液相色谱外标法做出的样品含量偏高什么原因
样品的峰不纯,可能样品中有其他物质在与被测物相同位置出峰,如果用的是二极管阵列检测器的话可以打开波长扫描,看看样品中此处的吸光度扫描曲线与标准品是否一致......阅读全文
高效液相色谱基线向下飘是什么原因
流动相的基线总是会漂移的,即使是等度洗脱。如果一个小时内漂移在0.5mAU之内的话,完全可以忽略。然后说到基线往下飘,最容易想到的就是流动相中,有机相的比例在减少。造成这样的原因有很多:1. 流动相有没有混合均匀。2. 环境温度是否比较高,流动相瓶的瓶口有没有盖起来。如果温度较高,又敞口放置,有机相
高效液相色谱基线向下飘是什么原因
流动相的基线总是会漂移的,即使是等度洗脱。如果一个小时内漂移在0.5mAU之内的话,完全可以忽略。然后说到基线往下飘,最容易想到的就是流动相中,有机相的比例在减少。造成这样的原因有很多:1. 流动相有没有混合均匀。2. 环境温度是否比较高,流动相瓶的瓶口有没有盖起来。如果温度较高,又敞口放置,有机相
高效液相色谱基线向下飘是什么原因
1、柱温波动。(即使是很小的温度变化都会引起签线的波动。通常影响示签检测漏、电导检测器、较低灵敏度的某外检测器或其它光电类检测器。)控制好柱子和流动相的温度,在检测器之前使用热交换错图,流动相不均匀。(流动相条件交化引起的基线漂移大于温度导致的漂移。)2、使用HPLC级的溶剂,高纯度的益和添加剂.流
高效液相色谱基线向下飘是什么原因
1、柱温波动。(即使是很小的温度变化都会引起签线的波动。通常影响示签检测漏、电导检测器、较低灵敏度的某外检测器或其它光电类检测器。)控制好柱子和流动相的温度,在检测器之前使用热交换错图,流动相不均匀。(流动相条件交化引起的基线漂移大于温度导致的漂移。)2、使用HPLC级的溶剂,高纯度的益和添加剂.流
高效液相色谱基线向下飘是什么原因
流动相的基线总是会漂移的,即使是等度洗脱。如果一个小时内漂移在0.5mAU之内的话,完全可以忽略。然后说到基线往下飘,最容易想到的就是流动相中,有机相的比例在减少。造成这样的原因有很多:1. 流动相有没有混合均匀。2. 环境温度是否比较高,流动相瓶的瓶口有没有盖起来。如果温度较高,又敞口放置,有机相
高效液相色谱基线向下飘是什么原因
1、柱温波动。(即使是很小的温度变化都会引起签线的波动。通常影响示签检测漏、电导检测器、较低灵敏度的某外检测器或其它光电类检测器。)控制好柱子和流动相的温度,在检测器之前使用热交换错图,流动相不均匀。(流动相条件交化引起的基线漂移大于温度导致的漂移。)2、使用HPLC级的溶剂,高纯度的益和添加剂.流
液相色谱分析中,出现压力偏高的的常见原因
泵压力上不去一般有这么几个原因了,一个是有漏点,这个检查就是以1ml/min的流速开一会泵,仔细检查漏点,还有就是流动相中用了粘度太小的流动相,比如有时用高浓度正己烷时,泵很难把它抽上来,这时,可采用再加乙醇等其它粘度大一点的溶剂,以一定的比例混进来,这样就能正常了,还有就是泵本身问题,这个可能是活
液相色谱--质谱联用仪的样品准备
(1)易燃、易爆、毒害、腐蚀性样品必须注明。 (2)为确保分析结果准确、可靠,要求样品完全溶解,不得有机械杂质;未配成溶液的样品请注明溶剂,已配成溶液的样品请标明浓度。 (3)请尽可能提供样品的结构式、分子量或所含官能团,以便选择电离方式;如有特殊要求者,请提供具体实验条件。 (4)液相色
液相色谱样品预处理的常见问题
