实验室分析方法气相色谱载气与检测器使用注意事项
载气流速对不同类型检测器的响应影响不同,对于浓度型检测器如热导检测器,其峰高正比于流出组分的浓度,与流速无关(在一定的流速范围内),但峰面积与流速成反比;对于质量型检测器,对于给定进样量,峰高正比于载气流速,峰面积保持不变。氢火焰离子化检测器(FID)对N2、A、He、H2都不敏感,这些气体均可作为载气。N2作为载气可以获得最佳的分离性能,但分析时间较长。空气作为氢火焰离子化检测器的助燃气,一般空气流量在250~400mL/min对于FID检测器,其所用气体的碳氢化合物含量必须很低。热导检测器的工作原理是基于不同气体具有不同的热导率。热导检测器用来测量“参考池”中的载气和“测量池”中混合气热导率之差。载气和组分的热导率差别越大,电桥输出信号越强。通常有机物的热导率较小,所以要提高检测灵敏度需选用热导率大的气体,通常选取H2或He作载气,因为其热导率远大于其他有机物,具有较高的灵敏度且稳定性好对于高灵敏度的热导池,载气的纯度直接影......阅读全文
气相色谱使用注意事项
进样应注意问题 手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡(吸样时要慢、快速排出再慢吸,反复几次,10ul注射器金属针头部分体积0.6ul,有气泡也看不到,多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡,(指10μl注射器,带芯子注射器平感觉)进样速度要快(但不易特快),每次进样保
气相色谱使用注意事项
为保证气相色谱仪能够正常运行,确保分析数据的准确性、及时性,需要对气相色谱仪进行定期维护。1、气源检查检:查发生器或者气体钢瓶是否处于正常状态;检查脱水过滤器、活性炭以及脱氧过滤器,定期更换其中的填料。2、管线泄漏:检查定期检查管线是否泄漏,可使用肥皂沫滴到接口处检查。3、气化室的维护:气化室包括:
气相色谱使用注意事项
为保证气相色谱仪能够正常运行,确保分析数据的准确性、及时性,需要对气相色谱仪进行定期维护。1、气源检查检:查发生器或者气体钢瓶是否处于正常状态;检查脱水过滤器、活性炭以及脱氧过滤器,定期更换其中的填料。2、管线泄漏:检查定期检查管线是否泄漏,可使用肥皂沫滴到接口处检查。3、气化室的维护:气化室包括:
气相色谱使用注意事项
为保证气相色谱仪能够正常运行,确保分析数据的准确性、及时性,需要对气相色谱仪进行定期维护。1、气源检查检:查发生器或者气体钢瓶是否处于正常状态;检查脱水过滤器、活性炭以及脱氧过滤器,定期更换其中的填料。2、管线泄漏:检查定期检查管线是否泄漏,可使用肥皂沫滴到接口处检查。3、气化室的维护:气化室包括:
气相色谱使用注意事项
为保证气相色谱仪能够正常运行,确保分析数据的准确性、及时性,需要对气相色谱仪进行定期维护。1、气源检查检:查发生器或者气体钢瓶是否处于正常状态;检查脱水过滤器、活性炭以及脱氧过滤器,定期更换其中的填料。2、管线泄漏:检查定期检查管线是否泄漏,可使用肥皂沫滴到接口处检查。3、气化室的维护:气化室包括:
气相色谱仪常用检测器使用注意事项
气相色谱仪检测器是将气相色谱仪色谱柱流出载气中被分离组分的浓度(或物质量)变化转化为电信号(电压或电流)变化的装置。 一、氢火焰离子化检测器(FID)使用注意事项 1、FID虽然是通用型检测器,但是有些物质在此检测器上的响应值很小或无响应。这些物质包括气体、卤代硅烷、甲醛、H
气相色谱仪常用检测器使用注意事项
气相色谱仪检测器是将气相色谱仪色谱柱流出载气中被分离组分的浓度(或物质量)变化转化为电信号(电压或电流)变化的装置。 一、氢火焰离子化检测器(FID)使用注意事项 1、FID虽然是通用型检测器,但是有些物质在此检测器上的响应值很小或无响应。这些物质包括气体、卤代硅烷、甲醛、H2O、NH3、
气相色谱仪常用检测器使用注意事项
一、氢火焰离子化检测器(FID)使用注意事项1、FID虽然是通用型检测器,但是有些物质在此检测器上的响应值很小或无响应。这些物质包括*气体、卤代硅烷、甲醛、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4等等。所以,检测这些物质时不应使用FID。 2、FID是用氢气和空气燃烧所产生的火焰使被测物质离
气相色谱仪常用检测器使用注意事项
气相色谱仪检测器是将气相色谱仪色谱柱流出载气中被分离组分的浓度(或物质量)变化转化为电信号(电压或电流)变化的装置。 一、氢火焰离子化检测器(FID)使用注意事项 1、FID虽然是通用型检测器,但是有些物质在此检测器上的响应值很小或无响应。这些物质包括永久气体、卤代硅烷、甲醛、H2O、NH3
气相色谱检测器的清洗方法
TCD检测器在使用过程中可能会被柱流出的沉积物或样品中夹带的其他物质所污染。TCD检测器一旦被污染,仪器的基线出现抖动、噪声增加。有必要对检测器进行清洗。HP的TCD检测器可以采用热清洗的方法,具体方法如下: 关闭检测器,把柱子从检测器接头上拆下,把柱箱内检测器的接头用死堵堵死,将参考气的流量设置到
气相色谱仪有哪几种载气测量方法
