实验分析仪器液质联用仪器及其附属设备的日常维护
一、空气过滤器HPLC、MS以及计算机上的空气过滤网要经常检查和及时清洗,确保仪器或设备的排气口保持通畅。 二、HPLC仪1、液相色谱柱当仪器处在正常状态时,要想获得理想的分析结果其关键在于反相色谱柱能保持良好的分离效率,请参考2、5、6中有关反相色谱柱的保护、清洗、贮存等维护方面的内容。 2、液体过滤器定期清洗HPLC流路系统的过滤器,这包括溶剂过滤头、在线过滤器等,还应对贮液瓶不定期进行清洗。金属材质的过滤器分别在甲醇、水中超声清洗。可以使用10%的HNO溶液浸泡玻璃材质的过滤头1h,然后用纯水清洗干净,并达到pH=7,此时不能使用超声清洗。 三、质谱仪1、离子源液相色谱质谱联用的实验过程中离子源是最易污染的区域,清洗离子源是经常性的工作。大量的样品分析会导致在锥孔处﹙如锥形取样孔、锥形分离器等﹚污染物的堆积和锥孔周边离子轰击的沉积物留痕,结果均会使仪器灵敏度下降。各公司的仪器维修手册中都有详细......阅读全文
实验分析仪器液质联用仪器及其附属设备的日常维护
一、空气过滤器HPLC、MS以及计算机上的空气过滤网要经常检查和及时清洗,确保仪器或设备的排气口保持通畅。 二、HPLC仪1、液相色谱柱当仪器处在正常状态时,要想获得理想的分析结果其关键在于反相色谱柱能保持良好的分离效率,请参考2、5、6中有关反相色谱柱的保护、清洗、贮存等维护方面的内容。 2、液体
液质联用仪液质日常定期维护
1、使用的稳压电源UPS,保证仪器电源电压稳定持续(特别是停电时对仪器的影响)。 2、每天用异丙醇溶液冲洗系统和清洁雾化室,定期开震气阀震气(对于ESI源,至少每星期做一次;对于APCI源,每天做一次),保证毛细管洁净。 3、流动相流速不要过高,ESI离子源不要超过0.5ml/min,APC
实验分析仪器液质联用仪器的发展
伴随着液-质联用接口技术的发展,质谱仪器本身也在不断发展,出现了多种类型的质谱检测器。目前比较常用的质谱仪器有:四极杆质谱仪、四极杆离子阱质谱仪、飞行时间质谱仪和离子回旋共振质谱仪等。 一、四极杆质谱分析仪目前,四极杆质量滤器的应用仍然最为广泛。三级四极杆质谱仪的选择反应监测﹙selected-re
液质联用仪日常定期维护
1、使用的稳压电源UPS,保证仪器电源电压稳定持续(特别是停电时对仪器的影响)。 2、每天用异丙醇溶液冲洗系统和清洁雾化室,定期开震气阀震气(对于ESI源,至少每星期做一次;对于APCI源,每天做一次),保证毛细管洁净。 3、流动相流速不要过高,ESI离子源不要超过0.5ml/min,APC
实验分析仪器液质联用仪器操作步骤
一、开机与关机当实验室的温度和湿度符合开机条件下,冷启动仪器的顺序如下: 1、核对仪器的初始状态﹙1﹚核对液相色谱仪的色谱柱出口与进入质谱仪离子源的人口之间管线是否相连,如连上则将其脱开;﹙2﹚ 液相色谱仪的总电源开关,自动进样器电源开关﹙如已配置的话﹚是否处于关闭状态,如不是则将其关闭;﹙3﹚质谱
实验分析仪器液质联用的使用技巧
1、酸性物质适合做负离子检测,所以流动相中偏碱较合适,促使其解离;碱性物质适合做正离子检测,流动相中适当的加入酸,促使其形成正离子;中性物质,流动相中适当加一些醋酸钠(或者醋酸铵),可形成加钠的正离子或者加铵的正离子。 2、糖苷类的物质在做FAB和esi(+)时,[M+Na]峰往往比[M+H]峰要强
实验分析仪器液质联用样品的预处理
样品预处理在整个分析过程中占有重要的地位,由于样品的预处理方法和操作所引入的误差可能要占整个误差的一半以上,无疑这关系到分析结果的精密度和正确度。随着HPLC/MS技术的发展,无论在检测灵敏度、分析通量、精密度及可靠性等方面目前都达到相当的水平,作为影响分析工作进程的瓶颈,如分析速度、净化成效等就受
成都大学附属医院880万预算购买液质联用仪等仪器设备
近日,四川省成都市成都大学附属医院发布一则招标公告,欲购买多功能流式荧光点阵仪、液相色谱三重四极杆质谱联用检测系统和NGS全自动分析解读一体机仪器。以下为采购详情:
实验室分析仪器液质联用与气质联用的区别
