实验室分析仪器气相色谱仪常见问题及处理办法九
所有组分峰变小可能原因及建议措施:1.进样针缺陷:使用新针或无缺陷的针;2.进样后漏夜,判断漏夜点,维修之;3.MAE UP过大:分流比过大,调整气体流速和分流比;4.分析物质分子量过大,底挥发样品时 提高INJ。OVEN(主要柱子的最高使 样品的汽化温度过低,或柱温度低 用温度)。5.NPD被污染物(二氧化硅)覆盖 更换铷珠。6.NPD温度过高(使用或环境温度),气体不纯,更换铷珠:避免高温使用。7.不分流进样,分流阀关闭快:初始OVEN温高。8 检测器与样品不匹配。9.样品的挥发 调整样品的的浓度或选择合适的溶剂。......阅读全文
气相色谱仪进样系统(九)
4、衬管形状:(1)毛细管柱分流进样的衬管一般不用直通式,衬管内有缩径结构、烧结玻璃粉、玻璃棉或石英玻璃棉等。这主要是为了增大与样品接触的表面积,加快气化速度,减小分流歧视。同时能防止不挥发性组分和机械杂质进入色谱柱,保护色谱柱不被污染。(2)毛细管柱不分流进样的衬管最好采用直通式。这主要是为了使样
气相色谱仪色谱图常见问题及原因
如果载气流量、分流比和柱温等有变动时,保留时间、峰高和峰面积一定会发生变化。一、出钝峰: 出钝峰指所出的样品峰不尖,所有峰或一部分峰的顶部呈不规则形状(平头或圆形)。1、进样量太大使色谱柱或检测器形成饱和。减少进样量或降低样品浓度。2、进样器是否漏气,玻璃衬管是否破损。3、采用分流进样时,检查
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题九
柱子的柱效影响大吗?一般柱子的柱效规定是多少的呀!理论塔板数一般要达到多少呢?主要有那些因素影响它。答:柱效是柱子性能好坏的一个重要体现指标。柱效会影响分离度,当然是峰形越尖锐,柱效越高,和其它峰越容易分开。另外柱效高峰形尖锐,对峰面积的积分误差就小,甚至可以用峰高来定量。 一般 C18 柱,在测定
气相色谱仪常见的故障及解决办法
气相色谱仪运用广泛,在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面都有应用。它除了能用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。而在使用气象色谱仪时会出现一些常见的故障,今天我们主要来介绍一下这些常见故障问题及处理方法,希望可以帮助到大家
实验室分析仪器气相色谱仪基础载气
载气:carrer gas 用作流动相的气体。
实验室分析仪器气相色谱仪基础流动相
流动相:mobile phase 在色谱柱中用以携带试样和洗脱组分的气体。
实验室分析仪器气相色谱仪气相色谱的分离原理
气相色谱是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数(溶解度)的微小差异,当两相作相对运动时,这些物质在两相间进行反复多次的分配,使原来只有微小的性质差异产生很大的效果,而使不同组分得到分离。
实验室分析仪器气相色谱仪原理
气相色谱仪是实验室一种常用的分析气体的仪器,它的应用领域有很多,如石油,化工,医疗,环境,卫生等等。既然气相色谱仪用途这么大,你们对它的基本操作原理和构成是否全面了解呢?下面为大家介绍一下气相色谱仪的一些基础知识。色谱法又叫层分析法,它是一种物理分离技术。阿德分离原理是使混合物中的各组分在两相间进行
气相色谱仪主要部件常见问题及日常维护
武汉泰特沃斯科技有限公司专业从事气相色谱仪的生产、色谱耗材的代理。本文由泰特仪器色谱技术人员总结了玻璃衬管、毛细管色谱柱、FID检测器在气相色谱仪中的主要功能,提出了在其使用过程中的常见问题和造成的异常现象,同时给出了预防和解决这些问题的相应建议。 气相色谱分析检测方法是现代检测技术的重要
实验室分析仪器气相色谱仪如何选择载气
1、载气的性质对柱效和分析时间有影响; 2、用相对分子质量小的载气时,最佳流速和最小塔板高度都比相对分子质量大的载气时优越; 3、用轻载气有利于提高分析速度,但柱效较低; 4、低速时,最好用这样既能提高柱效又能减小噪声; 5、另外,选择载气又要从检测器的灵敏度考虑。
气相色谱仪重要组件气相色谱柱的安装步骤(九)
步骤9.柱流失检测在色谱柱老化过程结束后,利用程序升温作一次空白试验(不进样)。一般是以10℃/min从50℃升至最高使用温度,达到最高使用温度后保持 10min。这样我们就会得到一张流失图。这些数值可能对今后作对比试验和实验问题的解决有帮助。在空白试验的色谱图中,不应该有色谱峰出现。如果出现了
实验室分析仪器液相色谱仪手性柱常见故障及处理办法
①手性异构体无法完全分离:多为色谱条件不妥,需要重新考察色谱条件。②峰形变差,诸如拖尾、分叉、前延:多为色谱柱污染、柱床硅胶溶解与柱头塌陷(往往是由于流动相pH超过8.0或流速及柱温选择不当导致)、柱床干涸等,需要清洗筛板、更换柱头硅胶,具体方法参考C18柱。③柱压升高到100bar以上:多为色谱柱
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法二
故障现象可能的原因排除方法进样后不出峰(1)记录器或检测器没有工作(2)样品没气化(3)色谱柱断裂堵塞、管道漏气(4)注射器堵塞或漏气(5)气化室堵塞或吸附(6)柱温太低(1)检查记录器及信号线有无问题,检测器有无信号输出(2)升高气化温度(3)排除漏气及堵塞(4)修理或更换注射器(5)清理气化室,
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法六
故障现象可能的原因排除方法基线不能调零(1)基流太大(2)检测器或放大器有故障定常(3)TCD的桥臂不平衡(4)FID的喷口局部堵塞(5)信号线短路(1)排除造成基流大的原因(如气体不纯、固定液流失、燃烧气量过大)(2)检查检测器与放大器的参数和元件是否正常,改正参数或更换元件(3)更换TCD的加热
