算

计算式中:m——从校准曲线上查出或仪器直接读出的测金属量(μg);V——分析用的水样体积(ml)。精密度和准确度精密度和准确度数据,如表4 所示。表4   精密度和准确度参加实验室数目质控样金属浓度(μg/L)平均测定值(μg/L)实验室内相对标准偏差(%)实验室间相对标准偏差(%)APDC-MIB

APDCMIBK萃取火焰原子吸收法(测定镉、铜、铅)的干扰因素

本法适用于地下水和清洁地表水。分析生活污水、工业废水和受污染的地表水时,样品需预先消解。适用浓度范围与仪器的特性有关,表1 列出了一般仪器的适用浓度范围。表1   适用浓度范围元素铜镉铅适用浓度范围(ug/L)1~501~5010~200

APDCMIBK萃取火焰原子吸收法(测定镉、铜、铅)的干扰因素

采用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵-甲基异丁基甲酮(APDC-MIBK)萃取体系时,如果样品的化学需氧量超过500 mg/L,可能影响萃取效率。含铁量低于5 mg/L时不干扰测定。当水样中的铁含量较高时,采用碘化钾-甲基异丁基甲酮(KI-MIBK)萃取体系的效果更好。如果样品中存在的某类络合剂与被测金属离子

APDCMIBK萃取火焰原子吸收法(测定镉、铜、铅)的注意事项

① APDC-MIBK单独萃取铅的最佳pH为2.3 ± 0.2。②若样品中存在强氧化剂,萃取前应除去,否则会破坏吡咯烷二硫代氨基甲酸铵。③萃取时避免日光直射并远离热源。

直接吸入火焰原子吸收法(测定镉、铜、铅、锌)的操作步骤

操作步骤(1)样品预处理取100 ml水样放入200 ml绕杯,加入硝酸5 ml,在电热板上加热消解(不要沸腾)蒸至10 ml左右,加入5 ml硝酸和2 ml高氯酸,继续消解,直至1 ml左右。如果消解不完全,再加入硝酸5 ml和高氯酸2 ml,再次蒸至1 ml左右。取下冷却,加水溶解残渣,用水定容

石墨炉原子吸收法(测定镉、铜和铅)的操作步骤

操作步骤(1)试样的预处理取100 ml水样放入200 ml绕杯,加入硝酸5 ml,在电热板上加热消解(不要沸腾)蒸至10 ml左右,加入5 ml硝酸和10 ml过氧化氢,继续消解,直至1 ml左右。如果消解不完全,再加入硝酸5 ml和过氧化氢10 ml,再次蒸至1 ml左右。取下冷却,加水溶解残渣

直接吸入火焰原子吸收法(测定镉、铜、铅、锌)的计算

计算式中:m——从校准曲线上查出或仪器直接读出的被测金属量(μg);V——分析用的水样体积(ml)。精密度和准确度精密度和准确度,如表5 所示。表5   精密度和准确度元素参加实验室数目质控样品金属浓度 (ug/L)平均测定值 (μg/L)实验室内相对标准偏差(%)实验室间相对标准偏差(%)铜710

直接吸入火焰原子吸收法(测定镉、铜、铅、锌)的方法原理

将水样或消解处理好的试样直接吸入火焰,火焰中形成的原子蒸气对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素的含量。

直接吸入火焰原子吸收法(测定镉、铜、铅、锌)的干扰因素

地下水和地表水中的共存离子和化合物,在常见浓度下不干扰测定。当钙的浓度高于1000 mg/L时,抑制镉的吸收,浓度为2000 mg/L时,信号抑制达19%。在弱酸性条件下,样品中六价铬的含量超过30 mg/L时,由于生成铬酸铅沉淀而使铅的测定结果偏低,在这种情况下需要加入1%抗坏血酸将六价铬还原成三

直接吸入火焰原子吸收法(测定镉、铜、铅、锌)的仪器试剂

仪器原子吸收分光光度计、背景校正装置,所测元素的元素灯及其他必要的附件。试剂①硝酸,优级纯。②高氯酸,优级纯。③去离子水。④燃气:乙炔,纯度不低于99.6%。⑤助燃气:空气,由空气压缩机供给,经过必要的过滤和净化。⑥金属标准贮备溶液:准确称取经稀酸清洗并干燥后的0.5000 g光谱纯金属,用50 m

