吹扫捕集(GCMS)测定挥发性有机化合物样品前处理过程

样品前处理(1)用于挥发性有机物测定的土壤样品采集是与其他测定项目用样品的采集分开单独进行。(2)如果上述采集的样品含水较高时,准确称取20g土壤湿样放入到离心管中,在3000r/min下离心20min,弃去上层水。一般土壤直接进行下一步的操作。(3)离心后的土壤样品中加入10ml甲醇,超声波萃取10min,在3000r/min下离心10min,上层液相全部转移至容量瓶中,离心管中再加入10ml甲醇,超声萃取10min也放入容量瓶中。该过程中最好加入合适的替代物,替代物的加入量应与单位重量样品中加入的内标量相当。(4)再加入10ml甲醇在3000r/min下离心10min,上层液相同样转移至容量瓶中,用甲醇定容至刻度(25~50ml),作为样品溶液。(5)吹扫瓶中按照水与样品溶液体积比9.8:0.2的比例,加入4.9~49ml水,并缓慢加入0.1~1ml的样品溶液(注意不要产生气泡)和内标溶液,作为测定溶液。或者事先在容量瓶中加......阅读全文

吹扫捕集(GCMS)测定挥发性有机化合物样品前处理过程

样品前处理(1)用于挥发性有机物测定的土壤样品采集是与其他测定项目用样品的采集分开单独进行。(2)如果上述采集的样品含水较高时,准确称取20g土壤湿样放入到离心管中,在3000r/min下离心20min,弃去上层水。一般土壤直接进行下一步的操作。(3)离心后的土壤样品中加入10ml甲醇,超声波萃取1

吹扫捕集(GCMS)测定挥发性有机化合物的测定过程

测定步骤1.吹扫捕集条件本参照吹扫捕集装置的操作说明进行操作。使用没有低温聚焦的装置,当目标化合物在捕集管中捕集后,加热捕集管,直接引入到gc-ms中吹扫捕集的最佳条件下使用的吸附剂的种类、填充量等会有不同。因此,样品分析前应当找到最佳回收率的条件。注意在选定的吹扫条件下捕集管不会发生容量穿透。作为

吹扫捕集(GCMS)测定挥发性有机化合物的测定过程

测定步骤1.吹扫捕集条件本参照吹扫捕集装置的操作说明进行操作。使用没有低温聚焦的装置,当目标化合物在捕集管中捕集后,加热捕集管,直接引入到gc-ms中吹扫捕集的最佳条件下使用的吸附剂的种类、填充量等会有不同。因此,样品分析前应当找到最佳回收率的条件。注意在选定的吹扫条件下捕集管不会发生容量穿透。作为

吹扫捕集在样品前处理中的应用

应用色谱分析方法测定挥发性有机物常利用吹扫捕集技术对样品进行预处理。在吹扫和捕集技术中,测定挥发性有机物方法简单、适用。目前的主要改进是浓缩技术的应用,其已成为整个分析过程中的关键所在。在环境有机化学中,应用吹扫捕集技术分析挥发性有机物是应用最广泛的痕量分析方法。主要原因是它可用于各种样品中多种有机

吹扫捕集(GCMS)测定挥发性有机化合物所需仪器与设备

仪器和设备萃取用器皿和设备(1)离心管容量为50ml的具塞玻璃离心管,洗干净后再用水冲洗,最后用甲醇洗涤,干燥。在约105℃的烘箱中加热3h,转入无污染的场所冷却。之后盖紧瓶盖,在无污染的场所中保存。(2)离心机转速可达3000r/min的离心机,最好是可以控制温度(约15℃以下)2.制备空白水的器

吹扫捕集(GCMS)测定挥发性有机化合物所需试剂与溶液

试剂和标准溶液1.纯水矿泉水或纯净水,使用前必须经空白实验确认在目标化合物的保留时间区间内没有干扰色谱峰出现。如果需要纯化,按照下述步骤进行:取1~3L水放入到三角烧瓶中,加热并煮沸,直至液体体积降至原体积的1/3。将三角烧瓶直接放置在没有污染的场所冷却。也可以采用活性炭柱色谱纯化水。2.甲醇农药残

吹扫捕集法

  吹扫捕集法常被用来研究奶品中的芳香化合物,如奶酪、人乳汁;也用于分析植物制品,曾报道的有原生态橄榄油、石榴汁、草莓、法国菜豆、谷类和槟榔等;还用于分析肉类。另外,盛装食品的器皿如咖啡杯中的挥发性和半挥发性污染物,也可应用吹扫捕集法进行采样分析。

