实验室分析仪器气相色谱仪的色谱图
进样后色谱柱流出物通过检测器系统时，所产生的响应信号时间或载气流出气体积的叫曲线图称为色谱图。......阅读全文
实验室分析方法气相色谱仪气相色谱载气的选择
载气类型的选择主要考虑的影响因素包括:检测器的要求以及载气对柱效和分析时间的影响。同时，还需考虑载气的安全性、经济性以及是否容易获得等因素。表1中给出了毛细管气相色谱常用检测器所需的载气和检测器气体类型。如热导检测器需要使用热导率较大的氢气，有利于提高检测灵敏度。H2、N2是氢焰检测器的载气首选。检
实验室分析仪器气相色谱仪基础空心柱
空心柱:open tubular column 内壁上有固定相的开口毛细管柱。
实验室分析仪器气相色谱仪基础－固定相
固定相:stationary phase 色谱柱内不移动的、起分离作用的物质。
实验室分析仪器气相色谱仪基础汽化室
汽化室:vaporizer 使试样瞬间汽化并预热载气的部件。
实验室分析仪器气相色谱仪日常维护方法
气相色谱仪日常维护方法项目维护周期描述备注载气·压力：每天·净化器：根据需要清洗钢管干燥器脱氧管·使用99.999％（或更纯）的载气·使用金属净化器进样口·根据进样体积隔垫衬管橡胶O形环分流板密封圈·使用低流失隔垫·使用适当的衬管，清洗或更换分流板色谱柱·根据需要使用低流失交联柱，柱子接MS前老化色
实验室分析仪器气相色谱仪基础填充柱
填充柱:packed cklumn (应为column-编者注)填充了固定相的色谱柱。
实验室分析仪器气相色谱仪基础－积分仪
积分仪:integrator 按时间累积检测系统所产生电信号的仪器。
实验室分析仪器气相色谱仪基础固定液
固定液:stationary liquid 固定相的组成部分,指涂渍于载体表面上起分离作用的物质,在操作温度下是不易挥发的液体。
实验室分析仪器气相色谱仪基础知识
一、气相色谱原理色谱法又叫层分析法，它是一种物理分离技术。阿德分离原理是使混合物中的各组分在两相间进行分配，其中的一相是不动的，叫做固定相，另一相则是推动混合物流过此固定相的流体，叫做流动相。当流动相中所含的混合物经过固定相，就会与固定相发生相互作用。由于各组分在性质与结构上的不同，相互作用的大小强
实验室分析仪器气相色谱仪提高色谱分离能力的途径
(1)塔板理论:增加柱长,减小柱径,即增加柱子塔板数;(2)速率理论:减小组分在柱中的涡流扩散和传质阻力,可降低塔板高度。
实验室分析仪器气相色谱仪毛细管色谱的优点
(1)分离效率高:比填充柱高10～100倍;(2)分析速度快:用毛细管色谱分析比用填充柱色谱速度;(3)色谱峰窄、峰形对称。较多采用程序升温方式;(4)灵敏度高,一般采用氢焰检测器;(5)涡流扩散为零。
实验室分析仪器气相色谱仪毛细管色谱的类型
(1)涂壁毛细管柱:将固定液直接涂敷在管内壁上。柱制作相对简单,但柱制备的重现性差、寿命短。(2)多孔层毛细管柱:在管壁上涂敷一层多孔性吸附剂固体微粒。构成毛细管气固色谱。(3)载体涂渍毛细管柱:将非常细的担体微粒粘接在管壁上,再涂固定液。柱效较涂壁毛细管柱高。(4)化学键合或交联毛细管柱:将固定液
实验室分析仪器气相色谱仪基础知识气液色谱法
气液色谱法(GLC)—gas liquid chromatography 将固定液涂在载体上作为固定相的气相色谱法。
实验室分析仪器气相色谱仪的分离系统组成
色谱柱:填充柱(2-6 mm直径,1-5 m长),毛细管柱(0.1-0.5 mm直径, 几十米长)。
实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析一
无峰1 FID检测器火焰熄灭2 进样器的气化程度太低,样品未能汽化3 柱温过低使样品冷凝在色谱柱中4 进样口漏气5 色谱柱入口漏气或堵塞6 进样针的问题,取不上样品
实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析二
所有组分峰小或变小可能原因和建议措施1 进样针缺陷,使用新针2 进样后漏液,判断漏液点3分流比过大4 分析物质分子量过大,提高进样口的温度5 NPD被污染物(二氧化硅)覆盖 更换铷珠6 NPD温度过高(使用或环境温度),气体不纯 ,更换铷珠:避免高温使用7 检测器与样品不匹配
实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析十一
提高分离度的几种方法 1 增加柱长可以增加分离度。2 减少进样量(固体样品加大溶剂量)。3 提高进样技术防止造成两次进样。4 降低载气流速。5 降低色谱柱温度。6 提高汽化室温度。7 减少系统的死体积,比如色谱柱连接要插到位,不分流进样要选择不分流结构汽化室。8 毛细管色谱柱要分流,选择合适的分流比
实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析六
