色谱法外标法进行含量测定的方法介绍
外标法是《中国药典》(2010版)采用色谱法进行含量测定时最常用的方法。按各品种项下的规定,精密称(量)取对照品和供试品,配制成溶液,分别精密取一定量,注入仪器,记录色谱图,测量对照品和供试品待测成分的峰面积(或峰高),按下式计算含量:【例1】HPLC外标法测定阿司匹林泡腾片含量。色谱条件与系统适用性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-甲醇-0.01mol/L磷酸二氢钾溶液-三乙胺(10:50:40:0.11,用硫酸调节pH至3.3~3.4)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按阿司匹林峰计算不低于2000,阿司匹林峰与水杨酸峰的分离度应符合要求。测定法:取本品(规格:0.1g)10片,精密称定为1.5760g,研细,精密称取0.0412g(约相当于阿司四林25mg),置100mL具塞锥形瓶中,精密加乙腈-甲醇-甲酸(40:59:1)溶液50mL,强力振摇10min使阿司匹林溶解,迅速滤过,取续滤液作为供试品溶液,精......阅读全文
高效液相色谱法用于含量测定的原理
原理是该物质(的官能团)在某一特定波长下有吸收,并且,该物质浓度和峰面积成正比.即:A样品/A对照=C样品/C对照C,为浓度,可以理解成C=质量(mg)*纯度(%)/稀释倍数(ml)所以在使用标准品进行含量标定的时候,标准品的纯度是已知的量,称取一定量标准品后进行定容稀释.进样分析后,峰面积可从图谱
高效液相色谱法用于含量测定的原理
高效液相色谱仪(高效液相色谱法)原理是物质(的官能团)在特定波长下具有吸收,并且物质的浓度与峰面积成比例,也就是说,样品a/对照a =样品C/对照cC是浓度,可以理解为C=质量(毫克)*纯度(%)/稀释倍数(毫升)。因此,当标准品用于含量校准时,标准品的纯度是已知量,称量一定量的标准品,然后以恒定体
高效液相色谱法用于含量测定的原理
原理是该物质(的官能团)在某一特定波长下有吸收,并且,该物质浓度和峰面积成正比.即:A样品/A对照=C样品/C对照C,为浓度,可以理解成C=质量(mg)*纯度(%)/稀释倍数(ml)所以在使用标准品进行含量标定的时候,标准品的纯度是已知的量,称取一定量标准品后进行定容稀释.进样分析后,峰面积可从图谱
离子色谱法测定食盐中nacl的含量
食盐,又称餐桌盐,是对人类生存zui重要的物质之一。盐的主要化学成份氯化钠(nacl)在食盐中含量为99%,部份地区所出品的食盐加入氯化钾以降低氯化钠的含量以降低高血压发生率。同时世界大部分地区的食盐都通过添加碘来预防碘缺乏病,添加了碘的食盐叫做碘盐。食盐的主要成分氯化钠的分子量是58.5。在我们日
气相色谱法测定吗啉的含量
吗啉是精细化学的重要中间体,在化工生产中占有重要位置,其中60%用作橡胶助剂(加硫促进剂,抗氧剂)的原料,医药方面用于合成病毒灵、布洛芬、咳必定等多种重要药物。此外,吗啉还用作防锈剂、清罐剂、中和剂、表面活性剂等。 吗啉的传统工业生产方法是以二乙醇胺为原料经硫酸脱水环化而成。目前,二甘醇和氨催
高效液相色谱法用于含量测定的原理
原理是该物质(的官能团)在某一特定波长下有吸收,并且,该物质浓度和峰面积成正比。即:A样品/A对照=C样品/C对照C,为浓度,可以理解成C=质量(mg)*纯度(%)/稀释倍数(ml)所以在使用标准品进行含量标定的时候,标准品的纯度是已知的量,称取一定量标准品后进行定容稀释。进样分析后,峰面积可从图谱
丙烯醛测定测定方法介绍气相色谱法
丙烯(CH2CHCHO)直接进样,在色谱柱中与其他物质分离后,用氢火焰离子化检测器测定,以标准样品色谱峰的保留时间定性、峰高定量。本方法适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的丙烯醛测定。本方法的检出限为0.1mg/m3,当进样量为1ml时,定量测定的浓度范围为(0.31~1.0×102)mg/m3
薄层色谱法测定青蒿素含量
薄层色谱法(TLC)是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术。中国药典2010年版以石油醚(60~90℃)-乙醚(4:5)为展开剂,2%香草醛的10%硫酸乙醇溶液为显色剂,并规定该法为青蒿素的鉴别方法。薄层色谱扫描法(TLCS)应用于青蒿素的定量分析具有灵敏度及分辨率高的优点,但重现性、可
气相色谱法测定乙烯(ethylene)含量
乙烯(ethylene)是植物内源激素之一。以气体形式存在。准确测定乙烯释放量,对认识乙烯在植物抗逆生理、发育生理、开花生理中的作用有着重要的意义。一、 原理:气相色谱具有灵敏度高,稳定性好等优点。色谱仪中的分离系统包括固定相和流动相。由于固定相和流动相对各种物质的吸附或溶解能力不同,因此各种物
噻苯唑片的含量测定方法介绍
照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定供试品溶液取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于噻苯唑50mg),置100ml量瓶中,加0.1mol/L盐酸溶液70ml,置60℃水浴中时时振摇15分钟,使噻苯唑溶解,放冷,用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml
苯丙氨酸的含量测定和方法介绍
含量测定 取该品约0.13g,精密称定,加无水甲酸3mL溶解后,加冰醋酸50mL,照电位滴定法(附录Ⅶ A),用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于16.52mg的C9H11NO2。 测定方法 方法名称:苯丙氨酸
缬沙坦胶囊的含量测定方法介绍
照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取装量差异项下的内容物混合均匀,精密称取适量(约相当于缬沙坦40mg),置100ml量瓶中,加流动相使缬沙坦溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取缬沙坦对照品适量,精密称定,加流动相
重铬酸钾法测定铁含量的方法介绍
试样→热HCl溶解→SnCl2还原→钨酸钠(指示剂)→TiCl3还原(过量)→加Cu2+(催化剂)→加水→加入H2SO4+H3PO4混酸→加二苯胺磺酸钠(滴定指示剂)→用K2Cr2O7标准溶液滴定→终点(绿色→紫色)加入H3PO4的主要作用:(1)Fe3+生成无色Fe(HPO4)2-络离子,使终点容
高效液相色谱法测定叶黄素的方法介绍
高效液相色谱法是一种灵敏性强、高效、快速的分离方法,能精确检测各种组分在其样品中的含量,是使用的最广泛的对叶黄素进行定量分析的检测方法。该方法具有较高的精确性、稳定性好,能够高效、快速的检测样品中叶黄素的成分含量 。
氟康唑的含量测定方法
