实验室分析仪器气相色谱仪特殊功能分析

为了丰富色谱仪的功能,提高其智能化和自动化水平,拟开发增添新型功能。主要包括:1)图谱显示功能分析图谱显示是用来对被测信号尖峰的频率、幅值进行分析,用来研究被分析对象动态特性的主要手段。运用精密运放、A/D转换芯片和大屏幕液晶可实现实时曲线在线显示,使操作者能够及时了解仪器的运行状态。本文中图谱显示主要有以下方面的功能:(1)协调整机软件及硬件的操作和运行,实现数据采集、处理、仪器标定等操作的自动化;(2)提供方便的人机对话界面,使用户可以通过图谱显示界面来控制、监视或调整仪器的运行状态,得到正确的分析结果。2)自动调零功能分析自动调零是一种动态地抵消失调电压和失调电压漂移的技术,它能将相对输入端的失调电压降低到pV级。系统自动调零用以去掉输入电路、放大电路及模数转换所带来的偏移和随时间、温度而产生的各种漂移的影响。色谱仪传统调零方法通过控制面板上安装的机械电位器进行手动调整。本文基于手动调零法和现代IC技术,提出了一种自动调零......阅读全文

实验室分析仪器气相色谱仪固体固定相概念特点

一般为固体吸附剂,常用的有活性炭,硅胶,氧化铝和分子筛。优点:吸附容量大、热稳定性好、价格便宜;缺点:柱效低、吸附活性中心易中毒,使用前要进行活化。应用:主要用于惰性气体、H2、O2、N2、CO、CO2和CH4等一般气体和低沸点物质。

实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法十

基线漂移(1)系统未稳定或漏气(2)气瓶压力不足(3)放大器失灵(4)TCD元件失灵(5)固定液受热流失或未老化好(1)等待温度达到平衡,排除泄漏(2)更换气瓶(3)检修放大器(4)更换TCD元件(5)降低柱温,老化柱子

实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法三

故障现象可能的原因排除方法色谱柱出口无气体或气体流后不出峰(1)色谱柱折断(2)载气分流过大(3)隔热垫漏气(4)气化室被破碎隔热垫堵住(5)检测器喷口堵塞(1)从色谱柱出口向入口逐段试漏,找出漏气部位,进行处理(2)调整分流(3)换垫(4)清理气化室(5)清理喷口

实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法三十

面积丢峰、新峰产生(1)气化温度太高(2)进样口脏(3)与金属接触(4)停留时间太长(5)化合物易变(6)活性的保留间隙(7)色谱柱污染(1)降低气化温度(2)清洗更换衬管(3)换玻璃衬管玻璃柱(4)增加流速(5)衍生化样品,使用冷柱头进样(6)更换或简化保留间隙(7)清洗或换色谱柱

实验室分析仪器气相色谱仪所需的仪器和试剂

1、仪器:热导池检测器;皂膜流量计;秒表。 2、试剂:13或5分子筛;(60-80目);使用前预先在高温炉内,于350度活4小时后备用。纯氧气、氮气、甲烷、一氧化碳装入球胆或聚乙烯取样袋中。氢气装在高压钢瓶内。

实验室分析仪器气相色谱仪进样条件的选择

进样量应控制在柱容量允许范围及检测器线性检测范围之内。进样要求动作快、时间短;气化室一般较柱温高30~70°C。

实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法十六

圆头峰或平头峰(1)采集系统饱和(2)检测器达到饱和(3)放射源ECD被污染(1)改变采集系统量程、减少进样量,或增加放大器衰减减少放大器的信号输出(2)减少进样量或增加分流(3)按要求清洗

实验室分析仪器气相色谱仪基本结构和功能介绍

1、气相色谱仪的基本结构色谱分析的关键是实现分离分析系统的一体化。经色谱柱分离的组分,由合适的检测器进行检测,产生的电信号由记录仪或工作站记录而得出色谱图,这一色谱图由一连串的峰组成,每一峰表示流出的一个组分,并且其数目等于组分的数目。流出的时间可以用来衡量混合物的组分,通常用某组分的流出时间或保留

