色谱法外标法进行含量测定的方法介绍

外标法是《中国药典》(2010版)采用色谱法进行含量测定时最常用的方法。按各品种项下的规定,精密称(量)取对照品和供试品,配制成溶液,分别精密取一定量,注入仪器,记录色谱图,测量对照品和供试品待测成分的峰面积(或峰高),按下式计算含量:【例1】HPLC外标法测定阿司匹林泡腾片含量。色谱条件与系统适用性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-甲醇-0.01mol/L磷酸二氢钾溶液-三乙胺(10:50:40:0.11,用硫酸调节pH至3.3~3.4)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按阿司匹林峰计算不低于2000,阿司匹林峰与水杨酸峰的分离度应符合要求。测定法:取本品(规格:0.1g)10片,精密称定为1.5760g,研细,精密称取0.0412g(约相当于阿司四林25mg),置100mL具塞锥形瓶中,精密加乙腈-甲醇-甲酸(40:59:1)溶液50mL,强力振摇10min使阿司匹林溶解,迅速滤过,取续滤液作为供试品溶液,精......阅读全文

色谱法外标法进行含量测定的方法介绍

外标法是《中国药典》(2010版)采用色谱法进行含量测定时最常用的方法。按各品种项下的规定,精密称(量)取对照品和供试品,配制成溶液,分别精密取一定量,注入仪器,记录色谱图,测量对照品和供试品待测成分的峰面积(或峰高),按下式计算含量:【例1】HPLC外标法测定阿司匹林泡腾片含量。色谱条件与系统适用

高效液相色谱法定量测定介绍外标法

外标法 测定供试品中含量按各品种项下的规定,精密称(量)取对照品和供试品,配制成溶液,分别精密取一定量,注入仪器,记录色谱图,测量对照品和供试品待测成分的峰面积(或峰高),按下式计算含量:A 含量(mx)=mr×-Ar式中各符号意义同上由于微量注射器不易精确控制进样量,当采用外标法测定供试品中某杂质

外标法测定供试品中含量的介绍

按各品种项下的规定,精密称(量)取对照品和供试品,配制成溶液,分别精密取一定量,注入仪器,记录色谱图,测量对照品和供试品待测成分的峰面积(或峰高),按下式计算含量: A 含量(mx)=mr×-Ar式中各符号意义同上 由于微量注射器不易精确控制进样量,当采用外标法测定供试品中某杂质或主成分含量时,

气相色谱法测定乙醇的含量的方法介绍

乙醇含量的测定有物理方法和化学方法。物理方法有气相色谱法、密度瓶法、酒精计法、折射计测定法。化学方法有重铬酸钾比色法、莫尔盐法、碘量滴定法。 样品在气相色谱仪中通过色谱柱时,由于在气固两相中吸附系数不同,而使乙醇与其他组分分离,利用氢火焰离子化检测器进行鉴定,用内标法定量。标准溶液配制:用5个10.

气相色谱法测定磷元素含量的方法介绍

磷为常见元素,磷在地壳中的重量百分含量约为0.118%。磷在自然界都以各种磷酸盐的形式出现。磷存在于细胞、骨骼和牙齿中,是动植物和人体所必需的重要组成成分。正常时人每天需要从水和食物中补充1.4 g磷,但都是以各种无机态磷酸盐或有机磷化合物形式吸收。磷以单质磷形态存在于水和废水中时,将对环境带来危害

高效液相外标法含量测定公式

高效液相外标法含量测定公式是含量%=(A样×m对×样品的稀释倍数)/(A对×m样×对照品的稀释倍数)×100%,高效液相是高效率的液相色谱。高效液相色谱法是色谱法的一个重要分支,以液体为流动相,采用高压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,在柱

高效液相外标法含量测定公式

高效液相外标法含量测定公式是含量%=(A样×m对×样品的稀释倍数)/(A对×m样×对照品的稀释倍数)×100%,高效液相是高效率的液相色谱。高效液相色谱法是色谱法的一个重要分支,以液体为流动相,采用高压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,在柱

高效液相色谱法常用的定量方法外标法

  外标法   按各品种项下的规定,精密称(量)取对照品和供试品,配制成溶液,分别精密取一定量,进样,记录色谱图,测量对照品溶液和供试品溶液中待测物质的峰面积(或峰高),按下式计算含量:   式中各符号意义同上。   当采用外标法测定时,以手动进样器定量环或自动进样器进样为宜。

如何建立高效液相色谱法测定含量的方法

1 色谱条件的确定专属性是色谱条件建立的关键通常是采用在被测物对照品(或供试品)中加入适量的杂质或辅料以验证所选色谱条件能否将各杂质与被测物分离检出[2]。应按1(w/w)被测物浓度的各杂质量添加至被测物中模拟被测物中可能存在杂质的状态即有少量(约1)杂质存在时能否与被测物达到完全分离(