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法十五
前伸峰(1)进样量过大(2)柱温过低(3)进样技术欠佳(4)色谱柱不良(5)样品分解(6)两种化合物共洗脱(1)减少进样量、增加固定相含量、增加分流比(2)提高柱温(3)改进进样技术(4)更换色谱柱(5)采用失活进样衬管、调低进样器温度或排除分解的原因(6)提高灵敏度,减少进样量或使柱温降低10~2
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法十八
基线呈台阶状(1)气流管路中有障碍物,使气流周期地脉动(2)直流电器的开关信号造成的影响性(1)清除障碍物(2)用屏蔽线将其隔开
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法十九
峰分不开(1)柱温过高(2)柱长不够(3)固定液已流失过多(4)固定液或载体选择不当(5)载气流速太高(1)降低柱温(2)增加柱长(3)更换色谱柱(4)另选固定相重做色谱柱(5)降低载气流速
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法十七
峰形不平滑(1)放大器或采集系统的灵敏度过高(2)气流不稳使火焰跳动(3)燃烧气与助燃气比例不当(1)适当降低放大器或采集系统的灵敏度(2)调整气体流速(3)调整气体流量的比例
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法七
故障现象可能的原因排除方法基线出现小毛刺(1)电源受干扰(2)接地不良(3)载气管路中有凝聚物(4)气路有固体颗粒进入检测器(5)柱子担体颗粒进入检测器(1)排除干优的用电设备(2)检查地线,他不能用零线代替地线(3)加热管路吹除管道中凝聚物或清洗管道(4)气路出口加玻璃毛或烧结不锈钢(5)填充柱后
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法一
故障现象可能的原因排除方法电源不通(1)插头接触不好(2)电源保险丝烧断(3)仪器的保险丝烧断(1)检查各插头是否插紧,进行处理(2)更换电源的保险丝(3)更换仪器的保险丝
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法十
基线漂移(1)系统未稳定或漏气(2)气瓶压力不足(3)放大器失灵(4)TCD元件失灵(5)固定液受热流失或未老化好(1)等待温度达到平衡,排除泄漏(2)更换气瓶(3)检修放大器(4)更换TCD元件(5)降低柱温,老化柱子
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法十四
出峰后基线下降(1)进样量过大(2)燃烧气减少(3)进样垫泄漏(1)减少进样量(2)排除燃烧气减少的原因(3)换垫
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法八
问题:基线抖动:原因:(1)放大器或记录器的灵敏度过高(2)TCD电桥的电流过高(3)FID的燃烧气量过大(4)阀中有固体,造成气流有脉冲(5)载气不纯排除办法:(1)适当降低放大器或记录器的灵敏度(2)减小电流量(3)减少燃烧气量(4)清洗阀(5)更换净化器
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法五
故障现象可能的原因排除方法点不着火(1)喷嘴堵塞(2)点火装置有故障(3)进入检测器的燃烧气与助燃气的比例不当(4)氢气管路漏气或气瓶压力不足(5)气体阀门堵塞(1)排除堵塞物或更换喷嘴(2)修理点火装置(3)点火时氢气流量应加大些并调整气体比例(4)排除漏气现象或更换气瓶(5)清理阀门
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法四
故障现象可能的原因排除方法色谱箱、检测器、气化室不升温(1)未通电或加热元件、测温元件烧断(2)温控的元件有故障(1)检查电源,更换加热元件、测温元件(2)更换损坏的部件或更换温控板
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法十三
出现反峰(1)ECD的放射源被污染(2)记录器输入线接反(3)载气或燃烧气不纯(4)用热导检测器时使用氮气作载气部分组分出反峰(1)清理或更换放射源(2)改正电源接线或信号倒向(3)更换气体或净化器(4)改用氢气或氢气作载气
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法十二
峰尾出现负的尖端(1)检测器超负荷(2)检测器被污染尤其是ECD检测器(1)减少进样量(2)清洗检测器
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法十一
峰前出现负的尖端(1)进样量过大(2)检测器被污染(3)有漏气(1)减少进样量(2)清洗检测器(3)排除漏气
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法三十
面积丢峰、新峰产生(1)气化温度太高(2)进样口脏(3)与金属接触(4)停留时间太长(5)化合物易变(6)活性的保留间隙(7)色谱柱污染(1)降低气化温度(2)清洗更换衬管(3)换玻璃衬管玻璃柱(4)增加流速(5)衍生化样品,使用冷柱头进样(6)更换或简化保留间隙(7)清洗或换色谱柱
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法二十
FID灵敏度逐渐降低(1)由于流失的聚硅氧烷固定相在FID燃烧后造成白色SiO附于收集极(2)燃气压力不足(1)清洗喷嘴和收集极(2)更换气瓶