羊毛铬花菁R分光光度法测定铍及其化合物的注意事项
①ECR水溶液不稳定,最好临用时现配若在每100ml溶液中,加入1.0g硝酸铵和1滴硝酸,贮于棕色瓶中,可使用一周。②室温高于20℃时,络合物的吸光度随温度升高而降低,因此每批样品测定时,皆须绘制标准曲线。③铍及其化合物属剧毒物质,切勿与皮肤直接接触,试验在通风良好的环境中进行。④到铍作业区采样时,必须严格遵守铍作业的安全防护规定,以免发生铍中毒事件。⑤铍与ECR生成的络合物有两个吸收峰(520nm及580nm)。当测定低浓度铍时,波长选用520nm,高浓度时用580nm。......阅读全文
羊毛铬花菁R分光光度法测定铍及其化合物的注意事项
①ECR水溶液不稳定,最好临用时现配若在每100ml溶液中,加入1.0g硝酸铵和1滴硝酸,贮于棕色瓶中,可使用一周。②室温高于20℃时,络合物的吸光度随温度升高而降低,因此每批样品测定时,皆须绘制标准曲线。③铍及其化合物属剧毒物质,切勿与皮肤直接接触,试验在通风良好的环境中进行。④到铍作业区采样时,
铍及其化合物测定羊毛铬花菁R分光光度法方法介绍
一、原理用玻璃纤维滤筒采集烟尘样品,经硫酸、硝酸及高氯酸消解后,制备成样品溶液。在pH10氨性溶液中,铍离子与羊毛铬花菁R( Erio chrome Cyanine R,分子式为C23H15D9SNa3)生成稳定的紫红色络合物,根据颜色深浅用分光光度法测定。在本操作条件下,当15种金属元素Fe3+、
羊毛铬花菁R分光光度法测定铍及其化合物的结果分析
计算式中:W——测定时所取样品溶液中铍含量,μg;W0——空白溶液中铍含量,μg;Vt——样品溶液总体积,ml;Va——测定时所取样品溶液的体积,ml;Vnd——标准状态下干气的采样体积,L。
羊毛铬花菁R分光光度法测定铍及其化合物的方法原理
用玻璃纤维滤筒采集烟尘样品,经硫酸、硝酸及高氯酸消解后,制备成样品溶液。在pH10氨性溶液中,铍离子与羊毛铬花菁R( Erio chrome Cyanine R,分子式为C23H15D9SNa3)生成稳定的紫红色络合物,根据颜色深浅用分光光度法测定。在本操作条件下,当15种金属元素Fe3+、Ti+、
羊毛铬花菁R分光光度法测定铍及其化合物采样、操作步骤
采样见颗粒物采样方法,用玻璃纤维滤筒等速采样10～30min。步骤1、标准曲线的绘制根据污染源铍含量高低选择以下标准系列。①取七支10ml具塞比色管,按表1配制标准系列。向上述各管中滴加2.5%氢氧化钠溶液,调节pH至刚果红试纸刚刚变为红色(pH7~7.2),再加5%Na2-EDTA溶液0.40ml
羊毛铬花菁R分光光度法测定铍及其化合物所需仪器、试剂
仪器①具塞比色管:10、25ml。②烟尘采样器。③分光光度计:具3cm比色皿。试剂①硫酸(H2SO4):ρ=1.84,优级纯。②去碳液:硝酸与高氯酸按(1+1)混合。③玻璃纤维滤筒。④0.1%及0.2%羊毛铬花菁R(简称ECR)水溶液。⑤5%乙二胺四乙酸二钠盐(Na2-EDTA)水溶液。⑥缓冲溶液(
羊毛铬菁R分光光度法测定矿石中的钒
一、方法要点矿石样品置于铁坩埚中，用过氧化钠于700℃熔融，用水浸出，吸取试液于比色管中，用盐酸调节pH值，加硼酸及氟化钠消除Fe、Cu、Re、A1的干扰，加显色剂羊毛铬菁R(ECR)及表面活性剂CTMAB，在波长585nm处，以试剂空白作参比测定吸光度。二、试剂与仪器(1)乙酸-乙酸钠缓冲溶液(p
活性炭吸附铬天菁S光度法测定铍含量的注意事项
①为使铍能全部从活性炭上解吸下来,淋洗时必须用煮沸的热盐酸。如盐酸温度下降,需及时加热至沸后再使用。②大量强酸阴离子存在,会对反应体系产生“盐效应”,引起吸光度的波动,降低精密度。因此,用盐酸淋洗活性炭时,对每一比色管中加入盐酸的量应尽量保持致,应以滴管逐滴加入。③为降低空白试验值,当六次甲基四胺试
石墨炉原子吸收分光光度法测定铍及其化合物的注意事项