1、色谱图中出现无关的峰,原因有可能是样品过滤器带来污染,解决方法如下: (1)将过滤器浸泡在样品溶剂中并进样试验; (2)改变过滤器类型; (3)采用交替清洗技术; 2、一些或全部化合物的峰比预期的小,尤其是低浓度的样品,原因可能是样品过滤器表面吸附下降,解决方法如下: (1)改变过
液相色谱中样品前处理技术综述
在复杂基体中低浓度甚至是痕量的有机化合物的分离和测定是分析化学所面临的一个挑战。在样品前处理方面,现代色谱分析样品制备技术的发展趋势是使处理样品的过程要简单、处理速度快、使用装置小、引进的误差小,对欲测组分的选择性和回收率高。 目前国际上液相色谱通常采用的样品处理技术有:固相萃取(MXPD)、
高效液相色谱色谱法检测样品大概多少体积的流动相
不同的样品洗脱体积是不同的,以保留时间计算,大概在7min-15min出峰为宜,当然这是对单一样品来说的,如果目标峰或干扰峰较多,则首先要考虑的是分离度。这样计算的话(1ml/min的流速),一个样品大概需要10-20ml的流动相,另外色谱柱的平衡也需要消耗流动相。
液相色谱基线有很多的毛刺,什么原因导致的
毛刺是因信号频率的波动而引起,是比色谱峰的有效值频率更高的基线扰动。毛刺的存在并不影响色谱峰的分辨,但对检测限有一定影响。规则的毛刺还算是正常,你把基线放宽,就相当于灵敏度变高。 先给仪器充分的稳定时间再看看。 如果真的是色谱系统出了问题,一般是这几个方面的(不管是气相还是液相都有用): 1.氢气,
气相色谱用面积内标法做的含量偏高是怎么回事
内标法是将一定重量的纯物质作为内标物加到一定量的被分析样品混合物中,然后对含有内标物的样品进行色谱分析,分别测定内标物和待测组分的峰面积(或峰高)及相对校正因子,按下列公式和方法即可求出被测组分在样品中的百分含量:校正因子(f): f= (As/ms)/(Ar/mr) 其中As和Ar分别为内标物和对
氯偏高是什么原因
如果化验里面的氯元素偏高的话,应该说没有太大问题的。只要不是高得非常明显,大多数情况应该是没有必要进行处理的。如果高的比较明显的话,应该考虑有可能是因为碱中毒引起来的。建议进一步进行检查血气分析,了解是否合并有碱中毒的可能性。目前这种偏高的情况是不需要进行处理的,也可以考虑通过多喝水,或者适当的
高效液相的色谱峰出现峰裂是什么原因
1.样品体积过大 : 用流动相配样,总的样品体积小于第一峰的15%2.样品溶剂过强 : 采用较弱的样品溶剂3.柱塌陷或形成短路通道 : 更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件4.柱内烧结不锈钢失效 : 更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品5.进样器损坏 : 更换进样器转子
高效液相色谱中,压力波动大是什么原因
原因:泵漏液;有气泡;单向阀不稳;泵相位工作不正确。解决方法:有气泡,可以打开排空阀,用色谱配件里的针筒抽几下,把气泡抽出来。单向阀问题,可以将单向阀取下,超声去杂质等,若不行再换新的。泵漏液的原因,逐一排除漏液位置,然后对漏液位置进行修补。
液相色谱测定时浓度出现负值是什么原因
去找问题吧。肯定是计算方法错了。如果是标准曲线法很可能是你的曲线没过零点。峰面积的点落在纵轴截距以下了。
高效液相色谱中,压力波动大是什么原因
原因:泵漏液;有气泡;单向阀不稳;泵相位工作不正确。解决方法:有气泡,可以打开排空阀,用色谱配件里的针筒抽几下,把气泡抽出来。单向阀问题,可以将单向阀取下,超声去杂质等,若不行再换新的。泵漏液的原因,逐一排除漏液位置,然后对漏液位置进行修补。
