食品检测技术固相微萃取法装置及操作步骤
SPME 由手柄(holder)和萃取头(fiber)两部分构成,状似一支色谱注射器,萃取头是一根涂有不同色谱固定相或吸附剂的熔融石英纤维,接不锈钢丝,外套细的不锈钢针管(保护石英纤维不被折断及进样),纤维头可在针管内伸缩,手柄用于安装萃取头,可永久使用。在样品萃取过程中首先将SPME针管穿透样品瓶隔垫,插入瓶中,推手柄杆使纤维头伸出针管,纤维头可以浸入水溶液中(浸入方式)或置于样品上部空间(顶空方式),萃取时间大约为2~30min。然后缩回纤维头,再将针管退出样品瓶,迅速将 SPME 针管插入 GC 仪进样口或 HPLC 的接口解吸池。推手柄杆,伸出纤维头,热脱附样品进色谱柱或用溶液洗脱目标分析物,缩回纤维头,移去针管。......阅读全文
固相萃取的操作步骤
针对填料保留机理的不同(填料保留目标化合物或保留杂质),操作稍有不同。固相萃取操作一般有四步:1.填料保留目标化合物活化----除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境。上样----将样品用一定的溶剂溶解,转移入柱并使组分保留在柱上。淋洗----最大程度除去干扰物。洗脱----用小体积的溶剂将被测物质洗
固相萃取的操作步骤
固相萃取(SPE)是20世纪70年代发展起来的一种样品预处理技术,由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来,主要用于样品分析前的分离、纯化和浓缩。 固相萃取操作包括活化固定相、加样、干扰物洗脱、待测组分的收集4个步骤。活化固定相 在萃取样品之前,首先用适当溶剂淋洗SPE柱(盘
通用实验室仪器固相微萃取(SPME)操作步骤
样品萃取1. 将SPME针管穿透样品瓶隔垫,插入瓶中。2. 推手柄杆使纤维头伸出针管,纤维头可以浸入水溶液中(浸入方式)或置于样品上部空间(顶空方式),萃取时间大约2-30分钟。3. 缩回纤维头,然后将针管退出样品瓶GC分析1.将SPME针管插入GC仪进样口。2.推手柄杆,伸出纤维头,热脱附样品进色
固相萃取装置的操作说明
操作步骤:I 柱的预处理 为了获得高的回收率和良好的重现性,固相萃取柱在使用之前必须用适当的溶剂进行预处理,预处理除去填料中可能存在的杂质,另一个目的是使填料溶剂化,提高固相萃取的重现性II 样品的添加 预处理后,试样溶液被加至并以一定的流速通过柱子。在该步骤分析物被保留在吸附剂上。III 柱
概述固相微萃取技术
固相微萃取技术是基于采用涂有固定相的熔融石英纤维来吸附、富集样品中的待测物质。其中吸附剂萃取技术始于1983年,其最大特点是能在萃取的同时对分析物进行浓缩,目前最常用的固相萃取(SPE)技术就是将吸附剂填充在短管中,当样品溶液或气体通过时,分析物则被吸附萃取,然后再用不同溶剂将各种分析物选择性地
固相微萃取技术介绍
固相微萃取(Solid Phase Microextraction, SPME)是九十年代兴起并迅速发展的新型的、环境友好的样品前处理技术,无需有机溶剂,操作也很简便。该技术使用的是一支携带方便的萃取器,适于室内使用和野外的现场取样分析,也易于进行自动操作。这对样品数量多、操作周期短的常规分析极
食品检测样品预处理固相萃取(SPE)和固相微萃取(SPME)
固相萃取(solid phase extraction,SPE)是20世纪70年代后期发展起来的样品预处理技术,它主要是利用固体吸附剂吸附目标化合物,使之与样品的基体及干扰物质分离,然后用洗脱液洗脱或通过加热解脱,从而达到分离和富集目标化合物的目的。该方法具有回收率高、富集倍数高、有机溶剂消耗量低、
固相萃取法的技术优点和缺点
优点:1可同时完成样品富集与净化,大大提高检测灵敏度2比液液萃取更快,更节省溶剂, 可自动化批量处理3重现性好缺点:1.使用进口固相萃取小柱成本较高2.需要专业人员协助进行方法开发
固相萃取的操作步骤介绍