叶绿素含量的测定方法介绍

叶绿素含量的测定方法主要有紫外分光光度法、荧光分析法、活体叶绿素仪法、光声光谱法和高效液相色谱法。不过目前应用最为广泛的还是分光光度法。叶绿素提取液的吸收光谱表明:有两个强吸收峰,分别在红光区和蓝紫区,不同提取溶剂和原料所得的叶绿素溶液的吸收光谱比较相似。叶绿素a、叶绿素b的红区最大吸收峰分别在66

关于高效液相色谱外标法测定供试品中含量的介绍

  按各品种项下的规定,精密称(量)取对照品和供试品,配制成溶液,分别精密取一定量,注入仪器,记录色谱图,测量对照品和供试品待测成分的峰面积(或峰高),按下式计算含量:  A 含量(mx)=mr×-Ar式中各符号意义同上  由于微量注射器不易精确控制进样量,当采用外标法测定供试品中某杂质或主成分含量

酸值的测定方法介绍色谱法

该法首先利用乙醇等溶剂分析油脂中的游离脂肪酸,由于脂肪酸一般极性较强,挥发性低,热稳定性差,所以一般先用KOH/甲醇将其转化成相应的衍生物脂肪酸甲酯,从而降低其极性,增加其热稳定性,然后用Agilent 4890D气相色谱仪进行分析,使用FID检测器,其回收率在89%一109%。该法试剂用量少,适合

如何正确的进行液相色谱法的含量检测

要得到准确可靠的HPLC定量结果你需要:1.有准确可靠的标准品来源和正确的配制过程。2.正确样品的前处理比仪器参数的设置更为重要,消除被测组分可能存在的干扰物。3.有合适分离度的柱子,确保被测组分可以完全分离。4.选择合适的流动相,采用等度洗脱还是梯度洗脱看被测组分间的分离效果。5.确保仪器的有良好

气相色谱法测定磷元素含量的方法原理

用甲苯为萃取剂,萃取水样中的元素磷。萃取液中的元素磷经色谱柱分离后,在火焰光度检测器(FPD)中被氧化燃烧生成磷的氧化物,然后被富氢火焰的H还原为碎片PHO*(即激发态的PHO碎片)。被火焰高温激发的碎片PHO*释放出特征光谱的能量,其最大检测波长为526 nm。测量发射光谱的强度,从而检测出元素磷

如何进行阿司匹林的含量测定?

  准备标准溶液:首先需要准备已知浓度的阿司匹林标准溶液,用于建立校准曲线。  制备样品溶液:将阿司匹林片剂研磨成细粉,称取一定量的粉末,用适量的溶剂(如甲醇)溶解并稀释到特定体积,摇匀过滤后得到样品溶液。  设置HPLC条件:选择合适的色谱柱(如C18反相柱)和流动相(通常是一定比例的甲醇和水),

气相色谱法进行丙烯酸含量检测方法是什么

   丙烯酸是一种重要的有机合成原料及合成树脂单体,是聚合速度非常快的乙烯类单体,因此其聚合物常用于合成树脂、合成纤维、高吸水性树脂、建材、涂料等工业部门。丙烯酸易燃,有腐蚀性且具有毒性,在工业生产过程中要严格控制丙烯酸的含量及其加工工序,防止爆炸、中毒事件的发生。目前,主要采用直接进样气相色谱仪法

肌苷的含量测定方法介绍

照高效液相色谱法测定。色谱条件与系统适用性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(10:90)为流动相;检测波长为248nm。取肌苷对照品约10mg,加1mol/L盐酸1ml,80℃水浴加热10分钟,放冷,加1mol/L氢氧化钠1ml,加水至50ml,取20ul注入液相色谱仪,肌苷峰与相邻

氨苄西林的含量测定方法介绍

照高效液相色谱法(附录V D)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅垸键合硅胶为填充剂;以有关物质项下的流动相A-流动相B(85 : 15)为流动相;检测波长为254nm。取氨苄西林对照品和头孢拉定对照品各适量,加流动相A溶解并制成每1mL中约含氨苄西林0.3mg和头孢拉定0.02mg的混合溶液

凝胶渗透色谱法进行样品预处理方法介绍

动、植物中农药残留检测分析具有基质复杂多样,测定干扰严重,待测成分种类繁多,含量低,多为微量、痕量组分等特点,其中样品预处理技术具有十分重要的作用,直接决定了分析结果的精确性。固相萃取和基质固相分散萃取技术常用于果蔬等农残检测。固相微萃取技术多用于分析环境样品如水、土壤等。微波辅助萃取广泛应用于分析

