食品检测样品预处理之固相萃取技术的方法建立
(1)选择 SPE 小柱或滤膜首先应根据待测物的理化性质和样品基质,选择对待测物有较强保留能力的固定相。若待测物带负电荷,可用阴离子交换填料,反之则用阳离子交换填料。若为中性待测物,可用反相填料萃取。SPE 小柱或滤膜的大小与规格应视样品中待测物的浓度大小而定。对于浓度较低的体内样品,一般应选用尽量少的固定相填料萃取较大体积的样品。(2)活化萃取前先用充满小柱的溶剂冲洗小柱或用 5～10mL 溶剂冲洗滤膜。一般可先用甲醇等水溶性有机溶剂冲洗填料,因为甲醇能润湿吸附剂表面,并渗透到非极性的硅胶键合相中,使硅胶更容易被水润湿,之后再加入水或缓冲液冲洗。加样前,应使 SPE 填料保持湿润,如果填料干燥会降低样品保留值;而各小柱的干燥程度不一,则会影响回收率的重现性。(3)加样①用0.1 mol/L 酸或碱调节,使 pH<3或 pH>9,离心取上层液萃取;②用甲醇、乙腈等沉淀蛋白质后取上清液,以水或缓冲液稀释后萃取;③用酸或......阅读全文
食品检测样品预处理联用技术
样品预处理方法与技术一直是现代化学领域的重要课题和发展方向之一。在众多分析技术之中,色谱分离技术因其仪器商品化、自动化程度高、定性定量准确、各种配套技术与零部件生产趋于完善等优点,已经成为目前应用最广泛的分析技术,也成为许多分析项目的标准分析方法。在实际的色谱分析工作中,相对滞后的预处理技术以及粗糙
食品检测样品预处理超临界流体萃取(SFE)
超临界流体是流体介于临界温度和压力时的一种状态。此时,流体介于气体和液体之间,密度、扩散系数、溶剂化能力等性质随温度和压力的变化十分敏感,兼有气体和液体的性质和优点,如黏度小、扩散性能好、溶解性强和易于控制等。超临界流体萃取(supercritical fluid extraction,SFE)技术
液相色谱样品预处理——萃取问题
萃取的目的是从共溶的样品介质中分离出被分析的组分，或者，减少损坏柱的物质(如，蛋白质等)和干扰物。一般采用有机溶剂萃取，要求萃取用的溶剂毒性低、挥发性好、杂质少、对待测样品有良好的溶解度且又与水不相混溶。 常用的有乙醚、醋酸乙酯、二氯甲烷、氯仿、苯或者两种以上的混合溶剂。萃取后一般可直接进样，
固相萃取土壤萃取技术
在《土壤有机污染物前处理技术大全》中提到，“一般使用有机溶剂对样品进行提取的操作才叫‘萃取’”。其实传统意义上的萃取，其定义是利用物质在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使物质从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中，我们又称之为“溶剂萃取”或者“液液萃取”。在“萃取”中，有一个关键的概
食品检测样品预处理QuEChERS－方法
QuEChERS 方法是2003年由 Anastassiades 和 Lehotay 等研究建立的分散固相萃取(dispersive SPE)样品预处理技术,因分散固相萃取法具有快速、简单、便宜、有效、可靠和安全等特点而得名,其实质是固相萃取技术和基质固相分散技术的衍生和进一步的发展。该方法是寻找一
等度液相色谱仪的预处理之固相微萃取那点事
2019-05-07作者：浏览次数：78 来源：上海惠分科学分析仪器有限公司 等度液相色谱仪的预处理之固相微萃取 等度液相色谱仪分析样品的预处理方法有过滤、离心、加速溶剂萃取、超临界流体萃取、固相萃取、固相微萃取、液相微萃取和衍生化等。今天我们来看看等度液相色谱仪的固相微萃取：
固相萃取技术在样品处理中的应用（一）
在2003版的“食品卫生检测方法”标准系列中，有一个较大的改动就是很多项目，尤其是农药项目的前处理普遍使用了固相萃取技术。现针对这一技术的原理、使用和误区进行探讨。一．固相萃取技术简介固相萃取（Solid Phase Extraction，简称SPE）技术，发展于上世纪70年代，由于其具有高效、可靠
固相萃取技术在样品处理中的应用（二）
三、固相萃取的应用局限性（1）样品局限性固相萃取不适于处理固体样品。对于固体，必须将其先制备为液体形态才能进行固相萃取操作，这一点就远不如液体萃取了。即使是液体样品，固相萃取也有其额外的苛刻要求，即液体必须洁净度高，不能有悬浮物或其它固体颗粒，否则会在柱前形成堵塞，无法继续过柱及洗脱操作。所以固体样