气质联用仪﹙GC-MS﹚是最早商品化的联用仪器,适宜分析小分子、易挥发、热稳定、能气化的化合物;用电子轰击方式(EI)得到的谱图,可与标准谱库对比。液质联用﹙LC-MS﹚主要可解决如下几方面的问题:不挥发性化合物分析测定;极性化合物的分析测定;热不稳定化合物的分析测定;大分子量化合物(包括蛋白、多肽
气质联用仪日常维护
载气(1)检查钢瓶压力。像我们实验室就规定载气压力在3mpa的时候就必须对气体进行更换,因为你不能把所有的载气都用完,气体压力不断减少的过程中你会发现测试标液图谱会变得越来越差,因为有杂质气体干扰。(2)检查真空状态。查看真空规,发现真空是否异常,这个异常是针对你平时记录的一个值做比较,像上次我就遇
实验分析仪器液相色谱质谱联用仪组成
液相色谱或质谱仪器类型很多,用途不同,但多数仪器的组成结构基本相同。它们是液相色谱系统、质谱系统及数据处理系统等。以LC-MS (四极杆)联用仪器为例其主要的构成如图一所示。只要采用适当的连接方式,将色谱柱出口和质谱进样口连接起来,即可成为液相色谱和质谱联用的系统。去掉连接件,将色谱柱接回到色谱检测
实验分析仪器液质联用缺陷及解决办法
一、测定对象的局限性 虽然 LC-MS 技术在体内药物分析中的适用范围极广, 但是仍有一些类型的化合物不适合直接采用LC-MS 进行测定, 或者在特定的条件下直接采用LC-MS 分析不能达到灵敏度等要求。通常这样的情况还需要采用衍生化法或者其他更进一步的处理而使得检测复杂化。 1、小分子非极性
实验分析仪器液质联用中质谱的性能指标
1、分辨率 能将两个相邻的质谐﹙质量相差1或小于1﹚予以分离的能力。低分辨率的液相色谱-质谱联用仪其质量分辨率一般用单位分辨率,若以u表示半峰宽所占的质量数,则单位分辨率的值为≤0.5u﹙ FWHM﹚,在全质量范围达3000时,按最高质量处的分辨率换算,可达6000﹙FWHM或称50%峰宽﹚,据已有
实验室分析仪器液质联用的性能优势
HPLC-MS除了可以分析气相色谱-质谱﹙GC-MS﹚所不能分析的强极性、难挥发、热不稳定性的化合物之外,还具有以下几个方面的优点:分析范围广,MS几乎可以检测所有的化合物,比较容易地解决了分析热不稳定化合物的难题。分离能力强,即使被分析混合物在色谱上没有完全分离开,但通过MS的特征离子质量色谱图也
实验室分析仪器液质联用仪发展简史
1977年,LC-MS开始投放市场;1978年,LC-MS首次用于生物样品中的药物分析;1989年,LC-MS-MS取得成功1991年;API LC-Ms用于药物开发;1997年,LC-MS用于药物动力学筛选;1999年,API Q-TOFLC-MS-MS投放市场,大气压离子化接口的应用,彻底改变了
气质联用仪日常维护要点
载气(1)检查钢瓶压力。像我们实验室就规定载气压力在3mpa的时候就必须对气体进行更换,因为你不能把所有的载气都用完,气体压力不断减少的过程中你会发现测试标液图谱会变得越来越差,因为有杂质气体干扰。(2)检查真空状态。查看真空规,发现真空是否异常,这个异常是针对你平时记录的一个值做比较,像上次我就遇
实验室分析仪器液质联用的分类和特点
目前常用的液相色谱与质谱联用具有两大分类系统,一种是从质谱的离子源角度来划分,包括电喷雾离子源﹙ESI﹚,大气压化学电离源﹙APCI﹚,大气压光电离源﹙APPI﹚和基质辅助激光解吸电离源﹙MALDI﹚等,另一种是从质谱的质量分析器角度来划分,包括四极杆、离子阱、飞行时间﹙TOF﹚和傅立叶变换质谱等。
实验分析仪器液质联用在环境分析中的应用
HPLC-MS己经在环境分析中有很多的应用,如环境样品中的抗生素、多环芳烃、多氯联苯、酚类化合物、农药残留等。尤其是近些年,农药残留问题一直是个热门话题。由于农药正向高效和低毒方向发展,使农药的环境影响和残留农药的检测方法发生了变化。由于目前低浓度、难挥发、热不稳定和强极性农药分析方法并不是十分理想
实验分析仪器液质联用中液相色谱的性能指标
1、泵的最大工作压力 这是指柱塞泵能达到的最大的耐压值,需要提供多高的压力给输液主要取决于色柱填料的粒径,当然,在达到最佳柱效的前提下在实际操作中还与输送液体的性质,流量、柱温等因素有关,对于常规的HPLC/MS测试来说,使用5mm或更高粒径的填料则15-30MPa的压力可以满足工作要求,但如果使用
实验室仪器设备的日常维护