高效液相色谱中,压力波动大是什么原因
原因:泵漏液;有气泡;单向阀不稳;泵相位工作不正确。解决方法:有气泡,可以打开排空阀,用色谱配件里的针筒抽几下,把气泡抽出来。单向阀问题,可以将单向阀取下,超声去杂质等,若不行再换新的。泵漏液的原因,逐一排除漏液位置,然后对漏液位置进行修补。
液相色谱峰出现尖锐脉冲形状是什么原因
1.样品体积过大:用流动相配样,总的样品体积小于第一峰的15%2.样品溶剂过强:采用较弱的样品溶剂3.柱塌陷或形成短路通道:更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件4.柱内烧结不锈钢失效:更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品5.进样器损坏:更换进样器转子
液相色谱峰出现尖锐脉冲形状是什么原因
一般出现在四分钟以前的峰可能是溶剂峰,前面一段是色谱柱的死体积,出现色谱峰可以不做考虑。如果出现在后面,要看它尖锐到什么程度。首先你可以把问题的样品复检几次,看看那个峰是不是每次都出。如果每次都有,而且是固定位置,可能就是样品被污染了,或者是样品中确确实实有这样一个杂质。如果位置不固定,先排除一下是
液相色谱峰又矮又宽是什么原因
最大的可能就是色谱柱不好了.使用的时间太久了,踏板塌陷,色谱柱柱效降低,导致色谱峰变得很难看.测定的方法不适合该物质.解决方法:如果是第一种情况,就用纯乙腈反冲色谱柱,看看能不能挽救一下.不行就只能更换色谱柱....
高效液相色谱中,压力波动大是什么原因
原因:泵漏液;有气泡;单向阀不稳;泵相位工作不正确。解决方法:有气泡,可以打开排空阀,用色谱配件里的针筒抽几下,把气泡抽出来。单向阀问题,可以将单向阀取下,超声去杂质等,若不行再换新的。泵漏液的原因,逐一排除漏液位置,然后对漏液位置进行修补。
液相色谱相关试验时峰展宽是什么原因?
(1)样品体积过大--用流动相配样,总的样品体积小于第一峰的15%; (2)在进样阀中造成峰扩展--进样前后排出气泡以降低扩散; (3)数据系统采样速率太慢--设定速率应是每峰大于10点; (4)检测器时间常数过大--设定时间常数为感兴趣第一峰半宽的10%; (5)流动相粘度过高--增加
液相色谱测定时浓度出现负值是什么原因
去找问题吧。肯定是计算方法错了。如果是标准曲线法很可能是你的曲线没过零点。峰面积的点落在纵轴截距以下了。
液相色谱测定时浓度出现负值是什么原因
去找问题吧。肯定是计算方法错了。如果是标准曲线法很可能是你的曲线没过零点。峰面积的点落在纵轴截距以下了。
高效液相色谱中,压力波动大是什么原因
原因:泵漏液;有气泡;单向阀不稳;泵相位工作不正确。解决方法:有气泡,可以打开排空阀,用色谱配件里的针筒抽几下,把气泡抽出来。单向阀问题,可以将单向阀取下,超声去杂质等,若不行再换新的。泵漏液的原因,逐一排除漏液位置,然后对漏液位置进行修补。
高效液相色谱中,压力波动大是什么原因
高效液相色谱中,压力波动大是什么原因?色谱柱塌陷或泵头处露液
液相色谱测定时浓度出现负值是什么原因
去找问题吧。肯定是计算方法错了。如果是标准曲线法很可能是你的曲线没过零点。峰面积的点落在纵轴截距以下了。
液相色谱柱柱压持续升高是什么原因
压力升高基本是由于系统管路堵塞导致的,可以先把柱子卸掉,换上双通,测试下系统压力,如果压力正常,则说明是柱子的问题,需要对柱子进行冲洗或者反冲;如果压力还是偏高,则需要逐段管路来排查,找到堵塞的管路再对其进行反冲或者更换。