直接吸入火焰原子吸收法(测定镉、铜、铅、锌)的适用范围

本法适用于测定地下水,地表水和废水中的镉、铅、铜和锌。适用浓度范围与仪器的特性有关,表2 列出般仪器的适用浓度范围。表2   适用浓度范围元素适用浓度范围(mg/L)镉0.05~1铜0.05~5铅0.2~10锌0.05~1

石墨炉原子吸收法(测定镉、铜和铅)的方法原理

将样品注入石墨管,用电加热方式使石墨炉升温,样品蒸发离解形成原子蒸气,对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较,确定样品中被测金属的含量。

石墨炉原子吸收法(测定镉、铜和铅)的干扰因素

干扰及消除石墨炉原子吸收分光光度法的基体效应比较显著和复杂。在原子化过程中,样品基体蒸发,在短波长范围出现分子吸收或光散射,产生背景吸收。可以用连续光源背景校正法,或塞曼偏振光校正法、自吸收法进行校正,也可采用邻近的非特征吸收线校正法,或通过样品稀释降低样品中的基体浓度。另一类基体效应是样品中基体参

火焰法原子吸收测定电子电气中铅镉铬的测

方法提要  对电子电气中的金属组件,直接采用常规低温酸消解方法处理,使其成为可溶性盐类。对其余的电子电气组件,采用密闭高温压力消解法处理:将拆分破碎的样品置进聚四氟乙烯罐中,加进硝酸和双氧水,用不锈钢外套拧紧,在高温顺密闭容器内将样品溶解。消解液导进火焰原子吸收光谱仪中原子化,利用Pb、Cd和Cr原

火焰原子吸收法电子电气产品中铅、镉、铬的测定

方法:火焰原子吸收光谱法 1 范围 本方法适用于电子电气产品各种材质中铅、镉和铬含量的测定。 2 方法提要     对电子电气产品中的金属材质,直接采用常规酸消解方法处理;对其他材质,采用密闭高温压力罐酸消解法处理。材质中的铅、镉、铬成为可溶性盐类溶解在酸消解液中。消解液导入火焰原子吸收分光光度计中

火焰法原子吸收测定电子电气中铅镉铬的测

  范围  本标准规定了电子电气产品中铅、镉和铬的密闭压力罐消解-火焰原子吸收光谱测定方法。  本标准适用于WEEE和RoHS两项指令所涉及的10大类民用及产业用电子电气产品中限用有害物质铅、镉和铬的测定。它覆盖了电子电气产品所有材质如聚合物、金属及电子制品。  本方法适用于同时测定电子电器产品中总

火焰原子吸收法电子电气产品中铅、镉、铬的测定

 范围 本方法适用于电子电气产品各种材质中铅、镉和铬含量的测定。 2 方法提要     对电子电气产品中的金属材质,直接采用常规酸消解方法处理;对其他材质,采用密闭高温压力罐酸消解法处理。材质中的铅、镉、铬成为可溶性盐类溶解在酸消解液中。消解液导入火焰原子吸收分光光度计中进行测定。 3 试剂    

火焰原子吸收法电子电气产品中铅、镉、铬的测定

方法:火焰原子吸收光谱法 1 范围 本方法适用于电子电气产品各种材质中铅、镉和铬含量的测定。 2 方法提要     对电子电气产品中的金属材质,直接采用常规酸消解方法处理;对其他材质,采用密闭高温压力罐酸消解法处理。材质中的铅、镉、铬成为可溶性盐类溶解在酸消解液中。消解液导入火焰原子吸收分光光度计中

石墨炉原子吸收法(测定镉、铜和铅)的测定精准度

精密度和准确度全国范围七个实验室用直接法分析实际水样的精密度和准确度数据,如表3 所示。表3   精密度和准确度元素浓度范围(μg/L)相对标准偏差范围(n-7,%)回收率范围(%)地下水地表水地下水地表水地下水地表水镉0.1~1.30.1~11.4~171.9~1575~10575~108铜1.5

