食品检测技术基质固相分散萃取法进行食品样品预处理
基质固相分散萃取法食品理化检测中,样品预处理最常用的是液-液萃取和索氏萃取。这两种预处理方法需要消耗大量的有机溶剂,且操作烦琐、费时。近年来,一些溶剂用量少、操作快捷的样品预处理方法,如微波辅助萃取、超临界流体萃取、固相萃取、固相微萃取、基质固相分散萃取(matrix solid-phase dispersion,MSPD)等已经快速发展起来。1989年,Barker 和 Long 最先采用 MSPD 进行样品预处理。MSPD 的原理是将吸附填料与样品一起放入研钵中研磨,得到半干状态的混合物,装入柱中压实,然后用溶剂淋洗柱子,将各种待测物洗脱下来,将洗脱下来的溶剂收集,进行浓缩或进一步净化,然后进行仪器分析。另外,也可以将净化用的填料放入柱底部,使萃取和净化一步完成。MSPD 的优点是不需要进行组织匀浆、沉淀、离心、pH值调节和样品转移等操作步骤。动物肌肉组织、肾脏、海产品、水产品、牛奶、蜂蜜、鸡蛋、昆虫等基质中的农药残留都可以......阅读全文
食品检测技术基质固相分散萃取法进行食品样品预处理
基质固相分散萃取法食品理化检测中,样品预处理最常用的是液-液萃取和索氏萃取。这两种预处理方法需要消耗大量的有机溶剂,且操作烦琐、费时。近年来,一些溶剂用量少、操作快捷的样品预处理方法,如微波辅助萃取、超临界流体萃取、固相萃取、固相微萃取、基质固相分散萃取(matrix solid-phase dis
食品检测技术固相微萃取法进行样品预处理
固相微萃取法固相微萃取(solid phase microextraction,SPME)是基于采用涂有固定相的熔融石英纤维来吸附、富集样品中的待测物质。其中吸附剂萃取技术始于1983年,其最大的特点是能在萃取的同时对分析物进行浓缩,目前最常用的固相萃取技术(SPE)就是将吸附剂填充在短管中,当样品
食品检测样品预处理基质固相分散萃取(MSPD)
基质固相分散(matrix solid phase dispersion,MSPD)技术是1989年由 Barker 等首次提出并给予理论解释的一种样品预处理技术。基质固相分散技术是将常规的固相分散技术与反相键合填料相结合,组织匀浆、提取和净化在同一操作中完成,使得分析环节大幅减少,操作简化。该技术
食品检测样品预处理之固相萃取法
样品预处理之固相萃取法固相萃取(solid phase extraction,SPE)是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。固相萃取作为样品预处理技术,在实验室中得到了越来越广泛的应用。它利用分析物
食品检测技术液相微萃取法进行样品预处理
液相微萃取法(液滴微萃取和液膜微萃取)液相微萃取(liquid-phase microextraction,LPME)或溶剂微萃取(solvent microextraction,SME)是1996年发展起来的一种新型的样品预处理技术。与液-液萃取(liquid-liquid extraction,
食品检测技术微波辅助萃取法进行食品样品预处理
微波辅助萃取法微波辅助萃取(microwave-assisted extraction)又叫微波萃取,是一种非常具有发展潜力的新的萃取技术,即用微波能加热与样品相接触的溶剂,将所需化合物从样品基体中分离出来并进入溶剂,是在传统萃取工艺的基础上强化传热、传质的一个过程。通过微波强化,其萃取速率、萃取效
食品检测技术超临界流体萃取法进行食品样品预处理
超临界流体萃取法超临界流体是指那些处于超过物质本身的临界压力和临界温度状态的流体。物质的临界状态是指气态和液态共存的一种边缘状态,在此状态中,液态的密度与其饱和蒸气的密度相同,因此界面消失。超临界流体技术的内容涉及超临界流体萃取、超临界条件下的化学反应、超临界流体色谱、超临界流体细胞破碎技术、超临界
食品检测样品预处理之固相萃取技术的方法建立
(1)选择 SPE 小柱或滤膜首先应根据待测物的理化性质和样品基质,选择对待测物有较强保留能力的固定相。若待测物带负电荷,可用阴离子交换填料,反之则用阳离子交换填料。若为中性待测物,可用反相填料萃取。SPE 小柱或滤膜的大小与规格应视样品中待测物的浓度大小而定。对于浓度较低的体内样品,一般应选用尽量
食品检测样品预处理固相萃取(SPE)和固相微萃取(SPME)