仪器设备的日常维护、保养是设备技术管理的重要环节,其目的是为了延长仪器设备的使用寿命,保持其良好的性能及精度,是最大限度地保证仪器设备正常运转的预防性、保护性措施,是保障实验室教学和科学研究正常、顺利进行的基础。各实验室必须予以高度重视,为此特制定本办法: 第一条、各实验室必须建立严格的岗位责任制
micrOTOFQ-II-液质联用高分辨质谱仪日常维护
质谱仪属于精密贵重仪器,尤其是高分辨质谱仪,必须细心维护,才能保证其性能稳定,延长其使用寿命。 一、每日维护 1.如果是直接进样,每测定完一个样品,都要用溶解该样品的溶剂清洗进样管线和喷雾针;清洗过程中可在软件中将喷雾气体关闭,以保证离子源不被进一步污染,同时也可节省氮气。 2.如果两个样
实验室分析仪器液质联用的定量分析
用LC-MS进行定量分析,其基本方法与普通液相色谱法相同,即通过色谱峰面积和校正因子或标样进行定量。但由于色谱分离方面的问题,一个色谱峰可能包含几种不同的组份,给定量分析造成误差。因此,对于LC-MS定量分析,不采用总离子色谱图,而是采用与待测组分相对应的特征离子得到的质量色谱图或多离子监测色谱图,
实验分析仪器液质联用在生天然产物分析中的应用
利用HPLC-MS分析混合样品,和其他方法相比具有高效快速,灵敏度高,只需品进行简单预处理或衍生化,尤其适用于含量少、不易分离得到或在分离过程中易的组分。因此HPLC-MS技术为天然产物研究提供了一个高效、切实可行的分析途国内利用该技术在天然产物研究中已经有很多报道。如李丽等利用高效液相色质谱联用技
分析仪器日常维护方法
分析仪器的日常维护和对主要技术指标的简易测试方法,经常对仪器进行维护和测试,以保证仪器工作在佳状态。 一、温度和湿度是影响仪器性能的重要因素。他们可以引起机械部件的锈蚀,使金属镜面的光洁度下降,引起仪器机械部分的误差或性能下降;造成光学部件如光栅、反射镜、聚焦镜等的铝膜锈蚀,产生光能不足、杂散光、
分析仪器的日常维护方法
分析仪器的日常维护和对主要技术指标的简易测试方法,经常对仪器进行维护和测试,以保证仪器工作在zui佳状态。一、温度和湿度是影响仪器性能的重要因素。他们可以引起机械部件的锈蚀,使金属镜面的光洁度下降,引起仪器机械部分的误差或性能下降;造成光学部件如光栅、反射镜、聚焦镜等的铝膜锈蚀,产生光能不足、杂散
分析仪器的日常维护方法
分析仪器的日常维护和对主要技术指标的简易测试方法,经常对仪器进行维护和测试,以保证仪器工作在*状态。一、温度和湿度是影响仪器性能的重要因素。他们可以引起机械部件的锈蚀,使金属镜面的光洁度下降,引起仪器机械部分的误差或性能下降;造成光学部件如光栅、反射镜、聚焦镜等的铝膜锈蚀,产生光能不足、杂散光、噪声
液质联用仪的维护方法
液相部分的维护开机注意事项要求使用220V单相交流电。如发生断电,不管任何原因造成的,首先关闭仪器面板左下角的开关,等待供电恢复10分钟以上再开启电源,否则有可能烧毁电路板。仪器运行时需提供纯度>99%的氮气作为喷雾与干燥气,输出压力为0.6~0.7MPa。实验开始前先检查液氮罐液体存量是否充足。仪
实验分析仪器液质联用在生化方面的分析中的应用
生物体内的蛋白质、肽和核酸,都以混合物状态出现,具有强极性,难挥发性,又具有明显的热不稳定性,所以用GC-MS来分析生物大分子存在困难,需要经过深度降解,并需对降解生物作各种复杂的衍生化处理。而HPLC能分析强极性、不易挥发、高分子量及对热不稳定的化合物;MS具有高灵敏度,能在复杂基质中进行准确的化
实验室分析仪器液质联用分析条件的选择和优化
一、接口的选择ESI适合于中等极性到强极性的化合物分子,特别是那些在溶液中能预先形成离子的化合物和可以获得多个质子的大分子﹙如蛋白质﹚APCI不适合可带多个电荷的大分子,其优势在于弱极性或中等极性的小分子的分析。 二、正、负离子模式的选择选择的般原则为:正离子模式适合于碱性样品,可用乙酸或甲酸对样品
液质联用仪LCMS高效液相色谱质谱仪日常维护计划
液相色谱仪部分:流动相的制备要求:高效液相级色谱醇,二次蒸馏水,缓冲盐一定要过滤;流动相脱气至关重要(可采用抽滤,超声波脱气等方法。高压恒流泵的维护和保养1.高压恒流泵为整个色谱系统提供稳定均衡的流动相流速,保证系统的稳定运行和系统的重现性。高压输液泵由步进电机和柱塞等组成,高压力长时间的运行回逐渐