土壤中铜锌铅镉的测定原子吸收光谱法

1 方法(土壤中铜锌铅镉的测定|分析|检测方法)土壤样品常用消解方法有硝酸-氢氟酸-高氯酸分解法、王水-氢氟酸-高氯酸分解法和微波消解法等。在实际操作中,对于微波消解方法,微波炉功率和时间选择不当,会导致土样消解不完全的情况出现。要获得完全的消解必须对不同的样品的具体消解时间和功率进行实验确定,费时

石墨炉原子吸收法(测定镉、铜和铅)的仪器和试剂选择

仪器原子吸收分光光度计,石墨炉装置、背景校正装置及其他有关附件。试剂①硝酸,优级纯。②硝酸(1+1),0.2%。③去离子水:金属含量应尽可能低,最好用石英蒸馏器制备的蒸馏水。④硝酸溶液:称取硝酸0.108 g溶于10 ml(1+1)硝酸,用水定容至500 ml,则含 Pd 10 μg/ml。⑤金属标

石墨炉原子吸收法(测定镉、铜和铅)的测注意事项

注意事项(1)因Pb、Cd和Cu在一般地表水中含量差别较大,测定Cu时可将水样适当稀释后测定。2)因仪器设备不同,工作条件差异也较大,如果使用横向塞曼扣除背景的仪器,可将灰化、原子化和清除温度降低100~200 ℃。(3)如果测定基体简单的水样可不使用硝酸钯做基体改进剂。(4)硝酸钯亦可用硝酸镧代替

火焰原子吸收-地表水-铜锌铅镉检出限多少

普析火焰原子吸收 地表水 铜锌铅镉检出限多少食品中重金属元素限量的检测方法有光度法、比浊法、斑点比较法、色谱法、光谱法、电化学分析法、中子活化分析等。有关国家标准均详细规定了食品中重金属元素的含量测定方法。以下列出的是食品中的铅、镉、汞和砷的国家标准检测方法。  (1)食品中铅的常用检测方法有:石墨

石墨炉原子吸收法(测定镉、铜和铅)的方法的适用范围

本法适用于地下水和清洁地表水。分析样品前要检查是否存在基体干扰并采取相应的校正措施。测定浓度范围与仪器的特性有关,表1 列出一般仪器的测定浓度范围。表1   分析线波长和适用浓度范围元素分析线(nm)适用浓度范围(μg/L)镉228.80.1~2铜324.71~50铅283.31~5

示波极谱法(测定镉、铜、铅、锌和镍)-的操作步骤

操作步骤仪器和电极的准备,按使用说明书进行。(1)水样预处理经高氯酸或硝酸酸化的水样如为清液,不含有机质、氧化物,先用氨水调节pH值至近中性,如未出现沉淀,可直接取样分析。废水或者污水可取适量,例如100 ml(被测物不少于15 μg)置于烧杯中,加入5 ml浓硝酸,在电热板上加热消解到约10 ml

原子吸收光谱法测定土壤中铜锌铅镉

  1方法土壤中铜锌铅镉的测定   土壤样品常用消解方法有硝酸-氢氟酸-高氯酸分解法、王水-氢氟酸-高氯酸分解法和微波消解法等。实际操作中,对于微波消解方法,微波炉功率和时间选择不当,会导致土样消解不完全的情况呈现。用硝酸.氢氟酸,高氯酸分解法即可得铜锌铅镉的全量分析。进行了一系列实验和对比后发现,

火焰原子吸收法测定电镀废水中锌、铜、镉、镍、铬

    机械厂中大量的电镀废水是其主要的污染源之一,电镀废水基体组成复杂,过去常用化学分析法检测其中锌、铜、镉、镍、铬的含量,操作繁琐耗时,成本也高。现采用火焰原子吸收分析法测定这些元素,方法简便、快速准确,降低了成本,满足了工厂中三废治理的要求。仪器准备一、名称4520A全自动火焰/石墨炉原子吸收