取本品约0.1g,精密称定,加冰醋酸50ml溶解后,照电位滴定法(通则0701),用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1m1高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于15.31mg的C18H12F2N6O。
酮康唑的含量测定方法
取本品约0.2g,精密称定,加冰醋酸40ml溶解后,照电位滴定法(通则0701),用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于26.57mg的C2s H2s cl2 N oa
腺苷的含量测定方法
含量测定取本品约0.2g,精密称定,加冰醋酸40ml,微热溶解,照电位滴定法(通则0701)用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于26.72mg的C1oH13NO
法莫替丁的含量测定方法
取本品约0.12g,精密称定,加冰醋酸20ml与醋酐5ml溶解后,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于16.87mg的C8H15N7O2S3。
辛伐他汀的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品约40mg,精密称定,置100m1量瓶中,加溶剂溶解并稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取辛伐他汀对照品适量,精密称定,加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.4mg的溶液。溶剂、系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求见有关物质项下。测定法精密量取供
酚酞的含量测定方法
含量测定照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定。供试品溶液取本品约38mg,精密称定,置100ml量瓶中,加乙醇约60ml,振摇使溶解,加0.01mol/L盐酸溶液l0ml,混匀,用乙醇稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,置l00ml量瓶中,加乙醇10ml,混匀,用0.01mol/L盐酸溶液稀释
米力农的含量测定方法
取本品约0.16g,精密称定,加冰醋酸30m1,60℃以下加热使溶解,放冷,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正,即得。每1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于21.12mg的C12HN3O。
卡托普利的含量测定方法
取本品约0.3g,精密称定,加水100ml,振摇使溶解,加稀硫酸10ml,再加碘化钾1.0g与淀粉指示液2ml,用碘酸钾滴定液(0.01667mol/L)滴定,至溶液显微蓝色(保持30秒不褪色),并将滴定的结果用空白试验校正。每lml碘酸钾滴定液(0.01667mol/L)相当于21.73mg的
乳酸的含量测定方法
取本品约1g,精密称定,加水50ml,精密加氢氧化钠滴定液(1mol/L)25ml,煮沸5分钟,加酚酞指示液2滴,趁热用硫酸滴定液(0.5mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正,即得。每1ml氢氧化钠滴定液(1mol/L)相当于90.08mg的C3H6O3。
氧氟沙星的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品约60mg,精密称定,置50ml量瓶中,加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取氧氟沙星对照品适量,加0.1mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1
酮康唑的含量测定方法
含量测定取本品约0.2g,精密称定,加冰醋酸40ml溶解后,照电位滴定法(通则0701),用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于26.57mg的C2s H2s cl2 N oa
地高辛的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品适量,精密称定,加稀乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液对照品溶液取地高辛对照品适量,精密称定,加稀乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。色谱条件与系统适用性要求见有关物质项下。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,
利福平的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制或存放于2~8℃条件下6小时内使用。供试品溶液取本品适量,精密称定,加乙腈溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液;精密量取适量,用乙腈水(1:1)定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液对照品溶液取利福平对照品适量,精密称定,加乙腈溶解并定量稀释
碘酊的含量测定方法
碘精密量取本品10ml,置具塞锥形瓶中,加醋酸1滴,用硫代硫酸钠滴定液(.1mol/L)滴定至溶液无色。每lml硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/.)相当于12.69mg的I碘化钾取上述滴定后的溶液,加醋酸2ml与曙红钠指示液0.1m1,用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定,至沉淀由黄色转变为玫瑰红
利血平的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操作。供试品溶液取本品约50mg,置100m1量瓶中,加冰醋酸3ml使溶解,用甲醇稀释至刻度,摇匀,精密量取适量,用甲醇定量稀释制成每1ml中约含40pg的溶液对照品溶液取利血平对照品约50mg,置100ml量瓶中,加冰醋酸3ml使溶解,用甲醇稀释至刻度,摇
腺苷的含量测定方法
取本品约0.2g,精密称定,加冰醋酸40ml,微热溶解,照电位滴定法(通则0701)用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于26.72mg的C1oH13NO