实验室分析仪器液质联用接口技术的分类与简介
液-质联用接口技术主要是沿着三个分支发展的:﹙1﹚流动相进入质谱直接离子化,形成了连续流动快原子轰击技术等;﹙2﹚流动相雾化后除去溶剂,分析物蒸发后再离子化,形成了“传送带式”接口和离子束接口等;﹙3﹚流动相雾化后形成的小液滴解溶剂化,气相离子化或者离子蒸发后再离子化,形成了热喷雾接口、大气压化学离子化和电喷雾离子化技术等。有关液相质谱的接口技术和LC-MS 技术的发展,Niessen 曾经进行了较为详细的综述。 一、液体直接导入接口1972 年,Tal'roze 等人提出了直接将色谱柱出口导入质谱的思想,当时称之为毛细管入口界面。相继有许多研究组开展这方面的研究,在1980 年这种液质接口已经用于商业化生产。为了避免非挥发溶剂的污染,Melera 使用一个小的横隔膜对这一接口进行了改进,研制成了液体直接导入接口﹙direct liquid introduction interface﹚技术。该接口是将液相色谱......阅读全文
液质联用仪的优点
主要优点: 1、与高速液相色谱系统联用,LTQ XL质谱是高通量分析的工具。结合多种解离技术,包括PQD和ETD,LTQ XL提供丰富的结构信息。广泛应用于蛋白质组学、代谢物鉴定、药物研发定量分析、法医和临床分析等领域。 2、基于离子/离子化学的电子转移解离(ETD),LTQ XL离子阱是实现此
液质联用的使用禁忌
1、酸性物质适合做负离子检测,所以流动相偏碱性较合适,促使其解离,碱性物质适合做正离子检测,流动相中适当的加入酸,促使其形成正离子,流动相中适当加一些醋酸钠(或者醋酸铵),可形成加钠的正离子或者加铵的正离子。 推荐使用的流动相和添加剂: 有机溶剂:反相:乙腈/甲醇/乙醇/异丙醇/
液质联用分析特点
液质联用分析特点HLPC-MS除了可以分析气相色谱-质谱(GC-MS)所不能分析的强极性、难挥发、热不稳定性的化合物之外,还具有以下几个方面的优点:①分析范围广,MS几乎可以检测所有的化合物,比较容易地解决了分析热不稳定化合物的难题;②分离能力强,即使被分析混合物在色谱上没有完全分离开,但通过MS的
液质联用经验汇总
经验总结一:液质使用经验与禁忌1、酸性物质适合做负离子检测,所以流动相偏碱性较合适,促使其解离,碱性物质适合做正离子检测,流动相中适当的加入酸,促使其形成正离子,流动相中适当加一些醋酸钠(或者醋酸铵),可形成加钠的正离子或者加铵的正离子。液质分析中推荐使用的流动相和添加剂推荐使用不推荐使用/尽量不用
液质联用使用注意
1、酸性物质适合做负离子检测,所以流动相偏碱性较合适,促使其解离,碱性物质适合做正离子检测,流动相中适当的加入酸,促使其形成正离子,流动相中适当加一些醋酸钠(或者醋酸铵),可形成加钠的正离子或者加铵的正离子。 推荐使用的流动相和添加剂: 有机溶剂:反相:乙腈/甲醇/乙醇/异丙醇/二氯甲烷 正相
液质联用操作要义
经验总结一:液质使用经验与禁忌1、酸性物质适合做负离子检测,所以流动相偏碱性较合适,促使其解离,碱性物质适合做正离子检测,流动相中适当的加入酸,促使其形成正离子,流动相中适当加一些醋酸钠(或者醋酸铵),可形成加钠的正离子或者加铵的正离子。2、糖苷类的物质在做FAB和esi(+)时,[M+Na]峰往往
实验分析仪器液质联用中液相色谱的性能指标
1、泵的最大工作压力 这是指柱塞泵能达到的最大的耐压值,需要提供多高的压力给输液主要取决于色柱填料的粒径,当然,在达到最佳柱效的前提下在实际操作中还与输送液体的性质,流量、柱温等因素有关,对于常规的HPLC/MS测试来说,使用5mm或更高粒径的填料则15-30MPa的压力可以满足工作要求,但如果使用
质谱联用技术
质谱仪是一种很好的定性鉴定用仪器,对混合物的分析无能为力。色谱仪是一种很好的分离用仪器,但定性能力很差,二者结合起来,则能发挥各自专长,使分离和鉴定同时进行。因此,早在20世纪60年代就开始了气相色谱-质谱联用技术的研究,并出现了早期的气相色谱-质谱联用仪。在70年代末,这种联用仪器已经达到很高的水
液质联用中的液相色谱
据统计,已知化合物中约80%的化合物是亲水性强、挥发性低的有机物,热不稳定化合物及生物大分子,这些化合物的分析最适合于液相色谱,当然毛细管电泳也可以,只不过毛细管电泳的毛细管中无填料,因此“变数”较少,适应的复杂体系也较少,远不及液相色谱使用得广泛。当和质谱联用时,液相色谱的流动相适合于流入质谱
气相色谱质谱联用(GCMS)常见接口技术有哪些
常见接口技术有:1 分子分离器连接(主要用于填充柱)扩散型——扩散速率与物质分子量的平方成反比,与其分压成正比。当色谱流出物经过分离器时,小分子的载气易从微孔中扩散出去,被真空泵抽除,而被测物分子量大,不易扩散则得到浓缩。2 直接连接法(主要用于毛细管柱)在色谱柱和离子源之间用长约50cm,内径0.
