实验室分析方法气相色谱载气与检测器使用注意事项

载气流速对不同类型检测器的响应影响不同,对于浓度型检测器如热导检测器,其峰高正比于流出组分的浓度,与流速无关(在一定的流速范围内),但峰面积与流速成反比;对于质量型检测器,对于给定进样量,峰高正比于载气流速,峰面积保持不变。氢火焰离子化检测器(FID)对N2、A、He、H2都不敏感,这些气体均可作为载气。N2作为载气可以获得最佳的分离性能,但分析时间较长。空气作为氢火焰离子化检测器的助燃气,一般空气流量在250~400mL/min对于FID检测器,其所用气体的碳氢化合物含量必须很低。热导检测器的工作原理是基于不同气体具有不同的热导率。热导检测器用来测量“参考池”中的载气和“测量池”中混合气热导率之差。载气和组分的热导率差别越大,电桥输出信号越强。通常有机物的热导率较小,所以要提高检测灵敏度需选用热导率大的气体,通常选取H2或He作载气,因为其热导率远大于其他有机物,具有较高的灵敏度且稳定性好对于高灵敏度的热导池,载气的纯度直接影......阅读全文

气相色谱仪载气纯度的选择(2.1)

2 气体纯度低可能造成的不良影响  根据分析对象,色谱柱的类型,操作仪器的档次和具体检测器,若使用不合要求的低纯度气体,不良影响有以下几种可能:  2.1样品失真或消失:如H2O气使氯硅样品水解;

气相色谱仪基础词汇载气的概念

 载气:carrer  gas 用作流动相的气体

气相色谱柱箱升温前须通载气

不加载气就给柱子升温,恐怕是对柱子造成损坏的z快“手法”,由此会造成严重的固定相流失,柱子基本就不能用了。除此之外,确保柱箱冷却后再关闭载气,原因同上。 柱箱降温小技巧在关闭柱箱温度之前,将柱温设置为35°C,柱箱风扇在温度降下来之前一直在工作,这样可以更快冷却。如果只是关闭温度,风扇停止工作,降温

气相色谱仪载气纯度的选择(1)

1 气体纯度的要求   根据每一家用户具体使用的哪一类(高、中、低档)仪器,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于:①分 析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器

气相色谱仪载气纯度的选择(3.2)

3.2毛细管柱分析比填充柱分析要求高;

气相色谱仪载气及其流速的选择

气相色谱仪载气及其流速的选择:一、载气种类的选择:载气种类的选择首先要考虑使用何种检测器,如使用TCD,选用H2或He作载气,能提高灵敏度;使用FID选用N2作载气。然后考虑所选的载气要有利于提高柱效能和分析速度,如选用摩尔质量大的载气(如N2)可使Dg减小。二、载气流速的选择:由速率理论方程可知,

气相色谱仪如何使用,气相色谱仪使用方法

  气相色谱仪是我们实验室仪器中精密仪器之一,精密仪器就是指我们在使用时不能出现失误,否则很容易影响实验结果,那么气相色谱仪的使用方法是怎样的。  在我们使用气相色谱仪的过程中一定要注意一下几点:  1.按仪器说明书的规程操作:  验收仪器时,不仅要清点所有零部件是否齐全,还要检查仪器说明书是否齐备

实验室分析仪器气相色谱仪载气种类的选择

检测器的适应性;载气流速的大小。

气相色谱检测器尾吹气的使用

气相色谱检测器尾吹气是从色谱柱出口处直接进入检测器的一路气体,又叫补充气或辅助气。填充柱不用尾吹气,而毛细管柱则大都采用尾吹气。这是因为毛细管柱的柱内载气流量太低(常规柱为1~3ml/min),不能满足检测器的zui佳操作条件(一般检测器要求20ml/min的载气流量)。在色谱柱后增加一路载气直接进

气相色谱检测器尾吹气的使用

  气相色谱检测器尾吹气是从色谱柱出口处直接进入检测器的一路气体,又叫补充气或辅助气。填充柱不用尾吹气,而毛细管柱则大都采用尾吹气。这是因为毛细管柱的柱内载气流量太低(常规柱为1~3ml/min),不能满足检测器的最佳操作条件(一般检测器要求20ml/min的载气流量)。在色谱柱后增加一路载气直接进