吹扫捕集装置吹扫捕集分析的原理

  吹扫捕集分析的原理是将待测样品置入一可密闭的容器(吹扫管)中,使用惰性气体以一定的温度、流量通入液体样品(或固体表面)一定时间,将需要分析的组分吹扫出来,并使之通过装有吸附材料的吸附管(捕集阱)中进行富集;吹扫和捕集之后,快速加热吸附管(捕集阱)使被吸附的组分脱附,用载气带入气相色谱中进行分析。

吹扫捕集技术在挥发性化合物分析中的应用

  环境中常见的挥发性或半挥发性有机化合物的样品前处理包括吹扫捕集(动态顶空)技术、静态顶空技术、固相萃取、固相微萃取、超临界流体萃取、微波辅助萃取、液-液萃取、超声振荡、索氏萃取、凝胶渗透色谱等技术。    吹扫捕集技术是20世纪70年代发展起来的一种新型、高效的样品预处理技术。它是将等份的样品注

什么是吹扫捕集

吹扫捕集的原理就是:动态顶空萃取—吸附捕集—热解吸—气相色谱分析

低温吹扫捕集技术

研究意义吹扫捕集法作为样品的前处理方式,以其取样量少、富集效率高、受基体干扰小、容易实现在线检测等优点,自1974年Bellar和Lichtenber首次发表有关吹扫捕集色谱法测定水中挥发性有机物论文以来,一直受到环境科学与分析化学界的重视。美国EPA601, 602, 603, 624, 50

吹扫捕集的组成

  吹扫-捕集装置由吹扫装置、捕集器及解吸系统组成:  (1)玻璃吹扫装置可具有容纳5 mL 或25 mL样品, 当检测的灵敏度能以达到方法的检测限时,使用5 mL 的吹扫装置, 应尽量减少样品上方气体空间,减少死体积的影响, 吹扫瓶底部有一玻璃砂芯, 它使吹扫气成为分散细微的气泡通过水样, 并使吹

什么是吹扫捕集

吹扫捕集的原理就是:动态顶空萃取—吸附捕集—热解吸—气相色谱分析

吹扫捕集气质联用方法测定水中28种挥发性有机物(二)

3. 结果与讨论 3.1 色谱分离 当使用TR-5 MS柱时,间二甲苯和对二甲苯两峰分不开,它们的峰浓度为其它化合物的两倍。顺-1,2-二氯乙烯和反-1,2-二氯乙烯两峰能够分离,结果分开报告。标样中各种目标化合物和内标的色谱分离结果见图。由图1可知各种目标化合物和内标在该色谱条件

吹扫捕集气质联用方法测定水中28种挥发性有机物(一)

吹扫捕集-气质联用方法测定水中28种挥发性有机物 1.前言 尽管我国大多数供水资源的水质依然保持良好,但是随着经济的发展,全国范围内水域的水质受到了不同程度的污染。其中有害的挥发性有机物,如如芳香烃、脂肪烃、卤代烃等由于其化学性质稳定,不易分解,会渗入地下水层中,对环境破坏很大,如果长

吹扫捕集气质联用法测定土壤中60种挥发性有机物

本文采用吹扫捕集- 气质联用法(P&T-GC/MS)测定土壤中的60种挥发性有机污染物。该方法具有如下特点:1. 方法灵敏度高,方法检出限可达0.01-0.08 μg/kg,远高于中HJ 605-2011 检出限为0.2-3.2 μg/kg 的要求(称样量为5 g)。2. 方法重复性好,对浓度为1.

影响吹扫捕集技术吹扫效率的因素

  (1)吹扫温度提高吹扫温度,相当于提高蒸气压.因此吹扫效率也会提高。蒸气压是吹扫时施加到固体或液体上的压力,它依赖于吹扫温度和蒸气相与液相之比。在吹扫含有高水溶性的组分时.吹扫温度对吹扫效率影响更大。但是温度过高带出的水蒸气量增加,不利于下一步的吸附,给非极性的气相色谱分离柱的分离也带来困难,水

影响吹扫捕集仪吹扫效率的因素

  吹扫捕集法从理论上讲,是动态顶空技术,是用流动气体将样品中的挥发性成分“吹扫”出来,再用一个捕集器将吹扫出来的有机物吸附,随后经热解吸将样品送入气相色谱仪进行分析。通常,称动态顶空技术为吹扫捕集进样技术。待吹扫的样品可以是固体,也可以是液体样品,吹扫气多采用高纯氦气。捕集器内装有吸附剂,可根据待

吹扫捕集进样技术

自l974年首次发表有关吹扫捕集色谱法测定水中挥发性有机物的论文以来,此技术就一直受到环境科学与分析化学界的重视。经过几代技术人员的深入开发和不断完善。迄今为止,它仍然是高灵敏度的分析方法之一。今天小析姐就和大家详细聊一聊吹扫捕集进样技术。 产生背景 适用范围