实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法八

问题:基线抖动:原因:(1)放大器或记录器的灵敏度过高(2)TCD电桥的电流过高(3)FID的燃烧气量过大(4)阀中有固体,造成气流有脉冲(5)载气不纯排除办法:(1)适当降低放大器或记录器的灵敏度(2)减小电流量(3)减少燃烧气量(4)清洗阀(5)更换净化器

实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法五

故障现象可能的原因排除方法点不着火(1)喷嘴堵塞(2)点火装置有故障(3)进入检测器的燃烧气与助燃气的比例不当(4)氢气管路漏气或气瓶压力不足(5)气体阀门堵塞(1)排除堵塞物或更换喷嘴(2)修理点火装置(3)点火时氢气流量应加大些并调整气体比例(4)排除漏气现象或更换气瓶(5)清理阀门

实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法十七

峰形不平滑(1)放大器或采集系统的灵敏度过高(2)气流不稳使火焰跳动(3)燃烧气与助燃气比例不当(1)适当降低放大器或采集系统的灵敏度(2)调整气体流速(3)调整气体流量的比例

实验室分析仪器气相色谱仪非极性固定液概念

主要是一些饱和烷烃和甲基硅油,它们与待测物质分子之间的作用力以色散力为主。组分按沸点由低到高顺序流出,若样品中兼有极性和非极性组分,则同沸点的极性组分先出峰。常用的固定液有角鲨烷(异三十烷)、阿皮松等。适用于非极性和弱极性化合物的分析。

实验室分析仪器气相色谱仪的进样系统组成

包括进样装置和气化室。气体进样器(六通阀):试样首先充满定量管,切入后,载气携带定量管中的试样气体进入分离柱;液体进样器:不同规格的微量注射器,填充柱色谱常用10μL;毛细管色谱常用1μL;新型仪器带有全自动液体进样器,清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成,一次可放置数十个试样。

实验室分析仪器气相色谱仪的进样系统组成

进样方式分流进样:样品在汽化室内气化,蒸气大部分经分流管道放空,只有极小一部分被载气导入色谱柱;不分流进样:样品直接注入色谱的汽化室,经过挥发后全部引入色谱柱。

实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法十二

峰尾出现负的尖端(1)检测器超负荷(2)检测器被污染尤其是ECD检测器(1)减少进样量(2)清洗检测器

实验室分析仪器气相色谱仪FID操作参数的选择

1、毛细管插入喷嘴深度毛细管插入喷嘴深度对改善峰形十分重要。通常毛细管插入喷嘴口平面下 1~3mm 处。若太低,组分与喷嘴表面接触会产生催化吸附,峰形拖2、气体种类、流速与纯度。(1) 载气载气不但将组分带入氢火焰离子化检测器(FID),同时又是氢火焰的稀释剂。氮气、氩气、氦气和氢气等均可作 FID

实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法二

故障现象可能的原因排除方法进样后不出峰(1)记录器或检测器没有工作(2)样品没气化(3)色谱柱断裂堵塞、管道漏气(4)注射器堵塞或漏气(5)气化室堵塞或吸附(6)柱温太低(1)检查记录器及信号线有无问题,检测器有无信号输出(2)升高气化温度(3)排除漏气及堵塞(4)修理或更换注射器(5)清理气化室,

实验室分析仪器气相色谱仪怎样测定载气流速

高档色谱仪上均安装有自动测试装置,无自动测试装置可用皂膜流量计测,将皂膜流量计连接在测检测出口(也可将色谱柱与检测器断开皂膜流量计测接在色谱柱一端),测试每分钟的流速。测完后色谱升温压力表指示会升高,原因是温度升高色谱柱对气体的阻力增加,不要把压力调下来,当色谱温度升高稳流指示不会改变。测试载气流速

实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法七

故障现象可能的原因排除方法基线出现小毛刺(1)电源受干扰(2)接地不良(3)载气管路中有凝聚物(4)气路有固体颗粒进入检测器(5)柱子担体颗粒进入检测器(1)排除干优的用电设备(2)检查地线,他不能用零线代替地线(3)加热管路吹除管道中凝聚物或清洗管道(4)气路出口加玻璃毛或烧结不锈钢(5)填充柱后