与气相色谱检测器相关的问题

  被测组分经色谱柱分离后,是以气态分子与载气分子相混状态从柱后流出的,人肉眼不可能识别。因此,必须要有一个装置或方法,将混合气体中组分的真实浓度(mg/mL)或质量流量(g/s)变成可测量的电信号,且信号的大小与组分的量成正比。此装置称气相色谱检测器,其方法称气相色谱检测法。因此,气相色谱检测器是

气相检测器TCD使用注意事项

  1.确保热丝不被烧断!在检测器通电之前,一定要确保载气已经通过了检测器,否则,热丝可能被烧断,致使检测器报废!同时,关机时一定要先关检测器电源,然后关载气。任何时候进行有可能切断通过TCD载气流量的操作,都要关闭检测器电源。这是TCD操作必须遵循的规则!  2.载气中含有氧气时,会使热丝寿命缩短

气相检测器ECD使用注意事项

  1.防止放射性的污染。ECD都有放射源(一般为63Ni),故检测器出口一定要管道接到室外,最好接到通风出口。不经过特殊培训,不要自己拆开ECD。要遵循实验室有关放射性的管理条例。比如,至少6个月应测试有无放射性泄露。  2.ECD的操作温度一般要高一些,常用温度范围为250~300℃。

气相检测器NPD使用注意事项

  1.NPD是在FID基础上发展起来的,它与FID的不同在于增加了一个热离子源(由铷盐珠构成),其用微氢焰。在热离子源通电加热的条件下,含氮和含磷化合物的离子化效率大为提高,故可选择性地检测这两类化合物。由于用氢气,NPD的安全问题与FID相同。  2.热离子源的温度变化对检测器灵敏度的影响极大。

气相检测器FID使用注意事项

  1.FID虽然是通用型检测器,但是有些物质在此检测器上的响应值很小或无响应。这些物质包括永久气体、卤代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、Ccl4等等。所以,检测这些物质时不应使用FID。  2.FID是用氢气和空气燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的,故应注意安全问题。在未接色谱柱时,不

气相色谱载气流速的测定

载气流速是决定气相色谱分离的重要原因之一。当载气流速低时,样品的扩散比较严重,柱效较低;当流速太高时,样品的传质阻力项较大,柱效也较低,当流速处于H-u曲线zui低点位置时,理论塔板高度zui小,柱效zui高,此时的流速称为zui佳线性流速;通常为加快分离速度,选用的流速比zui佳流速稍高,常用的流

气相色谱载气节省的原理

气相色谱载气节省的原理:实际工作中要分析的样品往往是复杂基体中的多组分混合物,对含有未知组分的样品,首先必须将其分离,然后才能对有关组分进行进一步的分析。混合物的分离是基于组分的物理化学性质的差异,气相色谱仪主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。检测器气相色谱法中可以使用的检

气相色谱仪的应用及气相色谱检测器

(一)气相色谱仪的应用领域: 1、 石油和石油化工分析: 油气田勘探中的化学分析、原油分析、炼厂气分析、模拟蒸馏、油料分析、 单质烃分析、含硫/含氮/含氧化合物分析、汽油添加剂分析、脂肪烃分析、芳烃分析。 2、 环境分析:(环境监测站、给排水监测站、污水处理厂、水厂) 大气污染物分析、水

气相色谱常用检测器

色谱检测器是能检测色谱柱流出组分及这些组分量的变化的器件,其功能是将经色谱分离的组分的物质信号转化为易于测量的电信号。优良的检测器应具有如下性能指标:灵敏度高、检出限低、死体积小、响应迅速、线性范围宽、稳定性好色谱中最常用的检测器排序如下:1、FID和TCD检测器是稳居前两位,最常用检测器2、ECD

气相色谱检测器简介

  气相色谱检测器是把色谱柱后流出物质的信号转换为电信号的一种装置。  检测器按信号记录方式不同,可分为微分型检测器和积分型检测器。积分型检测器是测量各组分积累的总和,响应值与组分的总质量成正比,色谱图为台阶形曲线,阶高代表组分的总量。微分型检测器的响应与流出组分的浓度或质量成正比,绘出的色谱峰是一

