苯磺酸分光光度法测定镉及其化合物的注意事项
①氰化钾为剧毒物质,操作应十分小心。加入氰化钾酒石酸钾钠混合掩蔽剂前,应保持待测体系为碱性,以免产生HCN气体,毒害人体。②样品消解时,高氯酸烟应尽量赶尽,否则过滤时易破损滤纸,直接显色时还影响溶液酸度。③对于有机滤膜采集的样品或有机物含量高的样品,消解时应先用硝酸氧化有机物,然后加入高氯酸,以避免爆炸。④氨-氯化铵缓冲体系可掩蔽锌、铅、锰、铅、铁等离子,氰化钾可掩蔽汞、铜、银、钴、镍等离子,酒石酸钾钠可掩蔽钙、镁、铁、铝等离子,防止在碱性介质中形成氢氧化物沉淀。但当分析含铁5mg以上样品(如土壤样品)时,上述掩蔽体系无法防止氢氧化物沉淀。类似情况,可采取萃取分离方法消除干扰。......阅读全文
石墨炉原子吸收分光光度法测定硒及其化合物的注意事项
①由于元素硒及其化合物易挥发,在处理样品时,硒有可能损失。可通过加标样或相应标准参考物质来确定所选择的消解方法是否适宜。②同样,应注意在干燥和炭化(灰化)过程中温度和时间的选择。在分析前,加入硝酸镍于消解液中,可减少干燥和灰化时硒的挥发损失。
石墨炉原子吸收分光光度法测定铍及其化合物的注意事项
①基体改进剂氨水不能预先加到样品中必须分别注入石墨管,使硫酸铍和氢氧化铵的反应在石墨管中进行。②如果样品中铍含量较高时,也可用氧化亚氮乙炔火焰原子吸收分光光度法进行测定,但要严格遵守操作规程,防止回火。③铍及铍化合物属极毒物质,试验要在通风良好的环境中进行,切勿与皮肤直接接触。④到铍作业区采样时,必
石墨炉原子吸收分光光度法测定铅及其化合物注意事项
①在制备样品溶液时,小心加热,勿蒸干,勿使其崩溅。②若用玻璃纤维滤筒采样,因滤筒中铅的木底较高,应适当增大采样体积。③为克服石墨炉原子吸收法测定Pb时的基体干扰,可加入基体改进剂,例如:Pd、(NH4)2HPO4、La、Pt,Zr等盐类。加入基体改进剂后,可适当提高灰化温度(一般可提高200～300
分光光度法测定硝基苯类化合物测定范围
方法的适用范围本方法适用于制药、染料、香料等行业排放废气中能还原为苯胺(芳香伯胺)类化合物的一硝基和二硝基苯类化合物的测定。在采样体积为0.5～10.0L时,测定范围为6～1000mg/m3。
羟苯磺酸钙的含量测定方法
含量测定取本品约0.2g,精密称定,加水10ml使溶解,加稀硫酸40m1与邻二氮菲指示液2滴,用硫酸铈滴定液(0.lmol/L)滴定至溶液显黄绿色。每lnl硫酸铈滴定液(0.1mol/L)相当于10.46mg的C12H1oCaO10S2
苯磺酸氨氯地平的含量测定
取本品约0.5g,精密称定,加甲醇25ml使溶解,精密加入1mol/L高氯酸溶液(取70%~72%高氯酸8.5ml,加水至100ml)25ml与邻二氮菲指示液2滴,立即用硫酸铈滴定液(0.1mol/L)滴定至橙红色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫酸铈滴定液(0.1mol/L)相当于28
使用分光光度法测定硝基苯类化合物测定测定过程
步骤1、校准曲线(工作曲线)的绘制①标准系列:取8支10ml具塞比色管按下表1配制标准系列。②还原:于上述比色管中加2%硫酸铜溶液1滴,(1+1)盐酸溶液1.0ml,用10%乙醇溶液稀释,并定容至10.0ml,加0.2～0.3g锌粉,颠倒混匀。打开管塞,放置30min,用滤纸在漏斗上过滤,弃去最初的
羊毛铬花菁R分光光度法测定铍及其化合物的注意事项
①ECR水溶液不稳定,最好临用时现配若在每100ml溶液中,加入1.0g硝酸铵和1滴硝酸,贮于棕色瓶中,可使用一周。②室温高于20℃时,络合物的吸光度随温度升高而降低,因此每批样品测定时,皆须绘制标准曲线。③铍及其化合物属剧毒物质,切勿与皮肤直接接触,试验在通风良好的环境中进行。④到铍作业区采样时,
分光光度法测定硝基苯类化合物测定方法原理
用稀乙醇溶液吸收的硝基苯,在常温酸性条件下,被锌粉反应产生的初生态氢还原成笨胺,经重氮化后与N一盐酸乙二胺偶合反应生成紫红色偶氮染料,该染料的色度与硝基苯的含量成正比,在550mm波长处用分光光度法测定。
羟苯磺酸钙胶囊的含量测定方法