由于气相色谱仪中所用气体的流速较小,一般采用转子流量计和皂膜流量计进行测量。目前更常用刻度阀、压力表或电子气体流量计。 1转子流量计 气相色谱仪载气流量的测定方法 它由一根玻璃管和一个转子组成。当气体自下而上流出时,转子随气流上浮的高度与气体流量有关,但不呈直线关系,转子流量计的刻度只是标
气相色谱仪载气纯度的选择(3.5)
3.5配有甲烷装置的FID比单FID操作的对载气中的微量CO,CO2要求要高得多。
气相色谱仪载气纯度的选择(2.5)
2.5检测器:TCD:信噪比减小,无法调零,线性变窄,文献中的校正因子不能使用,氧含量过大,使元件在高温时加速老化,减少寿命;FID:特别是在Dt≤1×10-11/S下操作时,CH4等有机杂质会使基流激增,噪声加大不能进行微量分析;
气相色谱仪载气纯度的选择(3.6)
3.6从仪器寿命和保持仪器的高灵敏度讲,中高档仪器比低档仪器要求高。
气相色谱仪载气纯度的选择(2.7)
2.6在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当柱温升高时不但引起基线漂移,还可能在谱图上出现比较宽的“假峰”。
气相色谱仪载气纯度的选择(2.6)
2.6在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当柱温升高时不但引起基线漂移,还可能在谱图上出现比较宽的“假峰”。
气相色谱仪载气应注意的问题
使用气相色谱仪分析样品,离不开载气,载气的作用很大,主要是作为流动相,将检品带入色谱柱。我们在使用气象色谱仪时一定注意载气,使用高压气瓶时务必谨慎小心。气相色谱仪厂家将为大家讲解一下气相色谱仪载气使用时需注意的一些事宜,让我们更好更安全的去操作。 首先我们使用气相色谱仪载气必须将高压
气相色谱仪载气纯度的选择(3.1)
3.1从分析角度讲,微量分析比常量分析要求高,也就是说,气体中的杂质含量必须低于被分析组分的含量,如果用TCD分析10mL/m3的CO,则载气 中的杂质总含量不得超过10mL/m3,因为99.999%纯度的气体则含0.001%的杂质,相当于10mL/m3所以对于10mL/m3的痕量分析,
气相色谱仪载气纯度的选择(3.2)
3.2毛细管柱分析比填充柱分析要求高;
气相色谱仪载气纯度的选择(2.4)
2.4对柱保留特性的影响:如H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加,载气中氧含量过高时,无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性,都会产生变化,使用时间越长影响越大;
气相色谱仪载气纯度的选择(3.4)
3.4浓度型检测器比质量型检测器要求高;
气相色谱仪载气纯度的选择(2.3)
2.3有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰;
气相色谱仪载气纯度的选择(2.2)
2.2色谱柱失效:H2O,CO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂类固定液分解,O2使PEG固定液断链。
气相色谱仪载气纯度的选择(2.7)
2.7仪器影响 2.7.1各类过滤器加速失效; 2.7.2调节阀(稳压阀,稳流阀,针形阀)被污染,气阻堵塞,调节精度降低或失灵; 2.7.3气路系统被污染,若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做,有时要吹洗很长时间(可能一周以上)污染严重时有时再也无法恢复。 2.7.4检测器的寿命 对于FID,
气相色谱仪选择载气须注意什么?
在使用气相色谱仪分析时,载气流速对分离测定的影响主要表现在如下几个方面: 1.对柱效的影响 流速过快,降低分离效能;流速过慢,色谱峰容易拖尾或者前伸。对于特定的载气和色谱柱,一般都有相应的佳流速,此时色谱柱柱效佳。 2.对样品组分保留时间的影响
气相色谱柱箱升温前须通载气
学习气相色谱仪基础操作很是重要,柱箱加热前需要先通载气,避免损坏柱子。不加载气就给柱子升温,恐怕是对柱子造成损坏的z快“手法”,由此会造成严重的固定相流失,柱子基本就不能用了。除此之外,确保柱箱冷却后再关闭载气,原因同上。柱箱降温小技巧在关闭柱箱温度之前,将柱温设置为35°C,柱箱风扇在温度降下来之
气相色谱仪选择载气须注意什么?
在使用气相色谱仪分析时,载气流速对分离测定的影响主要表现在如下几个方面: 1.对柱效的影响 流速过快,降低分离效能;流速过慢,色谱峰容易拖尾或者前伸。对于特定的载气和色谱柱,一般都有相应的佳流速,此时色谱柱柱效佳。 2.对样品组分保留时间的影响 不同流速下,保留时间变化差别很大。对于特定的
气相色谱仪载气系统的主要部件
载气系统的主要零部件有:减压阀、净化器、稳压阀、稳流阀、流量计、压力表等。这些零部件除减压阀和净化器外,其他一般都组装在色谱仪器的主机中。
气相色谱仪载气纯度的选择(3.3)
3.3程序升温分析比恒定温度分析要求高;
气相色谱仪的载气系统包含哪些
载气系统:载气系统包括气源、气体净化、气体流速控制和流量。其作用是提供稳定而可调节的气体流以保证气相色谱仪的正常运转。1、载气选择:载气是气相色谱仪分析中的流动相。载气的性质、净化程度及流速对气相色谱柱的分离效能、检测器的灵敏度、操作条件的稳定性均有很大的影响。可作为载气的气体很多,原则上没有腐蚀性