气相色谱检测器原理

    检测器是气相色谱仪的重要部件,其作用是将色谱柱分离后各组分在在载气中浓度或量的变化转换成易于测量的电信号,然后记录并显示出来。现已应用的检测器已有三十余种,根据其机理的物理学基础,zui常用的检测器有:整体性质检测器、离子化检测器、光学检测器。一、整体性质检测器      最重要的整体性检测

气相色谱检测器清洗

色谱检测器清洗    气相色谱操作过程中,检测器有时受固定相流失及样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用而被污染,以至不能正常进行工作,因而提出了如何清洗检测器的问题。若污染物仅限于高沸点成分,通常可将检测器加热至zui高使用温度后,再通入载气,就可清除。使用电子捕获检测器时加热要多加小心,一

实验室分析仪器气相色谱控制载气流速的方法

载气流速的控制主要靠气路上高压钢瓶上的减压阀减压,然后经仪器的稳压阀稳压,再经稳流阀以达到控制载气流量稳定,减压阀给出的压力要高出稳压后的压力。非程序升温色谱一般没有稳流阀,只靠稳压阀控制流速。

气相色谱仪氮磷检测器使用注意事项

为了使气相色谱仪氮磷检测器保持性能zui优,预防损坏和出现事故,使用中需注意以下四方面事项:一、电离源的维护:1、电离源老化时,切勿将色谱柱连至检测器。可将色谱柱卸下后用螺丝将检测器入口密封,通氢气和空气老化。2、开加热电源后,应逐渐升高加热电流,切勿突然用大电流加热电离源。3、只要氢气流速能满足灵

气相色谱仪载气流量的测定方法

1、转子流量计它由一根玻璃管和一个转子组成。当气体自下而上流出时,转子随气流上浮的高度与气体流量有关,但不呈直线关系,转子流量计的刻度只是标记。因此在试剂使用时需要在使用压力下用皂膜流量计来确定准确标定,即绘制不同气体的体积流速与转子高度的校正曲线图。 2、皂膜流量计它由一根带有气体入口的量气管和橡

气相色谱仪载气流量的测定方法

由于气相色谱仪中所用气体的流速较小,一般采用转子流量计和皂膜流量计进行测量。目前更常用刻度阀、压力表或电子气体流量计。1 转子流量计 气相色谱仪载气流量的测定方法它由一根玻璃管和一个转子组成。当气体自下而上流出时,转子随气流上浮的高度与气体流量有关,但不呈直线关系,转子流量计的刻度只是

关于气相色谱使用注意事项

为保证气相色谱仪能够正常运行,确保分析数据的准确性、及时性,需要对气相色谱仪进行定期维护。1、气源检查检:查发生器或者气体钢瓶是否处于正常状态;检查脱水过滤器、活性炭以及脱氧过滤器,定期更换其中的填料。2、管线泄漏:检查定期检查管线是否泄漏,可使用肥皂沫滴到接口处检查。3、气化室的维护:气化室包括:

气相色谱柱使用注意事项

 为了避免柱后被冲开和柱内担体塌陷,通气时缓慢升至所需柱前压。为避免检测器呗污染,老化时请不要将色谱柱和检测器相连。当柱箱温度高于室温时, 载气中少量氧会损坏色谱柱内的固定相, 载气必须采用脱氧管进一步脱氧(建议所用载气中氧气含量不要超过1ppm) 。  安装色谱柱时, 产品牌号应面向操作者, 左侧

气相色谱不同检测器响应检查方法

 气相色谱仪检测器的响应检查方法因检测器的类型而异。  1 热导检测器可采用zui简单的气路堵放试验:具体做法是先设法堵住热导检测器的一路出口,待片刻后再突然放开,从而产生一个气流波动。在正常条件下,此波动也应引起谱图的基线波动。一路检测器试完后可再试另一路。如果上述试验后基线有波动,则说明热导检测

气相色谱FID检测器的清洗方法

  当气相色谱FID的沾污不严重时,可不必卸下清洗,只需将色谱柱取下,用一根管子将进样口与检测器连接起来,然后通入载气,并将检测室升温至120℃以上,从进样口先注入20µL左右的蒸馏水,再用几十微升丙酮或氟利昂溶剂进行清洗。在此温度下保持1~2h,检查基线是否温度,若仍不满意可重复上述操作或卸下清洗