实验室分析仪器气相色谱仪常用的检测器

1、热导检测器(TCD)2、氢火焰离子化检测器(FID)3、电子捕获检测器(ECD)4、火焰光度检测器(FPD)5、氮磷检测器(NPD)也称热离子检测器(TID)6、原子发射检测器(AED)7、硫荧光检测器(SCD)

新型微量气相色谱分析仪器放电型气相色谱仪简介

  放电型气相色谱仪是一种可完成对多种微量气体成份含量进行高灵敏度检测的新型仪器。放电离子化检测器(DID)是一种通用的浓度型多功能检测器,它利用高能光电离检测样品成份,最低检测下限可达PPB级浓度。特别是当背景气体N2,Ar,Ne,He,H2等气体时,可检测其中的杂质成份包括:H2,Ar,Ne,O

实验室高效气相色谱仪分类

实验室高效气相色谱仪分类有多种。1、按分离目的可分:实验室高效气相实验室色谱仪和实验室高效气相工业色谱仪。2、按分离规模可分:小型实验室高效气相色谱仪和大型实验室高效气相色谱仪。3、按功能可分:实验室高效气相分析色谱仪和实验室高效气相制备色谱仪。4、按分离原理可分:实验室高效气相吸附色谱仪和实验室高

实验室分析方法气相色谱仪气相色谱载气的选择

载气类型的选择主要考虑的影响因素包括:检测器的要求以及载气对柱效和分析时间的影响。同时,还需考虑载气的安全性、经济性以及是否容易获得等因素。表1中给出了毛细管气相色谱常用检测器所需的载气和检测器气体类型。如热导检测器需要使用热导率较大的氢气,有利于提高检测灵敏度。H2、N2是氢焰检测器的载气首选。检

实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法三十六

假峰(1)柱吸附样品,随后解吸(2)注射器污染(3)进样量太大,形成倒灌(4)进样技术太差(进样太慢)(1)更换衬套,如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,再重新安装(2)用新注射器及干净的溶剂试一试,如假峰消失,就将注射器冲洗几次(3)减少进样量(4)采用快速平稳的进样技术

实验室分析仪器气相色谱仪基础​电子俘获检测器

电子俘获检测器(ECD):electron  capture  detector.  载气分子在3H或Ni63等辐射源产生的β粒子的作用下离子化,在电场中形成稳定的基流,当含有电负性的基团的组分通过电场时,俘获电子使基流减小而产生电信号的器件。 

实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法三十七

只有溶剂峰(1)进样器衬套或柱吸附活性样品(2)柱或进样器温度太低(3)两个化合物共洗脱(4)柱损坏(5)柱污染(6)色谱柱选用不合适(7)系统死体积太大(8)进样技术欠佳(9)金属填充柱吸附(1)用新注射器验证(2)检查流速,如有必要,调整之(3)注入已知样品,如果结果很好,就提高灵敏度或加大注入

实验室分析仪器气相色谱仪毛细管色谱的优点

(1)分离效率高:比填充柱高10~100倍;(2)分析速度快:用毛细管色谱分析比用填充柱色谱速度;(3)色谱峰窄、峰形对称。较多采用程序升温方式;(4)灵敏度高,一般采用氢焰检测器;(5)涡流扩散为零。

实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法三十二

分裂峰(1)密封垫泄漏(2)二次进样(1)更换密封垫(2)提高进样技术

实验室分析仪器气相色谱仪什么是色谱峰?峰面积?

1、色谱柱流出组分通过检测器系统时所产生的响应信号的微分曲线称为色谱峰。 2、出峰到峰回到基线所包围的面积,称为峰面积。

实验室分析仪器气相色谱仪基础​-电子俘获检测器

电子俘获检测器(ECD):electron  capture  detector.  载气分子在3H或Ni63等辐射源产生的β粒子的作用下离子化,在电场中形成稳定的基流,当含有电负性的基团的组分通过电场时,俘获电子使基流减小而产生电信号的器件。