环保!减少有机溶剂使用量制备格氏试剂的新方法

日本北海道大学创成研究机构化学反应创成研究据点(WPI-ICReDD)、北海道大学工学研究院等机构的科研人员共同组成的研究团队研发出几乎不使用有机溶剂便可简便制备格林尼亚试剂(Grignard reagent,简称“格氏试剂”)的方法。研究成果于近期发表于《Nature Communications》期刊,题为:“Mechanochemical Synthesis of Magnesium-based Carbon Nucleophiles in Air and Their Use in Organic Synthesis”。 格氏试剂作为有机合成中重要的试剂被广泛使用,制备通常需要在无水无氧的反应容器中进行,需使用高纯度的有机溶剂,并且要严格控制温度,不仅制备过程繁琐,有机溶剂还会产生废弃物和毒性。 为探索更为简便、高效的制备方法,科研人员通过球磨机左右震动和机械搅拌,只需添加少量的有机溶剂便可在短时间内简便、高效地制......阅读全文

食品容器和包装材料残留有机溶剂的分析(GC)

  食品包装材料和容器上的印刷油墨和粘合剂含有有机溶剂,因此,需对残留的有机溶剂进行质量控制。通常情况下,需对包装材料中的残留有机溶剂进行分析。顶空气相色谱法(利用顶空方式制备样品)为常用的分析技术。   岛津气相色谱仪GC-2010 Pro特点   提高分析效率的设计   1、柱温箱快速升温

低熔点琼脂糖凝胶中DNA的回收(有机溶剂抽提)

实验方法原理 羟乙基修饰的琼脂糖可降低链间的氢键数目,并可在比标准琼脂糖更低的温度下熔化和凝固。多糖链上这种替换发生的程度决定了琼脂糖熔化与凝结的确切温度。这 一特性构成了从凝胶中回收及操作 DNA 的基础(Wielander 1979; Parker and Seed, 1980)。实验材料

低熔点琼脂糖凝胶中DNA的回收(有机溶剂抽提)

羟乙基修饰的琼脂糖可降低链间的氢键数目,并可在比标准琼脂糖更低的温度下熔化和凝固。多糖链上这种替换发生的程度决定了琼脂糖熔化与凝结的确切温度。这一特性构成了从凝胶中回收及操作 DNA 的基础(Wielander 1979; Parker and Seed, 1980)。 本实验来源「分子克隆实验指南

有机溶剂萃取法中ph对表观分配系数的影响

质量比和pH都有影响。当萃取剂浓度、组成、水相成分以及温度等改变时,分离系数就要发生变化。在一个实际萃取工艺中,常常希望有较大的分配比及希望有较大的分离系数。分配比高,意味着较高的萃取率;分离系数大,意味两种金属分离较彻底。但实际操作中产品纯度和回收率常常是矛盾的,通常要根据要求对这两方面进行协调,

低熔点琼脂糖凝胶中DNA的回收(有机溶剂抽提)

            实验方法原理 羟乙基修饰的琼脂糖可降低链间的氢键数目,并可在比标准琼脂糖更低的温度下熔化和凝固。多糖链上这种替换发生的程度决定了琼脂糖熔化与凝结的确切温度。这 一特性构成了从凝胶中回收及操作 DNA 的基础(Wielander 1979;

加成反应的基本分类

亲核反应亲核加成反应是由亲核试剂与底物发生的加成反应。反应发生在碳氧双键、碳氮三键、碳碳三键等等不饱和的化学键上。最有代表性的反应是醛或酮的羰基与格氏试剂加成的反应。RC=O + R'MgCl → RR'C-OMgCl再水解得醇,这是合成醇的良好办法。在羰基中,O稍显电负性;在格氏试

气相色谱法测定法莫替丁中有机溶剂残留量

摘要:目的:建立法莫替丁中甲醇、丙酮和乙醇残留量的测定方法。方法采用毛细管气相色谱法。色谱柱为HP-Wax;柱温:50℃保持3min。以20℃/min升温至120℃保持4min;载气为氮气;检测器为FID;外标法计算含量。结果:在该色谱条件下,测得各溶剂线性均良好( r =0.9996~0.

实验室有机溶剂喷雾干燥机的使用注意事项

 实验室有机溶剂喷雾干燥机的使用注意事项  实验室有机溶剂喷雾干燥机采用菜单式微处理控制器,可以直接设置进口温度、气流量、自动通针频率、蠕动泵速,实现数据采集以及过程监控和控制。自吸蠕动泵将样品液体从容器中通过喷嘴进入干燥腔,同时压缩空气从外层套管进入干燥腔使液体微粒化,热空气从上层进入与喷雾后的液

化学工业有机溶剂喷雾干燥机机应用领域

有机溶剂喷雾干燥机利用计算机流体力学及算法建立喷雾干燥机结构模型及气体连续相、液滴离散相等数值计算模型,得到柿果浆低温喷雾干燥过程中气相流场、温度场、压力场和颗粒运动轨迹等信息,分析了进风温度和进料速率对喷雾干燥柿粉的水分含量、集粉率和喷雾干燥机出风温度的影响,并将模拟结果与实验结果进行对比.结果表