含量测定照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取装量差异项下内容物,混匀,研细,精密称取细粉适量(约相当于羟苯磺酸钙0.1g),置100ml量瓶中,加水适量,超声约10分钟使羟苯磺酸钙溶解,用水稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置50ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取
苯磺酸氨氯地平的含量测定方法
旋光度取本品0.25g,精密称定,置25ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀。依法测定(通则0621),旋光度应为—0.10°至+0.10°。有关物质I照薄层色谱法(通则0502)试验供试品溶液取本品适量,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含70mg的溶液。对照溶液(1)精密量取供试品溶液适量,用甲
石墨炉原子吸收分光光度法测定硒及其化合物测定原理
通过等速采样,将颗粒物从固定污染源中抽取到玻璃纤维滤筒中或将无组织排放颗粒物收集到过氯乙烯滤膜上。所采集的样品用混合酸消解处理。将样品溶液注入经涂层处理后的石墨炉原子化器的石墨管中,于196.0nm处测定吸光值,根据特征谱线的光强度,可确定样品溶液中硒的浓度。当氯化物含量大于800mg/L、硫酸盐含
使用分光光度法测定硝基苯类化合物测定采样方法
样品采集1、采样系统由采样引气管,采样吸收管,空气采样器串联组成,吸收管体积为50ml或125ml,内装乙醇吸收液分别为20ml或50ml,以0.5～1.0L/min的流量,采气5～20min。2、样品的保存采集好的样品应避光保存,在2～5℃存放,2d内分析完毕。3、采样体积的校准①流量校准:在采样
丁醇萃取分光光度法测定镍及其化合物的结果分析
计算根据样品显色溶液的吸光度值从相应的标准曲线上查出或用相应的回归方程计算出样品显色液中的镍含量(μg)。式中:W——测定时所取样品溶液中镍的含量,μg; W0——空白溶液中镍的含量,μg; Vt——样品溶液总体积,ml; Va——测定时所以样品
丁醇萃取分光光度法测定镍及其化合物所需试剂
除另有说明外,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,水为去离子水或同等纯度的水。①硝酸(HNO3):ρ=1.42g/ml,优级纯。②氨水(NH3 • H2O):ρ=0.90g/ml,优级纯。③高氯酸(HCIO4):ρ=1.68g/ml,优级纯。④乙醇(C2H5OH):95%。⑤正丁醇[CH3(CH2
分光光度法测定硝基苯类化合物所需仪器
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和按3①条制备的水。①不含有机物的蒸馏水:加少量高锰酸钾的碱性溶液于水中,进行蒸馏即得(在整个蒸馏过程中水应始终保持红色,否则应随时补加高锰酸钾)。②乙醇(C2H5OH)吸收液:10%乙醇溶液(V/V)。③硫酸铜(CuSO4)溶液:2%的硫酸铜溶液。
使用分光光度法测定硝基苯类化合物测定方法所需仪器
①采样器:流量范围为0.1～1.0L/min的空气采样器(备有流量测量装置)。②皂膜流量计。③多孔玻板吸收管:50ml或125ml。采样流量0.5L/min时,阻力为6.7kPa±0.7kPa,单管吸收效率大于98%。④具塞比色管:10ml、25ml。⑤分光光度计:附1cm吸收池。⑥标准皮托管:具校
使用分光光度法测定硝基苯类化合物测定实验结果计算
计算①试样中硝基苯的吸光度y用下式计算:式中:As——样品测定吸光度; Ab——空白试验的吸光度。②试样中硝基苯含量x(μg)用下式计算:式中:V1——定容体积,ml; V2——测定取样体积,ml。废气或空气中硝基苯浓度C(mg/m3)用下式计算:式中:Vnd——
苯磺酸左氨氯地平的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操作供试品溶液精密称取本品适量,加流动相溶解并定量稀释成每1ml中约含25g的溶液对照品溶液取苯磺酸左氨氯地平对照品,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含25μg的溶液系统适用性溶液与色谱条件见有关物质Ⅱ项下。系统适用性要求系统适用性溶液色谱图