质谱联用仪简介
质谱联用仪质量检测器可以取代色谱仪的多种检测器,通用性强,使用极其方便。 目前,在分析仪器中,色谱仪器具有重要地位。由于色谱仪的色谱柱具有高效的分离能力,把物质按保留时间大小进行分离,然后通过与标样保留时间进行对比的方法确定物质性质,因此对未知样品很难定性分析。而质谱仪是直接测定物质的质量数与
质谱联用液质联用仪常见故障汇总
1.电源接通,LED指示灯不亮原因及解决措施:检查电源线是否正确连接,单相230V电源是否供应到电源板。2.仪器无法连接原因和解决措施:检查USB电缆的连接。检查仪器电源为接通后,重新启动PC。检查Lab solutions软件的环境设置。3.“STATUS” LED灯闪烁相关问题(1)“STATU
色谱联用中的“接口”
色谱联用技术就是将一种色谱仪器(GC,HPLC,TLC,SFC或CE)和另一种仪器(如:MS,FTIR,FT-NMR,AAS,ICP-AES以及各种色谱仪器)通过一种称为“接口”(Interface)的装置直接联接起来,将通过色谱仪器分离开的各种组分逐一通过接口送入到第二种仪器中进行分析。
液质联用的ESI源与气质联用EI源的质谱图有什么区别
EI的原理:样品以气体形式进入离子源,灯丝发出的电子轰击样品分子使之发生电离;一般电离电压:70eV其特点是1、样品分子在电子轰击下,可以失去一个 电子 形成分子离子,也可能化学键断裂形成碎片离子;分子离子给出分子量,碎片离子给出分子结构信息;2、EI源碎片离子多,结构信息丰富,有标准化合物质谱库3
液质联用技术的操作及注意事项介绍
液质联用(HPLC-MS)又叫液相色谱-质谱联用技术,它以液相色谱作为分离系统,质谱为检测系统。样品在质谱部分和流动相分离,被离子化后,经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开,经检测器得到质谱图。液质联用体现了色谱和质谱优势的互补,将色谱对复杂样品的高分离能力,与MS具有高选择性、高灵敏度
液相色谱与质谱联用注意事项
最关键的是液相色谱的流速要和质谱离子源的进样流速匹配,不同离子源用适用的离子化硫量是不一样的。
什么叫液质联用技术?其优点是什么?