峰拖尾1 衬管,色谱柱被污染或者衬管,色谱柱安装不当,存在死体积,注射甲烷,峰若拖尾,则重新安装2、进样器温度过高3色谱柱柱头不平 用金刚砂切割4 固定相的极性指标与样品不匹配,换匹配的柱子5 样品流通路线中有冷井,消除路线中的过低温度区6衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑 清洗更换衬管,切除柱头10cm
实验室分析仪器气相色谱仪固定液的分类
非极性固定液、中等极性固定液、强极性固定液、氢键型固定液。
实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析十四
气体钢瓶及其使用1、气体钢瓶是贮存压缩气体的高压容器,其容积一般为40～60 L,最高工作压力为15MPa(150atm),最低的也在0.6MPa(6atm)以上,标准高压气体钢瓶是按国家标准制造而成,在钢瓶肩部应有下述标记,即:制造厂、制造日期、气瓶型号及编号、气瓶重量、气体容积、工作压力、水压试
实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析三
前延峰1 峰伸舌多为色谱柱过载,减小进样量,使用大容量柱子2 提高OVEN,INJ温度3 增大载气流速4 掌握进样技巧5前次样品在色谱柱中凝聚,未能及时出尽6 试样与固定相载体有反应
实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析七
分离度下降1色谱柱被污染2 固定相被破坏(柱流失)3 进样失败 检查泄露4 检查温度的适应性,检查衬管5 样品浓度过高,稀释,减少进样量,用高分流比
实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析八
溶剂峰拉宽1色谱柱安装失败2进样渗漏3进样量高 提高汽化温度4分流比低 提高分流比5 柱温低6 分流进样时,初始OVEN过高降低初始柱温,使用高沸点溶剂7吹扫时间过长(不分流进样) 定义短时间的吹扫程序
实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析十
噪音1毛细管柱插入检测器太深 重新安装色谱柱2 使用ECD,TCD气体泄露引发基线噪音 检查,维修气路3 FID ,NPD ,FPD燃气流速或燃气选择不当 高纯燃气,调整流速4进样口被污染 清洗进样口,更换搁垫,更换衬管中的玻璃纤维5毛细管色谱柱被污染 切除首端10cm,用溶剂清洗色谱柱,更换之6检
实验室分析仪器气相色谱仪的组成部分
（1）载气系统：包括气源、气体净化、气体流速控制和测量。（2）进样系统：包括进样器、汽化室（将液体样品瞬间汽化为蒸气）。（3）色谱柱和柱温：包括恒温控制装置（将多组分样品分离为单个）。（4）检测系统：包括检测器，控温装置。（5）记录系统：包括放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站。
实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析十五
GC预防性维护和纠正操作只要色谱系统受到高沸点物质的污染,特别是在进样口,就可以预料色谱性能会变差。分析人员应当进行仪器的曰常维护,包括定期更换进样隔垫、清洗和老化进样口内衬管等,必要时可将接于进样口一端的毛细管色谱柱截去0.5～1 m。如果依旧出现色谱性能降低和鬼峰问题,可能需要清洗进样口的金属表
实验室分析仪器气相色谱仪固定液的选择
①按极性相似原则选择:极性相似,溶解度大,分配系数大,保留时间长;②按官能团相似选择:酯类---酯或聚酯类固定液;醇类---聚乙二醇固定液;③按主要差别选择:各组分间沸点是主要差别----非极性固定液;极性为主要差别----极性固定液;④选择混合固定液:对于难分离的复杂样品,可选用两种或两种以上固定
实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析十二
如何确定色谱柱老化是否完全? FID检测器最适合用于检测色谱柱老化时的基线。在升温程序的末端,基线将升高,然后基线下降逐渐平稳,此时可以认为色谱柱老化完成。当色谱柱处于高温时,柱寿命急剧下降。如果色谱柱老化时超过2小时还有大量柱流失,则将色谱柱冷却至室温,辨认柱流失来源如:氧气渗入、隔垫漏气和仪器本
实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析十三
氢火焰离子化检测器(FID)火焰熄灭或点不着火的原因分析①冷凝。由于FID燃烧过程中导致水的形成,所以检测器温度必须保持高于1 0 0℃,以免冷凝。长时间不开机时,需长时间进行烘烤后再点火。②柱流速过高。若必须使用大内径柱,可关小载气流速足够长时间以使FID点火。③检查安装的喷嘴类型是否适合使用的色
实验室分析仪器气相色谱仪柱温的选择
(1)首先应使柱温控制在固定液的最高使用温度(超过该温度固定液易流失)和最低使用温度(低于此温度固定液以固体形式存在)范围之内。(2)提高柱温,可以改善传质阻力,有利于提高柱效,缩短分析时间,但降低了容量因子和选择性,不利于分离。一般的原则是:在使最难分离的组分尽可能分离的前提下,尽量采用较低的柱温