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一、蒸馏光度法或滴定法1.方法原理水样中加入硫酸并加热消解,使有机物中的胺基氮转变为硫酸氢铵,游离氨和铵盐也转为硫酸氢铵。消解时加入适量硫酸钾以提高沸腾温度,增加消解速率,并加硫酸铜为催化剂,以缩短消解时间。消解后液体,使成碱性蒸馏出氨,用硼酸溶液吸收,然后以滴定法或光度法测定氨含量。2.方法的适用范围当凯氏氮含量较低时,可取较多量的水样,并用光度法测定氨量。含量较高时,则减少取样量,并用酸滴定法测氨。3.水样保存水样不能及时测定时,应加入足够量的硫酸,使pH<2,并在4 ℃保存。4.仪器凯氏定氮装置,或配有100 ml凯氏定氮烧瓶的半微量水蒸气蒸馏定氮装置。5.试剂实验用水均用无氨水。①硫酸(ρ=1.84 g/ml);②硫酸钾(K2SO4);③硫酸铜溶液:称取5 g硫酸铜溶于水,稀释至100 ml;④氧化钠溶液:称取500 g氧化钠溶于水,稀释至1 L;⑤硼酸溶液:称取20 g硼酸溶于水,稀释至1 L;⑤硫酸溶液:0.0......阅读全文
一、蒸馏光度法或滴定法 1.方法原理 水样中加入硫酸并加热消解,使有机物中的胺基氮转变为硫酸氢铵,游离氨和铵盐也转为硫酸氢铵。消解时加入适量硫酸钾以提高沸腾温度,增加消解速率,并加硫酸铜为催化剂,以缩短消解时间。 消解后液体,使成碱性蒸馏出氨,用硼酸溶液吸收,然后以滴定法或光度法测定氨含量。
蒸馏光度法或滴定法测定凯氏氮的方法原理 水样中加入硫酸并加热消解,使有机物中的胺基氮转变为硫酸氢铵,游离氨和铵盐也转为硫酸氢铵。消解时加入适量硫酸钾以提高沸腾温度,增加消解速率,并加硫酸铜为催化剂,以缩短消解时间。
当凯氏氮含量较低时,可取较多量的水样,并用光度法测定氨量。含量较高时,则减少取样量,并用酸滴定法测氨。
步骤 (1)常量法 ①取样体积的确定:按表1分取适量水样,移入500 ml凯氏瓶中。 表1 凯氏氨含量与相应取样量 水样中凯氏氨含量(mg/L) 水样体积(ml)
计算 参见氨氮的测定方法,测得的氨氮量,即为凯氏氮量。 精密度和准确度 五个实验室用本方法测定凯氏氮为986.9 mg/L的统一样品,室内相对标准偏差小于1.0%;室间相对标准偏差4.3%:相对误差-0.6%。
①如采用水杨酸法测氨时,则应改用0.01 mol/L硫酸溶液为吸收液。 ②蒸馏装置应注意使连接处不漏气。 ③蒸馏时应避免暴沸,否则,可致使吸收液温度增高,造成吸收不完全而使测定结果偏低;注意加热温度,防止倒吸;冷却水不能有温感,否则会影响氨的吸收。 ④蒸馏时必须保持蒸馏瓶内溶液呈碱性,如在蒸
仪器 凯氏定氮装置,或配有100 ml凯氏定氮烧瓶的半微量水蒸气蒸馏定氮装置。 试剂 实验用水均用无氨水。 ①硫酸(ρ=1.84 g/ml);②硫酸钾(K2SO4);③硫酸铜溶液:称取5 g硫酸铜溶于水,稀释至100 ml;④氧化钠溶液:称取500 g氧化钠溶于水,稀释至1 L;⑤硼酸溶液
凯氏定氮蒸馏仪特点： 采用 600℃高温消化：故消化过程较省时间，一般只需45-60分钟就可完成，特别是对动物性样品效果明显，（根据肉类研究部门的经验认为在400℃的高温条件下，即使将消化时间延长4小时，仍有碳化样品漂浮液面，说明未完全消化，影响测定结果）。另外，因采用红外辐射加热，穿透力强
以凯氏定氮法测定氮含量换算蛋白质的方法，是国际上通用的标准方法，操作简单，测定结果重复性和重现性 都很好，广泛用于各种食品、谷物、饲料等样品的蛋白质含量测定。此法又分为常量、半微量、微量法三种。国家标准规定为半微量凯氏定氮法。其测定原理相同， 主要区别在于常量法的样品及试剂用量较微量法多。而微量法则
蛋白质是构成生物体细胞组织的重要成分。食物中的蛋白质是人体中氮的惟一来源, 具有糖类和脂肪不可替代的作用。蛋白质与营养代谢、细胞结构、酶、激素、病毒、免疫、物质运转和遗传等密切相关, 其分离与定性、定量分析是生物化学和其他生物学科、食品检验、临床检验、诊断疾病、生物药物分离提纯和质量检验中最重要的