实验室分析仪器气相色谱仪特殊功能分析

为了丰富色谱仪的功能,提高其智能化和自动化水平,拟开发增添新型功能。主要包括:1)图谱显示功能分析图谱显示是用来对被测信号尖峰的频率、幅值进行分析,用来研究被分析对象动态特性的主要手段。运用精密运放、A/D转换芯片和大屏幕液晶可实现实时曲线在线显示,使操作者能够及时了解仪器的运行状态。本文中图谱显示主要有以下方面的功能:(1)协调整机软件及硬件的操作和运行,实现数据采集、处理、仪器标定等操作的自动化;(2)提供方便的人机对话界面,使用户可以通过图谱显示界面来控制、监视或调整仪器的运行状态,得到正确的分析结果。2)自动调零功能分析自动调零是一种动态地抵消失调电压和失调电压漂移的技术,它能将相对输入端的失调电压降低到pV级。系统自动调零用以去掉输入电路、放大电路及模数转换所带来的偏移和随时间、温度而产生的各种漂移的影响。色谱仪传统调零方法通过控制面板上安装的机械电位器进行手动调整。本文基于手动调零法和现代IC技术,提出了一种自动调零......阅读全文

实验室分析仪器气相色谱仪基础​--记录器

 记录器:recorder  记录由检测系统所产生的随时间变化的电信号的仪器。 

实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析十二

如何确定色谱柱老化是否完全? FID检测器最适合用于检测色谱柱老化时的基线。在升温程序的末端,基线将升高,然后基线下降逐渐平稳,此时可以认为色谱柱老化完成。当色谱柱处于高温时,柱寿命急剧下降。如果色谱柱老化时超过2小时还有大量柱流失,则将色谱柱冷却至室温,辨认柱流失来源如:氧气渗入、隔垫漏气和仪器本

实验室分析仪器气相色谱仪柱温的选择

(1)首先应使柱温控制在固定液的最高使用温度(超过该温度固定液易流失)和最低使用温度(低于此温度固定液以固体形式存在)范围之内。(2)提高柱温,可以改善传质阻力,有利于提高柱效,缩短分析时间,但降低了容量因子和选择性,不利于分离。一般的原则是:在使最难分离的组分尽可能分离的前提下,尽量采用较低的柱温

实验室分析仪器气相色谱仪的安装与调试

仪器开箱后,按资料袋内附件清单,进行逐项清点,并将易损零件的备件予以妥善保存。然后按照仪器的使用说明书上要求,将其安放在工作平台上,按照接线图将仪器各部分连接起来,注意各接头不要接错。(1)减压阀的安装。将两只氧气减压阀、一只氢气减压阀分别装到氮气,空气和氢气钢瓶上(氢气减压阀的螺纹是反向的,并在接

实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析十三

氢火焰离子化检测器(FID)火焰熄灭或点不着火的原因分析①冷凝。由于FID燃烧过程中导致水的形成,所以检测器温度必须保持高于1 0 0℃,以免冷凝。长时间不开机时,需长时间进行烘烤后再点火。②柱流速过高。若必须使用大内径柱,可关小载气流速足够长时间以使FID点火。③检查安装的喷嘴类型是否适合使用的色

实验室分析仪器气相色谱仪基础​化学键合相

 化学键合相:chemically  bonded  phase  用化学反应在载体表面键合上特定基团的固定相。 

气相色谱仪关机次序有什么特殊的规定吗

关机和开机正好相反。如果是FID检测器,先关掉氢气发生器,这个最危险,所以先关掉。然后是氧气发生器。然后降温。这个时候要通着载气。为了保护仪器。等到各部分的温度都降到80℃以下,关掉载气。然后走人。一定记得是最先关氢气,最后关载气。气相色谱仪,是指将分析样品在进样口中气化后,由载气带入色谱柱,通过对

实验室分析仪器气相色谱仪气、液、固样品进样方式介绍

气体样品进样:用注射器进样;用气体定量管进样,常用六通阀。 液体样品进样:微量注射器。 固体样品进样:固体样品溶解后用微量注射器进样,顶空进样法。

实验室分析仪器气相色谱仪基础知识气液色谱法

气液色谱法(GLC)—gas liquid chromatography 将固定液涂在载体上作为固定相的气相色谱法。

实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法十八

基线呈台阶状(1)气流管路中有障碍物,使气流周期地脉动(2)直流电器的开关信号造成的影响性(1)清除障碍物(2)用屏蔽线将其隔开

实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法十七

峰形不平滑(1)放大器或采集系统的灵敏度过高(2)气流不稳使火焰跳动(3)燃烧气与助燃气比例不当(1)适当降低放大器或采集系统的灵敏度(2)调整气体流速(3)调整气体流量的比例

实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法五

故障现象可能的原因排除方法点不着火(1)喷嘴堵塞(2)点火装置有故障(3)进入检测器的燃烧气与助燃气的比例不当(4)氢气管路漏气或气瓶压力不足(5)气体阀门堵塞(1)排除堵塞物或更换喷嘴(2)修理点火装置(3)点火时氢气流量应加大些并调整气体比例(4)排除漏气现象或更换气瓶(5)清理阀门