①基体改进剂氨水不能预先加到样品中必须分别注入石墨管,使硫酸铍和氢氧化铵的反应在石墨管中进行。②如果样品中铍含量较高时,也可用氧化亚氮乙炔火焰原子吸收分光光度法进行测定,但要严格遵守操作规程,防止回火。③铍及铍化合物属极毒物质,试验要在通风良好的环境中进行,切勿与皮肤直接接触。④到铍作业区采样时,必
活性炭吸附铬天菁S光度法测定铍含量的操作步骤
操作步骤(1)样品预处理含铍适量且无干扰的清洁水样,可将其pH调至弱酸性后直接显色测定。含大量有机物的水样采用硝酸-硫酸消解。有干扰或铍含量极低的水样,需按下述方法用活性炭分离富集后测定。①取适量水样(含量低于0.7 μg)置250 ml烧杯中,水样不够100 ml,加纯水至约100 ml。用盐酸或
活性炭吸附铬天菁S光度法测定铍含量的干扰因数
干扰及消除不经活性炭分离,在测定条件下,可允许0.5 mg钙(Ⅱ)、镁(Ⅱ),0.3 mg钴(Ⅱ)、铅(Ⅱ)、铝(Ⅲ)、镉(Ⅱ),0.1 mg镍(Ⅱ)、铜(Ⅱ)、钒(V),36 mg氯离子,48 mg硫酸根存在;用活性炭吸附分离,可允许20 mg镁Ⅱ)、锌(Ⅱ),15 mg镍(Ⅱ)铅(Ⅱ),10 m
活性炭吸附铬天菁S光度法测定铍含量的操作步骤
计算式中:m——由校准曲线查得的铍量(μg);V——水样体积(ml)。精密度和准确度由蒸馏水配制的含0.0140 mg/L的统一样品,经三个实验室分析,得室内相对标准偏差为2.23%;室间相对标准偏差为13.7%;相对误差为零;加标回收率为103.2% ± 5.1%。本方法已用于含铍0.0069～0
活性炭吸附铬天菁S光度法测定铍含量的操作步骤
操作步骤(1)样品预处理含铍适量且无干扰的清洁水样,可将其pH调至弱酸性后直接显色测定。含大量有机物的水样采用硝酸-硫酸消解。有干扰或铍含量极低的水样,需按下述方法用活性炭分离富集后测定。①取适量水样(含量低于0.7 μg)置250 ml烧杯中,水样不够100 ml,加纯水至约100 ml。用盐酸或
石墨炉原子吸收分光光度法测定铍及其化合物所需试剂
①硫酸、盐酸、硝酸:优级纯。②去碳液:硝酸与高氯酸按(1+1)混合。③基体改进剂:浓氨水。④玻璃纤维滤筒和过氯乙烯滤膜。⑤铍标准贮备液:称取0.5000g金属铍(99.9%),置于25ml烧杯中,用(1+1)盐酸溶液10ml溶解,移入500ml容量瓶中,缓慢滴加硫酸5ml,冷却后,用水稀释至标线,摇
石墨炉原子吸收分光光度法测定铍及其化合物所需仪器
①具塞比色管:10ml。②瓷坩埚:30ml。③微量注射器:10、20、50、100～250μl。④中流量采样器。⑤烟尘采样器。⑥原子吸收分光光度计:备有石墨炉原子化器。
铍及其化合物测定石墨炉原子吸收分光光度法方法介绍
石墨炉原子吸收分光光度法具有灵敏性高、干扰少及测定速度快等优点;羊毛铬花菁R分光光度法及铍试剂分光光度法,方法较成熟,只有准确、简便、易于推广等优点。以下介绍石墨炉原子吸收分光光度法。一、原理用玻璃纤维滤筒采集颗粒物样品,经干灰化消化或湿法消解制备成样品溶液。铍在石墨管中,高温下被原子化,于光路中吸
石墨炉原子吸收分光光度法测定铍及其化合物结果分析
计算式中:C——样品溶液中铍浓度,ng/ml; C0——空白溶液中铍浓度,ng/ml; 25——样品溶液体积,ml; St——样品滤膜总面积,cm2; Sa——测定时所取样品滤膜面积,cm2; Vnd——标准
石墨炉原子吸收分光光度法测定铍及其化合物的方法原理
用玻璃纤维滤筒采集颗粒物样品,经干灰化消化或湿法消解制备成样品溶液。铍在石墨管中,高温下被原子化,于光路中吸收从铍空心阴极灯发射出的特征谱线(234.9nm),根据特征谱线强度的变化,用原子吸收分光光度法测定。用氘灯扣除背景,消除干扰。测定范围:0.003～3μg/m3。
石墨炉原子吸收分光光度法测定铍及其化合物采样及操作
采样同测定铅及其化合物的石墨炉原子吸收分光光度法。步骤1、标准曲线的绘制①取八支10ml具塞比色管,根据样品浓度,按表3选配标准系列。②加水将各管稀释至标线。③依次向石墨管中,注入标准溶液20μl,基体改进剂10μl。按照所选定的仪器工作条件,逐个测量其峰高,以峰高对浓度(ng/ml),绘制标准曲线