食品检测样品预处理离子液体分散液相微萃取(ILDLME)
分散液相微萃取法是利用萃取剂和分散剂的溶解性差异,使含分析物的水样先形成均匀的浑浊液,经过萃取离心后,被分析物富集到萃取剂中,然后取此有机相进行分析测定。此法具有操作简便、设备简单、溶剂用量少、经济、不污染环境等优点。离子液体分散液相微萃取(IL-DLME)是基于离子液体(ionic liquids
食品检测技术样品预处理中样品溶液的制备
样品溶液的制备根据样品中被测组分存在状态的不同,选择溶解法或分解法来制备样品溶液。当样品中被测组分为游离状态时,采用溶解法制备样品溶液;当样品中被测组分为结合状态时,采用分解法制备样品溶液。1、溶解法采用适当的溶剂将样品中的待测组分全部溶解。(1)水溶法用水作为溶剂,适用于水溶性成分,如无机盐、水溶
实验室分析方法气相色谱固相萃取技术固相萃取法
固相萃取的操作原理是将液态或溶解后的固态样品倒入活化过的SPE柱，然后利用抽空或加压使样品进入SPE柱的固定相。利用固定相和样品组分间的相互作用实现对目标组分的富集和对样品基质的去除。为提高处理效率，可以采用SPE歧管真空装置同时处理多个样品。一般地，SPE在分离步骤中保留感兴趣的组分和类似的其他组
三聚氰胺HPLC检测方法之固相萃取（SPE）法
1. 依据：GB/T 22388—20082. 原理：试样用三氯乙酸溶液-乙腈提取，经阳离子交换固相萃取柱净化后，用高效液相色谱测定，外标法定量。3. 试剂与材料：除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。3.1甲醇：色谱纯；3.2乙腈：色谱纯；3.3氨水：含量为25％～
三聚氰胺HPLC检测方法之固相萃取(SPE)法
1. 依据：GB/T 22388—2008 2. 原理：试样用三氯乙酸溶液-乙腈提取，经阳离子交换固相萃取柱净化后，用高效液相色谱测定，外标法定量。 3. 试剂与材料：除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 3.1甲醇：色谱纯； 3.2乙腈：色谱纯； 3.3氨水：含量
食品检测样品预处理加速溶剂萃取(ASE)
加速溶剂萃取(accelerated solvent extractor,ASE)技术,是在较高的温度(50～200℃)和压力(1000～3000psi,1psi=6894.76Pa)条件下,对固体或半固体的样品进行用溶剂萃取的预处理方法。该方法具有萃取速率快、提取效率高、溶剂用量少、选择性高等特点
固相微萃取技术
固相微萃取(Solid Phase Microextraction, SPME)是九十年代兴起并迅速发展的新型的、环境友好的样品前处理技术，无需有机溶剂，操作也很简便。该技术使用的是一支携带方便的萃取器，适于室内使用和野外的现场取样分析，也易于进行自动操作。这对样品数量多、操作周期短的常规分析极为重
固相萃取技术概述
它利用分析物在不同介质中被吸附的能力差将标的物提纯，有效的将标的物于干扰组分分离，大大增强对分析物特别是痕量分析物的检出能力，提高了被测样品的回收率。SPE技术自上世纪70年代后期问世以来，发展迅速，广泛应用于环境、制药、临床医学、食品等领域。
固相萃取技术——概述
所谓萃取法，就是从样品中提取组分，传统的方法是液-液萃取法 ( LLE)，即用液体作为提取剂。固相萃取（Solid Phase Extraction, SPE） 是19世纪70年代后期发展起来的样品前处理技术。它发展迅速，广泛应用于环境、制药、临床医学、食品等领域 。 固相萃取（SPE）是利用
固相萃取正相固相萃取
正相固相萃取所用的吸附剂都是极性的.取决于目标化合物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间相互作用，其中包括了氢键，π—π键相互作用，偶极-偶极相互作用和偶极-诱导偶极相互作用以及其他的极性-极性作用。
固相萃取反相固相萃取
反相固相萃取反相固相萃取所用的吸附剂和目标化合物通常是非极性的或极性较弱的，主要是靠非极性-非极性相互作用，是范德华力或色散力。