固相萃取(solid phase extraction,SPE)是20世纪70年代后期发展起来的样品预处理技术,它主要是利用固体吸附剂吸附目标化合物,使之与样品的基体及干扰物质分离,然后用洗脱液洗脱或通过加热解脱,从而达到分离和富集目标化合物的目的。该方法具有回收率高、富集倍数高、有机溶剂消耗量低、
食品检测技术固相微萃取法工作原理
在固相微萃取操作过程中,样品中待测物的浓度或顶空中待测物的浓度与涂布在熔融硅纤维上的聚合物中吸附的待测物的浓度间建立了平衡,在进行萃取时,萃取平衡状态下和萃取前待分析物的量应保持不变。SPME 中使用的涂层物质对于大多数有机化合物都具有较强的亲和力,待测物质在涂层和样品基质中的分配系数值对目标分析物
基质固相分散萃取法优势介绍
食品理化检测中,样品预处理最常用的是液-液萃取和索氏萃取。这两种预处理方法需要消耗大量的有机溶剂,且操作烦琐、费时。近年来,一些溶剂用量少、操作快捷的样品预处理方法,如微波辅助萃取、超临界流体萃取、固相萃取、固相微萃取、基质固相分散萃取(matrix solid-phase dispersion,M
食品检测技术凝胶渗透色谱法进行食品样品预处理介绍
凝胶渗透色谱法动、植物中农药残留检测分析具有基质复杂多样,测定干扰严重,待测成分种类繁多,含量低,多为微量、痕量组分等特点,其中样品预处理技术具有十分重要的作用,直接决定了分析结果的精确性。固相萃取和基质固相分散萃取技术常用于果蔬等农残检测。固相微萃取技术多用于分析环境样品如水、土壤等。微波辅助萃取
食品检测技术食品样品预处理传统方法
食品样品预处理传统方法食品的成分很复杂,既含有大分子有机化合物,如蛋白质、糖、脂肪、维生素及因污染引入的有机农药等,又含有各种无机元素,如钾、钠、钙、铁等。这些组分往往以复杂的结合态或络合态形式存在。当应用某种化学方法或物理方法对其中某种组分的含量进行测定时,其他组分的存在常给测定带来干扰。为保证检
食品样品预处理传统方法溶剂提取法
同一溶剂中,不同物质具有不同的溶解度。利用混合物中各物质溶解度的不同将混合物组分完全或部分地分离的过程称为萃取,也称提取。常用方法有以下几种。1)浸提法又称浸泡法。用于从固体混合物或有机体中提取某种物质,所采用的提取剂,应既能大量溶解被提取的物质,又不破坏被提取物质的性质。为了提高物质在溶剂中的溶解
食品检测样品预处理联用技术
样品预处理方法与技术一直是现代化学领域的重要课题和发展方向之一。在众多分析技术之中,色谱分离技术因其仪器商品化、自动化程度高、定性定量准确、各种配套技术与零部件生产趋于完善等优点,已经成为目前应用最广泛的分析技术,也成为许多分析项目的标准分析方法。在实际的色谱分析工作中,相对滞后的预处理技术以及粗糙
食品检测技术食品样品预处理相关知识介绍
样品预处理样品预处理技术(sample pretreatment technology)是指样品的制备和对样品采用合适的分解和溶解方法以及对待测组分进行提取、净化和浓缩的过程,使被测组分转变成可以测定的形式,从而进行定量和定性分析。由于待测组分受其共存组分的干扰或者由于测定方法本身灵敏度的限制以及对
食品检测技术固相微萃取法装置及操作步骤
SPME 由手柄(holder)和萃取头(fiber)两部分构成,状似一支色谱注射器,萃取头是一根涂有不同色谱固定相或吸附剂的熔融石英纤维,接不锈钢丝,外套细的不锈钢针管(保护石英纤维不被折断及进样),纤维头可在针管内伸缩,手柄用于安装萃取头,可永久使用。在样品萃取过程中首先将SPME针管穿透样品瓶
样品预处理之固相萃取法基本工艺与原理
固相萃取是一个包括液相和固相的物理萃取过程。在固相萃取中,固相对分离物的吸附力比溶解分离物的溶剂更大。当样品溶液通过吸附剂床时,分离物浓缩在其表面,其他样品成分通过吸附剂床;通过只吸附分离物而不吸附其他样品成分的吸附剂,可以得到高纯度和浓缩的分离物。(1)保留与洗脱在固相萃取中最常用的方法是将固体吸
实验室分析方法气相色谱固相萃取基质固相分散萃取法
基质固相分散萃取法（Matrix Solid-phase Dispersion，MSPD）主要用于固体和半固体样品的处理，也有用于液体样品处理的实例。这是一种在SPE基础上改进所得的预处理方法，但操作更加简化。和SPE方法的相同之处在于，它也利用固相萃取材料对样品基质或基质中待测组分的选择性进行分离