针对填料保留机理的不同(填料保留目标化合物或保留杂质),操作稍有不同。 固相萃取操作一般有四步: 1.填料保留目标化合物 l活化——除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境。 l上样——将样品用一定的溶剂溶解,转移入柱并使组分保留在柱上。 l淋洗——最大程度除去干扰物。 l洗脱——用小体
圆形固相萃取仪操作步骤
操作步骤: 针对填料保留机理的不同(填料保留目标化合物或保留杂质),操作稍有不同。固相萃取操作一般有四步: 1.填料保留目标化合物 活化----除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境。 上样----将样品用一定的溶剂溶解,转移入柱并使组分保留在柱上。 淋洗----蕞大程度除去干扰物。
固相萃取仪装置操作规程
固相萃取仪装置︰具有免溶剂、快速、萃取简单、可现场携带采样之仪器。可应用在非常多的领域;如药物分析、食品分析、环境污染分析(VOC、PAH、PCB、有机氯、有机磷杀虫剂)等等。一、安装程序(A) 先将Holder下方黑色保护套管转松拆开,再将不绣钢金属盖转松拆下。注意:不绣钢金属盖有时会已松离Hol
固相微萃取装置检测土壤中8种多环芳烃
便携式气质联用仪结合固相微萃取装置检测土壤中8种多环芳烃方法概述 环境中的多环芳烃(PAHs)由有机物(如煤、石油和木材等)燃烧不完全而产生,是常见的环境和食品污染物。由于PAHs具有致癌、致畸和致突变性,更具有较强的持久性,美国环保署已把16种多环芳烃列入优先控制有毒有机污染物黑名单中,在我国环
固相微萃取技术如何提取固相纳米颗粒
顶空的意思就是顶部的空间,是指在热力学平衡的蒸汽相与被分析样同时存在于一个密闭系统中,取上部气体。固相微萃取(solid-phase microextraction,SPME)技术(是20世纪90年代兴起的一项新颖的样品前处理与富集技术,它最先由加拿大Waterloo大学的Pawliszyn教授
食品检测液相微萃取法萃取效率的影响因素
LPME 对分析物的萃取受若干因素的影响,如有机溶剂种类、液滴大小、搅拌速率、盐效应、pH 值以及温度等。(1)有机溶剂与液滴大小选择。合适的有机溶剂是提高分析物灵敏度的关键,其选择的基本原则是“相似相溶原理”,即溶剂的性质必须与分析物的性质相匹配,才能保证溶剂对分析物有较强的萃取富集能力。另外还需
固相微萃取法在环境监测中的应用
现代经济的发展,尤其是我国目前正是社会主义建设的初级阶段,工业还是三大产业中的最重要产业。而工业的污染问题,普遍比较严重,而且一定时期还不能有效的缓解,另一方面各种生活垃圾的污染,尤其有机物污染方面,更显突出。这方面最主要的就是以快餐盒为典型的难降解垃圾。这样的垃圾一方面不能有效的降解,造成巨大
食品检测技术基质固相分散萃取法进行食品样品预处理
基质固相分散萃取法食品理化检测中,样品预处理最常用的是液-液萃取和索氏萃取。这两种预处理方法需要消耗大量的有机溶剂,且操作烦琐、费时。近年来,一些溶剂用量少、操作快捷的样品预处理方法,如微波辅助萃取、超临界流体萃取、固相萃取、固相微萃取、基质固相分散萃取(matrix solid-phase dis
新型固相微萃取技术在食品安全检测中的应用进展
食品安全是关系国计民生与社会和谐发展的重大问题。随着现代工业的迅速发展,生态环境的恶化,导致食品在生产、加工、储存、流通过程中,有可能受到有毒、有害化学品的污染,如农药残留、兽药残留、重金属、生物毒素、工业污染物以及食品加工过程中形成的致癌、致畸变物质,长期摄入会造成潜在食源性危害。食品样品基质十分
SPE固相萃取装置的四个步骤以及技术关键
SPE固相萃取装置是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的(即样品的分离,净化和富集),目的在于降低样品基质干扰,提高检测灵敏度,其应用于各类食品安全检测、农产品残留监控、医药卫生、环境保护、商品检验、
浅析萃取分离的五种方法
在运用液相色谱分析检测物品的试验中,经常会采用萃取法对样品进行预处理,主要是通过选择性吸附、洗脱的方式对样品进行富集、分离、净化处理,使样品更加纯净,从而降低样品中杂质对检测的干扰,大大提高检测的准确性。 根据待测样品化合物性质的不同,我们通常会采用不同的萃取原理来分离净化样品,从而实现样品回