苯磺酸氨氯地平胶囊的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品10粒,分别将内容物倾人100ml量瓶中,囊壳用流动相适量清洗,洗液并人量瓶中,加流动相适量,超声约30分钟使苯磺酸氨氯地平溶解,放冷,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液对照品溶液取苯磺酸氨氯地平对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制
苯磺酸氨氯地平片的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品10片,分别置50ml(2.5mg规格)100ml(5ng规格)或200ml(10mg规格)量瓶中,加流动相约3σml,超声约30分钟使苯磺酸氨氯地平溶解,放冷,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。对照品溶液取苯磺酸氨氯地平对照品适量,精密
冷原子吸收分光光度法测定汞及其化合物的方法原理
汞被酸性高锰酸钾溶液吸收并氧化成汞离子求离子再被氯化亚锡还原为原子态汞,用载气将汞蒸气从溶液中吹出带入测汞仪利用汞蒸气对波长253.7nm紫外光的吸收作用,用冷原子吸收分光光度法测定。有机物如苯、丙酮等干扰测定。测定范围:0.01～30mg/m3。
火焰原子吸收分光光度法测定镍及其化合物的方法原理
用玻璃纤维滤筒或过氯乙烯滤膜采集的样品,经硝酸-高氯酸溶液加热浸取制备成样品溶液。将样品溶液喷入空气-乙炔贫燃火焰中,于232.0nm处测定吸光值,根据特征谱线强度,确定样品溶液中镍的浓度。
新银盐分光光度法测定砷及其化合物的结果分析
计算根据所测定的吸光度值,在标准曲线上查出或由回归方程计算出样品溶液和空白溶液中砷的含量(μg),并由下式计算大气污染源排放伸的浓度(μg/m3)。式中:W——样品溶液中砷含量,μg;W0——空口溶液中砷含量,μg;Vnd——标准状态下的采样体积,m3;St——样品滤膜总面积,cm2;Sa——测定时
火焰原子吸收分光光度法测定铅及其化合物的方法原理
用玻璃纤维滤筒采集铅尘、铅烟样品,经索氏提取法或酸煮法制备成样品溶液。在空气-乙炔火焰中,铅被原子化,于光路中吸收从铅空心阴极灯发射出来的特征谱线(283.3nm)。根据特征谱线光强度的变化,用原子吸收分光光度法测定。超过铅100倍的Fe3+、A13+、Bi3+、Cr3+、Cd2+、Cu2+、Zn2
原子荧光分光光度法测定砷及其化合物的方法原理
通过等速采样,将颗粒物从固定污染源中抽取到玻璃纤维滤筒中或将无组织排放颗粒物收集到过氯乙烯滤膜上。所采集的样品用混合酸消解处理。在酸性介质中,样品溶液中的砷、硒被硼氢化钾还原成气态氢化物,被引入原子荧光分光光度计进行测定。当将采集10m3气体的滤膜制备成50ml样品时,砷最低检出限为3×10-3μg
冷原子吸收分光光度法测定汞及其化合物的方法原理
汞被酸性高锰酸钾溶液吸收并氧化成汞离子求离子再被氯化亚锡还原为原子态汞,用载气将汞蒸气从溶液中吹出带入测汞仪利用汞蒸气对波长253.7nm紫外光的吸收作用,用冷原子吸收分光光度法测定。有机物如苯、丙酮等干扰测定。测定范围:0.01～30mg/m3。
新银盐分光光度法测定砷及其化合物的方法原理
通过等速采样,将颗粒物从固定污染源中抽取到玻璃纤维滤简中或将无组织排放颗粒物收集到过氯乙烯滤膜上。所采集的样品用混合酸消解处理。在酸性介质中,样品溶液中的砷被硼氢化钾还原成气态氢化物,被AgNO3-HNO3-聚乙烯醇-乙醇吸收液吸收,氢化物将吸收液中的银离子还原成单质胶态银,使溶液呈黄色,于400～
原子荧光分光光度法测定汞及其化合物的方法原理
通过等速采样,将颗粒物从固定污染源中抽取到玻璃纤维滤简中或将无组织排放颗粒物收集到过氯乙烯滤膜上。所采集的样品用混合酸消解处理。在酸性介质中,加热消解使样品溶液中的汞以二价汞的形式存在,再被硼氢化钾还原成单质汞,形成汞蒸气,被引入原子荧光分光光度计进行测定。大气颗粒物中Sb、Se、Bi、Au等元素含
原子荧光分光光度法测定汞及其化合物的结果分析
计算根据所测的荧光强度值,在标准曲线上查出或由回归方程计算出样品溶液和空白溶液中汞的浓度,并由下式计算大气污染源排放汞的浓度(μg/m3)。式中:C——样品溶液中浓度,μg/L; C0——空口溶液中浓度,μg/L; 50——样品溶液体积,ml;