食品检测样品预处理离子液体分散液相微萃取(ILDLME)
分散液相微萃取法是利用萃取剂和分散剂的溶解性差异,使含分析物的水样先形成均匀的浑浊液,经过萃取离心后,被分析物富集到萃取剂中,然后取此有机相进行分析测定。此法具有操作简便、设备简单、溶剂用量少、经济、不污染环境等优点。离子液体分散液相微萃取(IL-DLME)是基于离子液体(ionic liquids
样品预处理之固相萃取法基本操作过程
固相萃取的简要过程(1)一个样品包括分离物和干扰物通过吸附剂;(2)吸附剂选择性地保留分离物和一些干扰物,其他干扰物通过吸附剂;(3)用适当的溶剂淋洗吸附剂,使先前保留的干扰物选择性地淋洗掉,分离物保留在吸附剂床上;(4)纯化、浓缩的分离物从吸附剂上淋洗下来。
基质固相分散技术简介
基质固相分散技术（ matrix solid-phase dispersion , MSPD ） 是美国Louisiana州立大学的Barker 教授在1 989 年提出并给予理论解释的一种快速样品处理术。其原理是将样品与吸附剂（分散剂）如衍生化硅藻土、硅胶、C1s 填料等一起研磨, 得到半干状
实验室分析方法气相色谱固相萃取技术QuEChERS法
QuEChERS 意指Quick，Easy，Cheap， Effective， Rugged and Safe，即能满足“快速高效，容易操作，价格低廉，适用面广，而且安全”等要求的样品预处理技术。这本应是普遍适用于任何样品预处理方法的策略或要求，但当下已经成为专有名词，意指一种用于蔬菜、水果等含水
食品检测样品预处理分子印迹技术(MIP)
分子印迹(molecularly imprinted polymer,MIP)技术源于免疫学的发展,20世纪40年代,著名的诺贝尔奖获得者 Paining 提出了以抗原为模板来合成抗体的理论。1949年,Dickey 首先提出了“分子印迹”这一概念,但是直到1972年德国的 Wuff 研究小组首次报
食品检测技术样品预处理中样品溶液的制备
样品溶液的制备根据样品中被测组分存在状态的不同,选择溶解法或分解法来制备样品溶液。当样品中被测组分为游离状态时,采用溶解法制备样品溶液;当样品中被测组分为结合状态时,采用分解法制备样品溶液。1、溶解法采用适当的溶剂将样品中的待测组分全部溶解。(1)水溶法用水作为溶剂,适用于水溶性成分,如无机盐、水溶
食品检测技术固相微萃取法工作条件的选择及优化
(1)萃取头的选择由不同固定相所构成的萃取头对物质的萃取吸附能力是不同的,故萃取头是整个 SPME 装置的核心,这包括2个方面:固定相和其厚度的选择。萃取头的选择由欲萃取组分的分配系数、极性、沸点等参数共同确定。一般而言,纤维头上一层厚膜比薄膜要萃取更多的分析物,厚膜可有效地从基质中吸附高沸点组分。
食品检测技术样品预处理的目的与要求
食品的化学组成非常复杂,既含有蛋白质、糖、脂肪、维生素及因污染引入的有机农药等大分子的有机化合物,又含有钾、钠、钙、铁等各种无机元素。这些组分之间往往通过各种作用力以复杂的结合态或络合态形式存在。当对其中某种组分的含量进行测定时,其他组分的存在常给测定带来干扰,为了保证分析工作的顺利进行,得到准确的
食品检测样品预处理QuEChERS－方法
QuEChERS 方法是2003年由 Anastassiades 和 Lehotay 等研究建立的分散固相萃取(dispersive SPE)样品预处理技术,因分散固相萃取法具有快速、简单、便宜、有效、可靠和安全等特点而得名,其实质是固相萃取技术和基质固相分散技术的衍生和进一步的发展。该方法是寻找一
食品安全食品中铅的检测样品预处理
样品预处理1、在采样和制备过程中,应注意不使样品污染。①粮食、豆类去杂物后,磨碎,过20目筛,储于塑料瓶中,保存备用。②蔬菜、水果、鱼类,肉类及蛋类等水分含量高的鲜样,用食品加工机或匀浆机打成匀浆,储于塑料瓶中,保存备用。2、样品消化(灰化法)。①粮食及其他含水分少的食品:称取5.00g样品,置于石
样品预处理技术的革命固相微萃取仪技术
技术 一、前言 我们在对复杂样品中的有机物进行分析时，通常采用的是液—液萃取，固相萃取(SPE)和超临界萃取(SFE)等 技术。但这些方法都存在着不同程度上的缺陷，如：费用高、操作复杂、费时间及有毒的有机溶剂对人体的侵害。 而美国 SUPELCO推出的SPME技术克服了以前传统的样品预处理技