液相色谱仪+ 质谱仪。液相色谱仪起分离作用;质谱仪作检测。关键是质谱仪。 质谱仪不仅能够作定性,定量检测,而且能够提供一些分子结构信息(像异构体的区分)。
什么是液相色谱一质谱联用技术
液质联用(HPLC-MS)又叫液相色谱-质谱联用技术,它以液相色谱作为分离系统,质谱为检测系统。样品在质谱部分和流动相分离,被离子化后,经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开,经检测器得到质谱图。液质联用体现了色谱和质谱优势的互补,将色谱对复杂样品的高分离能力,与MS具有高选择性、高灵敏度及能够提
什么是液相色谱一质谱联用技术
液质联用(HPLC-MS)又叫液相色谱-质谱联用技术,它以液相色谱作为分离系统,质谱为检测系统。样品在质谱部分和流动相分离,被离子化后,经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开,经检测器得到质谱图。液质联用体现了色谱和质谱优势的互补,将色谱对复杂样品的高分离能力,与MS具有高选择性、高灵敏度及能够提
实验分析仪器液质联用在环境分析中的应用
HPLC-MS己经在环境分析中有很多的应用,如环境样品中的抗生素、多环芳烃、多氯联苯、酚类化合物、农药残留等。尤其是近些年,农药残留问题一直是个热门话题。由于农药正向高效和低毒方向发展,使农药的环境影响和残留农药的检测方法发生了变化。由于目前低浓度、难挥发、热不稳定和强极性农药分析方法并不是十分理想
实验分析仪器液质联用仪器及其附属设备的日常维护
一、空气过滤器HPLC、MS以及计算机上的空气过滤网要经常检查和及时清洗,确保仪器或设备的排气口保持通畅。 二、HPLC仪1、液相色谱柱当仪器处在正常状态时,要想获得理想的分析结果其关键在于反相色谱柱能保持良好的分离效率,请参考2、5、6中有关反相色谱柱的保护、清洗、贮存等维护方面的内容。 2、液体
三重四极杆液质联用系统简介
联机的关键是适用接口的开发,必须在试样组分进入离子源前去除溶剂,目前,多采用履带式加热传送带。不足之处在于:①沸点与溶剂相近或低的组分不能测;②某种意义上失去了HPLC分离热不稳定性物质的优点;③溶剂很难挥发尽,本底效应高,不利于分辨。因此,LC/MS正处于发展阶段,应用还不够普遍。 液相色谱
气相色谱质谱联用(GCMS)接口作用
接口作用:1 压力匹配——质谱离子源的真空度在10-3Pa,而GC色谱柱出口压力高达105Pa,接口的作用就是要使两者压力匹配。2 组分浓缩——从GC色谱柱流出的气体中有大量载气,接口的作用是排除载气,使被测物浓缩后进入离子源。
液质联用仪质谱的性能指
1、分辨率 能将两个相邻的质谐﹙质量相差1或小于1﹚予以分离的能力。低分辨率的液相色谱-质谱联用仪其质量分辨率一般用单位分辨率,若以u表示半峰宽所占的质量数,则单位分辨率的值为≤0.5u﹙ FWHM﹚,在全质量范围达3000时,按最高质量处的分辨率换算,可达6000﹙FWHM或称50%峰宽﹚,据已有
液质联用的质谱发展史
早在19世纪末,E.Goldstein在 低压放电实验中观察到 正电荷粒子,随后W.Wein发现正电荷 粒子束在磁场中发生偏转,这些观察结果为 质谱的诞生提供了准备。 Joseph John Thomson 世界上第一台质谱仪于1912年由 英国 物理学家Joseph John Thomso
实验室分析方法气相色谱质谱联用技术技术原理与特点
气相色谱技术是利用一定温度下不同化合物在流动相(载气)和固定相中分配系数的差异,使不同化合物按时间先后在色谱柱中流出,从而达到分离分析的目的。保留时间是气象色谱进行定性的依据,而色谱峰高或峰面积是定量的手段,所以气相色谱对复杂的混合物可以进行有效地定性定量分析。其特点在于高效的分离能力和良好的灵敏度
液质联用质谱图怎么分析
质谱分析是先将物质离子化,按离子的质荷比分离,测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。质谱的样品一般要汽化,再离子化。不纯的样品要用色谱和质谱联用仪,是通过色谱进样。即色谱分离,质谱是色谱的检测器。离子在电场和磁场的综合作用下,按照其质量数m和电荷数Z的比值(m/z,质荷比)大小依次排列
液质联用质谱图怎么分析
质谱分析是先将物质离子化,按离子的质荷比分离,测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。质谱的样品一般要汽化,再离子化。不纯的样品要用色谱和质谱联用仪,是通过色谱进样。即色谱分离,质谱是色谱的检测器。离子在电场和磁场的综合作用下,按照其质量数m和电荷数Z的比值(m/z,质荷比)大小依次排列
液质联用质谱图怎么分析
质谱分析是先将物质离子化,按离子的质荷比分离,测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。质谱的样品一般要汽化,再离子化。不纯的样品要用色谱和质谱联用仪,是通过色谱进样。即色谱分离,质谱是色谱的检测器。离子在电场和磁场的综合作用下,按照其质量数m和电荷数Z的比值(m/z,质荷比)大小依次排列
液质联用质谱图怎么分析
质谱分析是先将物质离子化,按离子的质荷比分离,测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。质谱的样品一般要汽化,再离子化。不纯的样品要用色谱和质谱联用仪,是通过色谱进样。即色谱分离,质谱是色谱的检测器。离子在电场和磁场的综合作用下,按照其质量数m和电荷数Z的比值(m/z,质荷比)大小依次排列