甲醛测定方法介绍离子色谱法

一、原理空气中的甲醛经活性炭富集后,在碱性介质中用过氧化氢氧化成甲酸。用具有电导检测器的离子色谱仪测定甲酸的峰高,以保留时间定性,峰高定量,间接测定甲醛浓度。二、方法的适用范围及干扰当乙酸的浓度为甲酸浓度的5倍、可溶性氯化物为甲酸浓度的200倍时,对甲酸测定有影响,改变淋洗液的浓度,可增加甲酸和乙酸

用油重法进行脂肪含量测定

  油重法(或抽提瓶增重法):原理:试样在抽提管中反复抽提, 直到脂肪抽提干净, 抽提瓶的增重即为样品所含粗脂肪重量。材料方法:索氏脂肪提取器、分析天平、电热恒温鼓风干燥箱、水浴锅、乙醚等。索氏提取器应干燥无水: 抽提瓶在105±2℃烘箱中烘干60min, 干燥器中冷却30min, 再烘干3

液相色谱法术语概念外标法

外标法( external standard method)一种液相色谱定量方法。在相同的操作条件下,分别将等量的试样和含待测组分的标准试样进行色谱分析,比较试样与标准试样中待测组分的峰值,求出待测组分的含量的方法。

气相色谱法测定冰片含量

摘要:采用正十二烷作内标,选用OV�101的石英玻璃毛细管柱,建立了某药厂中成药胶囊中冰片含量的气相色谱测定方法。与张亮(1994)、刘柏年(1984)工作相比,不仅大大节约了分析时间,而且分离效果更佳,测定结果的重现性好,标准偏差S=0.40,平均回收率高达99.0%,内标物与冰片的浓度比为1∶

苯丙氨酸的含量测定方法介绍

  一、含量测定  取该品约0.13g,精密称定,加无水甲酸3mL溶解后,加冰醋酸50mL,照电位滴定法(附录Ⅶ A),用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于16.52mg的C9H11NO2。  二、测定方法  方法名称:

妊娠素孕酮的含量测定方法介绍

  1、含量测定  照高效液相色谱法(2010年版药典二部附录ⅤD)测定。  2、色谱条件与系统适用性试验  用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-乙腈-水(25;35:40)为流动相;检测波长为241nm。取本品25mg,置25ml量瓶中,加0.1mol/L氢氧化钠甲醇溶液10ml使溶解,置60℃

乙醛测定方法介绍气相色谱法

一、原理用亚硫酸氢钠溶液采样,乙醛与亚硫酸氢钠发生亲核加成反应,在中性溶液中生成稳定的α-羟基磺酸盐,然后在稀碱溶液中共热释放出乙醛,经色谱柱分离,用氢火焰离子化检测器测定。以标准样品色谱峰的保留时间定性,峰高或峰面积定量。二、方法的适用范围本方法适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的乙醛测定。当

硫酸雾测定方法介绍离子色谱法

一、原理用玻璃纤维滤筒进行等速采样,用水浸取,除去阳离子后,用离子色谱法测定硫酸根离子。原理同硫酸盐化速率中碱片离子色谱法。二、干扰及消除样品中有钙、锶、镁、锆、钍、铜、铁等金属阳离子共存时对测定有干扰,通过阳离子树脂柱交换处理后可除去干扰。测定范围:0.3~500mg/m3。三、仪器①~⑥同铬酸钡

甲醇测定方法介绍气相色谱法

一、原理用纯水吸收空气中的甲醇,样品经PEG-6000柱分离,可有效地将甲醇与乙醇峰分开,以火焰离子化检测器测定。以保留时间定性,峰面积定量。方法检出限为0.8ng/2μl,当采样体积为20L、样品溶液为 5ml 时,最低检出浓度为0.1mg/m3。二、仪器①气泡吸收管:10ml。②具塞比色管:10

铵离子测定离子色谱法方法介绍

一、原理离子色谱法测定阳离了是利用离子交换原理进行分离。抑制器抑制淋洗液,扣除背景电导,然后利用电导检测器进行测定。根据混合标准溶液中各阳离子出峰的保留时间以及峰高(或峰面积)可定性和定量样品中的K+、、Na+、Ca2+、Mg2+。本方法的适宜浓度范围和最低检出浓度依仪器的不同灵敏度档而定。二、仪器

高效液相色谱法用于含量测定的原理

原理是该物质(的官能团)在某一特定波长下有吸收,并且,该物质浓度和峰面积成正比.即:A样品/A对照=C样品/C对照C,为浓度,可以理解成C=质量(mg)*纯度(%)/稀释倍数(ml)所以在使用标准品进行含量标定的时候,标准品的纯度是已知的量,称取一定量标准品后进行定容稀释.进样分析后,峰面积可从图谱