实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法十二

峰尾出现负的尖端(1)检测器超负荷(2)检测器被污染尤其是ECD检测器(1)减少进样量(2)清洗检测器

实验室分析仪器气相色谱仪非极性固定液概念

主要是一些饱和烷烃和甲基硅油,它们与待测物质分子之间的作用力以色散力为主。组分按沸点由低到高顺序流出,若样品中兼有极性和非极性组分,则同沸点的极性组分先出峰。常用的固定液有角鲨烷(异三十烷)、阿皮松等。适用于非极性和弱极性化合物的分析。

实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法二十

FID灵敏度逐渐降低(1)由于流失的聚硅氧烷固定相在FID燃烧后造成白色SiO附于收集极(2)燃气压力不足(1)清洗喷嘴和收集极(2)更换气瓶

实验室分析仪器气相色谱仪的进样系统组成

进样方式分流进样:样品在汽化室内气化,蒸气大部分经分流管道放空,只有极小一部分被载气导入色谱柱;不分流进样:样品直接注入色谱的汽化室,经过挥发后全部引入色谱柱。

实验室分析仪器气相色谱仪常用的检测器

1、热导检测器(TCD)2、氢火焰离子化检测器(FID)3、电子捕获检测器(ECD)4、火焰光度检测器(FPD)5、氮磷检测器(NPD)也称热离子检测器(TID)6、原子发射检测器(AED)7、硫荧光检测器(SCD)

实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法十六

圆头峰或平头峰(1)采集系统饱和(2)检测器达到饱和(3)放射源ECD被污染(1)改变采集系统量程、减少进样量,或增加放大器衰减减少放大器的信号输出(2)减少进样量或增加分流(3)按要求清洗

实验室分析仪器气相色谱仪的温控系统的作用

温度是色谱分离条件的重要选择参数,气化室、色谱柱恒温箱、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制温度。气化室:保证液体试样瞬间气化;检测器:保证被分离后的组分通过时不在此冷凝;色谱柱恒温箱:准确控制分离需要的温度。

实验室分析仪器气相色谱仪基本结构和功能介绍

1、气相色谱仪的基本结构色谱分析的关键是实现分离分析系统的一体化。经色谱柱分离的组分,由合适的检测器进行检测,产生的电信号由记录仪或工作站记录而得出色谱图,这一色谱图由一连串的峰组成,每一峰表示流出的一个组分,并且其数目等于组分的数目。流出的时间可以用来衡量混合物的组分,通常用某组分的流出时间或保留

实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法六

故障现象可能的原因排除方法基线不能调零(1)基流太大(2)检测器或放大器有故障定常(3)TCD的桥臂不平衡(4)FID的喷口局部堵塞(5)信号线短路(1)排除造成基流大的原因(如气体不纯、固定液流失、燃烧气量过大)(2)检查检测器与放大器的参数和元件是否正常,改正参数或更换元件(3)更换TCD的加热

实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法九

基线波动(1)炉温控制不当(2)载气控制不当(3)TCD电桥的电流不稳(4)使用氢气发生器时氢气波动过大(1)(2)采取相应措施(3)检查TCD的电源(4)调整氢气发生器的工作电流,控制产气与用气基本平衡

实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法十四

出峰后基线下降(1)进样量过大(2)燃烧气减少(3)进样垫泄漏(1)减少进样量(2)排除燃烧气减少的原因(3)换垫

实验室分析仪器气相色谱仪对固定液的要求

在使用温度下是液体,具有较低的挥发性;具有良好的热稳定性;对要分离的各组分应具有合适的分配系数;化学稳定性好,不与样品组分、载气、载体发生任何化学反应。

实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法八

问题:基线抖动:原因:(1)放大器或记录器的灵敏度过高(2)TCD电桥的电流过高(3)FID的燃烧气量过大(4)阀中有固体,造成气流有脉冲(5)载气不纯排除办法:(1)适当降低放大器或记录器的灵敏度(2)减小电流量(3)减少燃烧气量(4)清洗阀(5)更换净化器

实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法十九

峰分不开(1)柱温过高(2)柱长不够(3)固定液已流失过多(4)固定液或载体选择不当(5)载气流速太高(1)降低柱温(2)增加柱长(3)更换色谱柱(4)另选固定相重做色谱柱(5)降低载气流速

实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法十三

出现反峰(1)ECD的放射源被污染(2)记录器输入线接反(3)载气或燃烧气不纯(4)用热导检测器时使用氮气作载气部分组分出反峰(1)清理或更换放射源(2)改正电源接线或信号倒向(3)更换气体或净化器(4)改用氢气或氢气作载气

实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法四

故障现象可能的原因排除方法色谱箱、检测器、气化室不升温(1)未通电或加热元件、测温元件烧断(2)温控的元件有故障(1)检查电源,更换加热元件、测温元件(2)更换损坏的部件或更换温控板

实验室分析仪器气相色谱仪怎样测定载气流速

高档色谱仪上均安装有自动测试装置,无自动测试装置可用皂膜流量计测,将皂膜流量计连接在测检测出口(也可将色谱柱与检测器断开皂膜流量计测接在色谱柱一端),测试每分钟的流速。测完后色谱升温压力表指示会升高,原因是温度升高色谱柱对气体的阻力增加,不要把压力调下来,当色谱温度升高稳流指示不会改变。测试载气流速

实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法一

故障现象可能的原因排除方法电源不通(1)插头接触不好(2)电源保险丝烧断(3)仪器的保险丝烧断(1)检查各插头是否插紧,进行处理(2)更换电源的保险丝(3)更换仪器的保险丝