实验室分析方法气相色谱固相萃取技术固相萃取法
固相萃取的操作原理是将液态或溶解后的固态样品倒入活化过的SPE柱,然后利用抽空或加压使样品进入SPE柱的固定相。利用固定相和样品组分间的相互作用实现对目标组分的富集和对样品基质的去除。为提高处理效率,可以采用SPE歧管真空装置同时处理多个样品。一般地,SPE在分离步骤中保留感兴趣的组分和类似的其他组
固相微萃取技术的特点
集取样、萃取、浓缩和进样于一体,操作方便,耗时短,测定快速高效。 无需任何有机溶剂,是真正意义上的固相萃取,避免了对环境的二次污染。 仪器简单,无需附属设备,适于现场分析,也易于操作。 灵敏度高,可以实现超痕量分析,可以达到纳克每克级别的检测。
顶空(固相微萃取)技术
1. 顶空(固相微萃取)技术基本原理简单来讲,顶空就是一种提取进样方式,将待测样本置于一恒温密闭容器中,通过加热升温使得挥发性组分从样本中挥发出来,在顶空瓶里面的气液(气固)两相中达到热力学平衡之后,直接抽提顶部气体打入气相色谱质谱仪器中进行分离分析,从而进行一些挥发性或者气味物质的检测的原理
固相萃取装置原理及特点
仪器安装调试步骤⑴ 小心地取出固相萃取装置,轻放于工作台上。⑵ 小心地取出SPE装置上盖板(轻拿轻放以免碰坏小管),将标准试管插入真空仓内隔板孔中,然后,将上干盖板盖好,并保证盖板下导流管与试管一一对应好,盖板方形密封圈与真空仓有很好的密封性。如果不易密封,可用橡皮箍箍紧,以增加密封性。如果选购了独
提高水溶性农药的回收率
图1. 搅拌棒吸附萃法(SBSE)示意图。 搅拌棒吸附萃取法(SBSE)在饮用水的农药分析检测中已得到广泛的应用,但由于Ko/w系数的不同,某些物质的回收率仍然不甚理想,顺序式SBSE法对这种经典方法做了简单而有效的优化,使水中极性和非极性农药样品都能以很低的检测限得到确证。
一种新型固相萃取技术——固相微萃取
摘 要 固相微萃取技术是90年代初新发展起来的集采样、萃取、浓集、进样于一体的分析技术,具有操作简单易行,不必使用大量有机溶剂,且易实现自动化等优点。本文对该技术的实验方法、原理及其在药物分析、环境保护等领城中的应用进行了综述。关键词 固相微萃取 无溶剂萃取 样品前处理固相
固相微萃取技术在药物检测中的应用
固相微萃取技术在药物分析和药物检测上发展迅速,正逐渐成为生理、病理、毒理学上不可缺少的一个检测手段。如在人体体液中抗组胺类化合物的分析,以及应用在血液和尿液中杜冷丁含量的检测,尿液中一些生物碱以及尿液中二氯苯异构体的检测,血液中氰化物、血清中甾类、酚嗪类和苯酚类化合物的检测,体液中有机磷农药以及
解析环境监测中的固相微萃取法的应用
一、固相微萃取法的基本原理及其特点分析 1.固相微萃取的基本原理 固相微萃取简称为SPME,是一种应用范围较广的样品预处理技术,该技术主要是以传统的固相萃取技术(SPE)为基础,在保留其所有优点的基础上,克服了SPE需要使用有机溶剂进行解吸的弊端。SPME主要是借助涂敷在纤维上的高分子涂
解析环境监测中的固相微萃取法的应用
一、固相微萃取法的基本原理及其特点分析 1.固相微萃取的基本原理 固相微萃取简称为SPME,是一种应用范围较广的样品预处理技术,该技术主要是以传统的固相萃取技术(SPE)为基础,在保留其所有优点的基础上,克服了SPE需要使用有机溶剂进行解吸的弊端。SPME主要是借助涂敷在纤维上的高分子涂
固相萃取技术的基本步骤
SPE实质上是一种液相色谱分离,所用的吸附剂也与液相色谱固定相相同,只是在粒度上有所区别。SPE的一般做法是:利用选择性吸附与选择性洗脱的色谱分离原理,使液体样品通过吸附剂,保留其中的分析物,用适当强度溶剂洗除杂质,然后用少量溶剂洗脱分析物,达到快速分离净化与浓缩的目的。也有选择性吸附干扰杂质
固相微萃取试验的操作相关介绍
其装置类似于一支气相色谱的微量进样器,萃取头是在一根石英纤维上涂上固相微萃取涂层,外套细不锈钢管以保护石英纤维不被折断,纤维头可在钢管内伸缩。将纤维头浸入样品溶液中或顶空气体中一段时间,同时搅拌溶液以加速两相间达到平衡的速度,待平衡后将纤维头取出插入气相色谱汽化室,热解吸涂层上吸附的物质。被萃取