固相萃取仪全自动固相萃取仪的技术特点
全自动固相萃取仪的技术特点1、全自动操作模式自动完成固相萃取全过程：柱活化-上样-柱淋洗-柱干燥-柱洗脱，自动完成柱切换等功能，实现批量样品的处理。2、双通道萃取双样品位上样，实现双通道的同时活化、同时上样、同时洗脱、同时干燥；根据样品数量可以升级为四通道、六通道和八通道。3、连续处理样品能力单机可
一种新型固相萃取技术——固相微萃取
摘 要 固相微萃取技术是90年代初新发展起来的集采样、萃取、浓集、进样于一体的分析技术，具有操作简单易行，不必使用大量有机溶剂，且易实现自动化等优点。本文对该技术的实验方法、原理及其在药物分析、环境保护等领城中的应用进行了综述。关键词 固相微萃取 无溶剂萃取 样品前处理固相
固相萃取固相萃取装置的萃取步骤
固相萃取装置的萃取步骤如下： 1、固相萃取柱的预处理 在萃取样品之前，吸附剂经过适当的预处理，一足为了润湿和活化固相萃取填料，以使目标萃取物与固相表面紧密接触，易于发生分子间相互作用；二是为了除去填料中可能存在的杂质．减少污染。采取的方法是用量溶剂冲洗萃取柱。 反相类型的固相萃取硅
食品检测技术样品预处理常用的分离与富集方法
常用的分离与富集方法1、萃取法萃取法又叫溶剂分层法,是利用某组分在两种互不相溶的溶剂中分配系数的不同,使其从一种溶剂转移到另一种溶剂中,从而与其他组分分离的方法。此法操作迅速,分离效果好,应用广泛。但萃取试剂通常易燃、易挥发,且有毒性。萃取溶剂的选择原则:萃取用溶剂应与原溶剂互不相溶,对被测组分有最
食品检测技术食品样品预处理相关知识介绍
样品预处理样品预处理技术(sample pretreatment technology)是指样品的制备和对样品采用合适的分解和溶解方法以及对待测组分进行提取、净化和浓缩的过程,使被测组分转变成可以测定的形式,从而进行定量和定性分析。由于待测组分受其共存组分的干扰或者由于测定方法本身灵敏度的限制以及对
固相萃取技术的原理
固相萃取装置在过去的二十多年中，固相萃取作为化学分离和纯化的一个强有力工具出现了。从痕量样品的前处理到工业规模的化学分离，吸附剂萃取在制药、精细化工、生物医学、食品分析、有机合成、环境和其他领域起着越来越重要的作用。固相萃取是一个包括液相和固相的物理萃取过程。在固相萃取中，固相对分离物的吸附力比溶解
固相萃取仪的技术
在固相萃取中最通常的方法是将固体吸附剂装在一个针筒状柱子里，使样品溶液通过吸附剂床，样品中的化合物或通过吸附剂或保留在吸附剂上（依靠吸附剂对溶剂的相对吸附）。“保留”是一种存在于吸附剂和分离物分子间吸引的现象，造成当样品溶液通过吸附剂床时，分离物在吸附剂上不移动。保留是三个因素的作用：分离物、溶
固相萃取技术的原理
固相萃取是一个包括液相和固相的物理萃取过程。在固相萃取中，固相对分离物的吸附力比溶解分离物的溶剂更大。当样品溶液通过吸附剂床时，分离物浓缩在其表面，其他样品成分通过吸附剂床；通过只吸附分离物而不吸附其他样品成分的吸附剂，可以得到高纯度和浓缩的分离物。
固相萃取技术的原理
固相萃取装置在过去的二十多年中，固相萃取作为化学分离和纯化的一个强有力工具出现了。从痕量样品的前处理到工业规模的化学分离，吸附剂萃取在制药、精细化工、生物医学、食品分析、有机合成、环境和其他领域起着越来越重要的作用。固相萃取是一个包括液相和固相的物理萃取过程。在固相萃取中，固相对分离物的吸附力比溶解
固相萃取技术的原理
固相萃取装置在过去的二十多年中，固相萃取作为化学分离和纯化的一个强有力工具出现了。从痕量样品的前处理到工业规模的化学分离，吸附剂萃取在制药、精细化工、生物医学、食品分析、有机合成、环境和其他领域起着越来越重要的作用。固相萃取是一个包括液相和固相的物理萃取过程。在固相萃取中，固相对分离物的吸附力比溶解
固相萃取技术的分类
1.正相固相萃取所用的吸附剂都是极性的．取决于目标化合物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间相互作用，其中包括了氢键，π—π键相互作用，偶极－偶极相互作用和偶极－诱导偶极相互作用以及其他的极性－极性作用。2.反相固相萃取所用的吸附剂和目标化合物通常是非极性的或极性较弱的，主要是靠非极性－非极性相