铬天青S分光光度法测定合金中的微量铍
一、方法要点 试样用盐酸过氧化氢溶解，以EDTA络合铝，以氢氧化钠调节pH值为7．6，用乙酰丙酮萃取铍，然后破坏有机溶剂，在pH=4．6时铍和铬天青S成红色络合物，进行比色。 适用于含铍量为0.001％～0.2％的合金。 二、试剂与仪器 (1)盐酸(1+1)、过氧化氢(30％)。 (2
活性炭吸附铬天菁S光度法测定铍含量的仪器和试剂选择
仪器①分光光度计;②抽气过滤装置。试剂①盐酸,优级纯;粉状活性炭,分析纯;(1+1)氨水;2 mol/L盐酸溶液:用优级纯盐酸稀释。②0.1 mol/L Na2-EDTA溶液.③5%硫酸镁溶液。④0.1%铬天菁S(CAS)溶液。⑤0.25%氯化十六烷基吡啶(CPC)溶液。⑥酚酞溶液:0.1%乙醇溶液
活性炭吸附铬天菁S光度法测定铍含量的方法的适用范围
本方法测铍的检出限,直接显色测定为0.001 mg/L(A=0.010),测定上限为0.028 mg/L。经活性炭富集,方法的检出限可达0.0001 mg/L(取水样量按500 ml计)。
铍试剂Ⅲ分光光度法测定合金中的微量铍
一、方法要点试样以盐酸溶解，在pH8左右用四氯化碳萃取乙酰丙酮与铍的络合物，用盐酸将铍反萃取入水相。在pHl2～13的溶液中，铍试剂Ⅲ与铍生成有色络合物，用分光光度法测定铍含量。方法适用范围为铍含量0.004％～0．02％。二、试剂与仪器(1)盐酸(1+1)、乙酰丙酮溶液(5+95)、氨水。(2)E
丁醇萃取分光光度法测定镍及其化合物的注意事项
①加入碘溶液后,必须加水至约20m摇匀,否则加入丁二酮肟后不能正常显色。②必须在加入丁二酮肟溶液并摇匀后,再加入Na2-EDTA溶液,否则不能正常显色。③用氢氧化钠溶液中和样品呈中性后,应立即加入柠檬酸铵溶液,因样品在中性介质中不稳定。④对用滤简采集的有组织排放污染物样品进行消解时,加热流时间最多不
苯磺酸分光光度法测定镉及其化合物的注意事项
①氰化钾为剧毒物质,操作应十分小心。加入氰化钾酒石酸钾钠混合掩蔽剂前,应保持待测体系为碱性,以免产生HCN气体,毒害人体。②样品消解时,高氯酸烟应尽量赶尽,否则过滤时易破损滤纸,直接显色时还影响溶液酸度。③对于有机滤膜采集的样品或有机物含量高的样品,消解时应先用硝酸氧化有机物,然后加入高氯酸,以避免
火焰原子吸收分光光度法测定镍及其化合物注意事项
本方法检测的镍及其化合物,系指经滤简或滤膜采集的颗粒物中能被硝酸-高氯酸体系浸出的镍及其化合物。
冷原子吸收分光光度法测定汞及其化合物注意事项
①全部玻璃仪器必须用10%硝酸溶液或酸性高锰酸钾吸收液浸泡24h。或用(1+1)硝酸溶液浸泡40min,以除去器壁上吸附的汞。②氯化亚锡甘油溶液临用前倒入汞反应瓶中,吹氮气除去其中的本底汞,至测汞仪读数回零。③测定样品前必须做试剂空白试验,空白值应不超过0.005μg汞。④橡皮管对汞有吸附,采样管与
火焰原子吸收分光光度法测定镉及其化合物注意事项
本方法检测的镉及其化合物,系指经滤筒或滤膜采集的颗粒物中能被硝酸-高氯酸体系浸出的镉及其化合物。
火焰原子吸收分光光度法测定铅及其化合物的注意事项
①在样品溶液蒸至近干时,温度不宜太高,以免崩溅。②实验过程中,应使用无铅水,以尽可能地降低空白值。③玻璃纤维滤筒铅含量较高,使用前可先用(1+1)热硝酸溶液浸泡约3h(不能煮沸,以免破坏滤筒)。从酸中取出后,在水中浸泡10min,取出用水淋洗至近中性,烘干后即可使用。④索氏法制备的样品溶液,不易受环
原子荧光分光光度法测定砷及其化合物的注意事项
①分析中所用的玻璃器皿(包括新器皿)均需用(1+1)HNO3溶液浸泡24h(或加热片刻)后,再用去离子水冲洗干净后方可使用。②制备样品溶液时应注意加热温度不宜过高,以免被测元素在高温下挥发,影响测定结果。③本法适用于测定经滤筒或滤膜采集的颗粒物中无机砷(包括硒)及其化合物。