气相色谱仪测定灵芝多糖中的有机溶剂残留量

灵芝多糖是灵芝的主要生物活性成分,存在于天然灵芝子实体、   孢子粉和菌丝体中,是灵芝扶正固本的有效成分,具有抑制肿瘤,提高机体免疫力,消除自由基,抗血栓,降血糖等作用。由于该药物在制备和精制过程中使用了乙醇、丙酮、正丁醇等有机溶剂,故对此3种溶剂的残留量进行检测以保证产品质量,对改进生产工艺也有指

气相色谱法测定灵芝多糖中的有机溶剂残留量

灵芝多糖是灵芝的主要生物活性成分,存在于天然灵芝子实体、   孢子粉和菌丝体中,是灵芝扶正固本的有效成分,具有抑制肿瘤,提高机体免疫力,消除自由基,抗血栓,降血糖等作用。由于该药物在制备和精制过程中使用了乙醇、丙酮、正丁醇等有机溶剂,故对此3种溶剂的残留量进行检测以保证产品质量,对改进生产工艺也有指

实验室换膜连续过滤装置有机溶剂纯化、培养基过滤

真空过滤装置主要应用于高效液相色谱流动相过滤、粒子物质分析和微生物污染检测。它们是化学实验室常备器材。选用优质硼酸盐玻璃或316L卫生级不锈钢为材质,可在分析中过滤各种水溶液、有机物和腐蚀性液体以及HPLC、GC、AA等化学分析时流动相的除颗粒和脱气过滤,并可进行121℃热压消毒处理。 溶剂过滤器:

实验室水分测定方法蒸馏法常用的有机溶剂及选择依据

常用的有机溶剂有比水清的,也有比水重的。苯甲苯二甲苯CCl4密度0.880.860.861.59沸点80℃80℃140℃76.8℃选择依据:对热不稳定的食品,一般不采用二甲苯,因为它的沸点高,常选用低沸点的有机溶剂,如苯。对于一些含有糖分,可分解释放出水分的样品,如脱水洋葱和脱水大蒜可采用苯,要根据

真空手套箱中有机溶剂的处置方法-艾明坷手套箱

  真空手套箱是艾明坷公司经过研究并设计制造的产品, 主要工作原理是: 箱体与气体净化系统形成密封的工作环境,通过气体净化系统不断对箱体内的气体进行净化(主要除去水、氧),使系统始终保持高洁净和高纯度的惰性气体环境。在这样的环境中可以进行许多通常条件下无法实现的实验和生产。  实验过程中经常用到有机

格利雅试剂的基本信息

格利雅试剂简称格氏试剂。本试剂是1901年法国V.Grignard所 发现,其简单表示式为RMgX,其中R表示有机 基团,X表示卤素。格利雅发现在无水乙醚中碘代甲烷很容易与金属镁起反应,生成可溶性有机金属卤化物,即格利雅试剂。以后又合成了各种格利雅试剂,广泛用于有机合成,仍是有机化学工业中的重要试剂

关于氯化亚砜的化学性质介绍

  能溶解某些金属的碘化物,在水中分解为亚硫酸和氯化氢。加热至140℃开始分解生成氯气、二氧化硫和一氯化硫。 [1] 与磺酸反应生成磺酰氯,与格氏试剂反应生成相应的亚砜化合物。与羟基的酚、醇有机物反应生成相应的氯化物,它的氯原子取代羟基巯基能力显著,有时还可取代二氧化硫、氢、氧。

腈的加成反应机理和反应式

腈的加成反应,腈分子中的C≡N叁键容易发生亲核加成反应,因此易与水、醇、氮、格氏试剂等亲核试剂反应。腈在酸的催化下易发生水解反应,第一步生成酰胺,酰胺继续水解生成羧酸。腈在酸催化下生成酰胺的机理为:反应机理腈在酸性条件下与醇相互作用,先生成亚胺酯的盐,水解得到酯。如:反应方程式

超临界CO_2与有机溶剂混合萃取及改质煤的研究

本文以煤的分级利用为背景,以超临界C02 (SCCO2)与挟带剂混合对煤进行萃取改质,研究了萃取过程中超临界CO2与有机溶剂的作用机理,考察了萃取物、萃余煤的物理化学特性以及萃余煤的气化性能;在半连续超临界萃取装置中使用超临界CO2与煤焦油-N-甲基吡咯烷酮(NMP)混合溶剂共改质褐煤,研究了温度、

有机溶剂有哪些分类用哪种类型的流量计测量比较合适?