吹扫捕集法的原理

  吹扫捕集法属于气相萃取范畴,它是用氮气、氦气或其他惰性气体将被测物从样品中抽提出来,使气体连续通过样品,将其中的挥发组分萃取后在吸附剂或冷阱中捕集,再进行分析测定,因而是一种非平衡态的连续萃取。因此,吹扫捕集法又称为动态顶空浓缩法。  吹扫捕集法的过程是用氮气、氦气或其他惰性气体以一定的流量通过

吹扫捕集法的特点

  吹扫捕集法适用于从液体或固体样品中萃取沸点低于200℃、溶解度小于2%的挥发性或半挥发性有机物、有机金属化合物。吹扫捕集法对样品的前处理无需使用有机溶剂,对环境不造成二次污染,而且具有取样量少、富集效率高、受基体干扰小及容易实现在线检测等优点。但是吹扫捕集法易形成泡沫,使仪器超载。此外伴随有水蒸

气相色谱仪吹扫捕集过程介绍

气相色谱仪吹扫捕集进样是将惰性气体或氮气连续不断地通入液体或固体样品中,将挥发性组分从样品基质中吹扫出来,随气流进入捕集阱,捕集阱采用吸附剂或低温冷阱对吹扫出来的挥发性组分进行捕集,再经热解吸将组分送入气相色谱仪进行分析。吹扫捕集进样过程包括吹扫捕集、热解吸和烘烤清洗过程。将待测样品注入一个可密封的

吹扫捕集法的影响吹扫效率的因素

  (1)吹扫温度提高吹扫温度,相当于提高蒸气压.因此吹扫效率也会提高。蒸气压是吹扫时施加到固体或液体上的压力,它依赖于吹扫温度和蒸气相与液相之比。在吹扫含有高水溶性的组分时.吹扫温度对吹扫效率影响更大。但是温度过高带出的水蒸气量增加,不利于下一步的吸附,给非极性的气相色谱分离柱的分离也带来困难,水

吹扫捕集法在生物样品分析中的应用

  Ashley等开发了一种测定人体血液中32种ng/L级挥发性化合物的方法,其检出限为0.005~0.34 μg/L,回收率高于74%。Prieto等用吹扫捕集一气相色谱/火焰离子化检测器测定尿液和血液中的苯乙烯,尿液检出限为0.4μg/L,血液检出限为0.6μg/L。Pereiro等用吹扫捕集与

吹扫捕集法在生物样品分析中的应用

  Ashley等开发了一种测定人体血液中32种ng/L级挥发性化合物的方法,其检出限为0.005~0.34 μg/L,回收率高于74%。Prieto等用吹扫捕集一气相色谱/火焰离子化检测器测定尿液和血液中的苯乙烯,尿液检出限为0.4μg/L,血液检出限为0.6μg/L。Pereiro等用吹扫捕集与

吹扫捕集法在环境样品分析中的应用

  工业长期发展的结果,导致大量有毒化合物进入水体循环体系,成为危害人、牲口健康的潜在威胁。缘于此,为数众多的科研团队或个人对地表水、地下水、饮用水、海水、天然水、废水等与生存环境息息相关的水资源进行了深入研究,并制定了标准的分析方法。空气中VOCs因成分复杂、含量微、检测难度大而成为人们研究的热点

吹扫捕集技术在环境样品分析中的应用

  工业长期发展的结果,导致大量有毒化合物进入水体循环体系,成为危害人、牲口健康的潜在威胁。缘于此,为数众多的科研团队或个人对地表水、地下水、饮用水、海水、天然水、废水等与生存环境息息相关的水资源进行了深入研究,并制定了标准的分析方法。空气中VOCs因成分复杂、含量微、检测难度大而成为人们研究的热点

吹扫捕集(动态顶空)法的原理特点和应用

吹扫捕集法从理论上讲,是动态顶空技术,是用流动气体将样品中的挥发性成分“吹扫”出来,再用一个捕集器将吹扫出来的有机物吸附,随后经热解吸将样品送入气相色谱仪进行分析。通常,称动态顶空技术为吹扫捕集进样技术。待吹扫的样品可以是固体,也可以是液体样品,吹扫气多采用高纯氦气。捕集器内装有吸附剂,可根据待分析

吹扫捕集法的应用进展

  1在环境样品分析中的应用  工业长期发展的结果,导致大量有毒化合物进入水体循环体系,成为危害人、牲口健康的潜在威胁。缘于此,为数众多的科研团队或个人对地表水、地下水、饮用水、海水、天然水、废水等与生存环境息息相关的水资源进行了深入研究,并制定了标准的分析方法。空气中VOCs因成分复杂、含量微、检