  有机溶剂是一类由有机物为介质的溶剂,反之为无机溶剂,溶剂按化学组成分为有机溶剂和无机溶剂。有机溶剂广泛使用于化工、热处理工业炉、冶炼、化学、医药等领域。它具体存在于涂料、粘合剂、漆和清洁剂中。经常使用有机溶剂,如,苯乙烯、全氯乙烯、三氯乙烯和乙烯二醇醚。就如我们平时工作中经常使用的甲醇、乙醇(酒

气相色谱法测定药物中几种有机溶剂残留量应用实例

利用顶空-气相色谱仪-氢火焰离子化检测器法(GC-FID)测定原料药中残留量有机溶剂,是一种普遍采用的高效、稳定分析方法,同时具有较好的重现性和回收率。顶空气相色谱的原理是:利用被测样品(气-液和气-固)加热平衡后,取其挥发气体部分进人气相色谱仪。它专用于分析易挥发的微量成分,如对甲醇、乙醇等许多易

超临界CO_2与有机溶剂混合萃取及改质煤的研究

本文以煤的分级利用为背景,以超临界C02 (SCCO2)与挟带剂混合对煤进行萃取改质,研究了萃取过程中超临界CO2与有机溶剂的作用机理,考察了萃取物、萃余煤的物理化学特性以及萃余煤的气化性能;在半连续超临界萃取装置中使用超临界CO2与煤焦油-N-甲基吡咯烷酮(NMP)混合溶剂共改质褐煤,研究了温度、

abcr的有机合成试剂

了解更多有关abcr提供的有机合成试剂领域的广泛产品组合的信息。这些包括:氟化试剂和氟烷基化溴化试剂有机金属试剂:格氏试剂和有机锌化合物有机金属试剂:有机锂化合物衍生试剂保护基团化学硼酸和酯氧化剂还原剂溶剂类离子液体ABCR的其他试剂 氟化试剂和氟烷基化在许多情况下,将氟原子或氟代烷基引入活性剂导致

用有机溶剂(乙醇等)作介质时要不要另加分散剂,为...

用有机溶剂(乙醇等)作介质时要不要另加分散剂,为什么?  大部分有机溶剂作介质24. 颗粒"凝聚"的原因是什么?  颗粒"凝聚"是指多个颗粒粘附到一起成为"团粒"的现象。"凝聚"的主要原因是颗粒所带的电荷、水份、范德华力等使颗粒相互作用的结果。颗粒越细,其表面能越大,"凝聚"的机会就越多。   

气相色谱法检测毛冬青提取物中有机溶剂残留物

 毛冬青提取物由五加科植物毛冬青提取精制而成,具有活血化淤,消肿定痛的功效,是防治冠心病、心绞痛等心血管系统疾病的原料药。其使用了WLD-II型大孔树脂进行分离纯化,由于WLD-II型大孔树脂中可能带来正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯等残留物,因此,有必要对毛冬青提取物中的苯系

气相色谱法检测毛冬青提取物中有机溶剂残留物

毛冬青提取物由五加科植物毛冬青提取精制而成,具有活血化淤,消肿定痛的功效,是防治冠心病、心绞痛等心血管系统疾病的原料药。其使用了WLD-II型大孔树脂进行分离纯化,由于WLD-II型大孔树脂中可能带来正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯等残留物,因此,有必要对毛冬青提取物中的苯系列

顶空气相色谱法测定离子交换树脂中8种有机溶剂残留

  色谱, 2021, 39(7): 764-770  DOI: 10.3724/SP.J.1123.2020.12021  朱贺文, 臧颖超, 张光生, 卢立新, 夏海锋*  离子交换色谱是生物技术分离纯化方向应用最为广泛的一种色谱分离方法。它的原理是利用目标物上所带电荷与层析介质上面的带电集团所

萃取之后用什么方法将有机溶剂与溶质进一步分离

萃取又称溶剂萃取或液液萃取(以区别于固液萃取,即浸取),亦称抽提(通用于石油炼制工业),是一种用液态的萃取剂处理与之不互溶的双组分或多组分溶液,实现组分分离的传质分离过程,是一种广泛应用的单元操作。   利用化合物在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数[1]的不同,使化合物从一种溶剂内转移

离去基因的常见反应类型

1、芳醛的脱羰氢化脱甲酰化或脱甲酰化:在硫酸作用下芳醛的脱羰基化反应是Gatterman-Koch反应的逆反应。三烷基苯甲醛和三烷氧基苯甲醛可发生这个反应。反应以常见的芳鎓正离子的机理发生:进攻实体是H+,离去基团是HCO+。HCO+能失去一个质子生成CO,或与溶剂水中的OH-结合生成甲酸。在碱性催

乙醛的主要用途

有机合成中,乙醛是二碳试剂、亲电试剂,看作CH3CH(OH)的合成子,具原手性。它与三份的甲醛缩合,生成季戊四醇C(CH2OH)4。与格氏试剂和有机锂试剂反应生成醇。Strecker氨基酸合成中,乙醛与氰离子和氨缩合水解后,可合成丙氨酸。 [10]  乙醛也可构建杂环环系,如三聚乙醛与氨反应生成吡啶

关于乙醛的主要用途介绍

  有机合成中,乙醛是二碳试剂、亲电试剂,看作CH3CH(OH)的合成子,具原手性。它与三份的甲醛缩合,生成季戊四醇C(CH2OH)4。 [8] 与格氏试剂和有机锂试剂反应生成醇。  Strecker氨基酸合成中,乙醛与氰离子和氨缩合水解后,可合成丙氨酸。 [9] 乙醛也可构建杂环环系,如三聚乙醛与