实验室分析方法气相色谱法的进样系统结构介绍

就气相色谱样品的状态而言,气体、液体和固体都有。气体和液体样品可用不同规格的注射器、进样阀以手动或自动方式进样。注射器和气体量管进样的优点是:进样量可以改变,操作简便;缺点是:若非自动进样,则进样量难以达到重复。图16-1是气体量管进样装置。进样前将样品从储气瓶取入量管中,关闭活塞3,记下量管中样品读数,然后旋转活塞3,用下口瓶把样品气压入色谱柱。关闭活塞3,记下此时量管中样品读数,其差值是进样量。用进样阀可获得重复性颇好的定量结果。气体样品可用四通或六通阀手动方式定体积进样。图1是用两个四通阀进样的示意图,进样量管依样品量大小而定。图2(a)为取样位置,此时用样品气置换量管中的载气,使量管完全充满样品气。图2(b)为进样位置,此时载气将样品气带入色谱柱中。图3是用一个六通阀进样的示意图。实线为取样位置,虚线为进样位置。用进样阀的缺点是在置换量管时消耗样品气较多,进样系统耐压较差。图1 量管进样装置1~4 活塞图2&......阅读全文

芳香类中药的有效成分的检测:顶空进样气相色谱法

 在所有中药类别中,有一类中药较特殊,那就是芳香类中药,它是以挥发油为主要有效成分的中药。所谓芳香性气味的成分,拿现代科学语言来讲,就是它们所含的挥发性成分。挥发油的共性有:在水中溶解度较小,又能随水蒸气挥发。中医药学有说法,称作“取其气而不取其味”。也就是说,用这种“香气”起治疗作用.故需尽可能在

实验室分析方法气相色谱法的术语峰面积

峰面积:流出曲线(色谱峰)与基线构成之面积称峰面积,用A表示。

实验室分析方法气相色谱法的术语色谱峰

物质通过色谱柱进到鉴定器后,记录器上出现的一个个曲线称为色谱峰。

实验室分析方法气相色谱法的术语仪器噪音

仪器噪音:基线的不稳定程度称噪音。

气相色谱的分析方法顶空进样法的原理简介

  顶空进样法使待测物挥发后进样,可免去样品萃取、浓集等步骤,还可避免供试品种非挥发组分对柱色谱的污染,但要求待测物具有足够的挥发性。  顶空分析是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中的含量。其基本理论依据是在一定条件下气相和凝聚相(液相和固相)之间存在着分配平衡。所以,气相的组成能反

气相色谱仪填充柱进样口的气路控制模式介绍

1 填充柱进样口的基本结构填充柱进样口的结构相对简单,对于填充柱进样口而言,载气一般从进样器的侧面进入内部,在适配器与壳体之间进行预热;然后载气从适配器的顶部进入适配器内部,将样品带入填充柱。2 填充柱的基本控制模式由上图,多数的填充柱进样口只有一路载气进入,然后载气通过色谱柱,最终从检测器流出。常

气相色谱仪进样口隔垫故障排除方法

气相色谱仪进样口隔垫故障排除方法:一、圆丘峰:1、可能原因:隔垫漏气。2、排除方法:断开进样口加热器,如圆丘峰消失,用耐温稍高的隔垫或在较低进样口温度下进样。二、大峰后基线漂移:1、可能原因:在进样时和进样后短时间内,隔垫处严重漏气(一般是用直径大的针头注射器)。2、排除方法:更换隔垫和用针头较细的

自动顶空进样气相色谱仪的操作方法

  将HA-GC-9860F气相色谱仪与HA-HSJ05-A顶空进样器连接在一起配套使用,在仪器满足下述条件下,将现场所提取的血样直接注入注样器内,经过分析后,即可得到一份准确的分析报告。 采用氢火焰离子化检测器FID;顶空瓶加热温度:70-80oC;采用毛细管色谱柱:顶空时样;进样阀控制温度:70

气相色谱仪微量注射器与进样阀进样的比较

气相色谱仪微量注射器与进样阀进样的比较:一、微量注射器进样:1、气体进样:气体定量分析一般采用外标法,采用微量注射器进样时注射体积要准确,否则定量准确度很难保证。因此尽量不用。2、液体进样:采用微量注射器把液体样品注入加热的气化室中,一般不存在蒸发困难的问题。但对于高沸点组分(>300℃)特别是是固

气相色谱实验时,以微量进样器进样时要注意什么

进样操作前,应观察仪器稳定状态,只有仪器稳定后,才能进行进样操作,进样操作也是影响分析结果的一个因素。注意:进油样前,要反复抽推注射器,用空气冲洗注射器,然后再用本体气冲洗,以防止标气或其它样品气污染注射器,造成定量计算误差,保证进样的真实性。要保证每次进样手法一致、准确。另外,保证进样注射器和针头

气相毛细管柱色谱仪进样系统概述(二)

5、操作参数:气相毛细管柱分析以分流进样作为进样方式,主要是由于它的简易性而不是它的可靠性,因此,在常规分析时被广泛应用。实验表明,对于挥发性或极性相近和沸点低于正二十烷沸点的样品,通过主要操作参数的优化选择,可得到比较满意的定量精度。(1)气化温度:气化温度一般选择在接近或等于zui高沸点组分的温

气相毛细管柱色谱仪进样系统概述(一)

气相毛细管柱色谱仪与气相填充柱色谱仪相比,具有分离效率高、色谱峰窄而尖、化学惰性好和热稳定性好等特点,特别是键合固定相技术的发展使柱流失进一步减少,提高了仪器的信噪比,有利于降低检测下限。但毛细管柱内径很细,一般液膜厚度只有几微米,固定液只能以毫克计,一般柱容量比填充柱低2~3个数量级,因此,进样方

气相毛细管柱色谱仪进样系统概述(三)

3、操作参数:(1)分流阀打开的时间:打开分流阀的目的是用大流量(50~150mL/min)迅速将气化室中的残余样品蒸气吹去。如不及时打开分流阀,在分析过程中,残余蒸气可能不断被载气稀释,使组分峰严重拖尾。分流阀的打开时间要根据气化温度、载气流量和进样量等确定,一般为30~90s,zui优时间通过实

气相色谱仪的进样口的清洗

进样口的清洗:对于EPC控制分流的气相色谱仪,由于长时间使用,有可能使一些细小的进样垫屑进入EPC与气体管线接口处,随时可能对EPC部分造成堵塞或造成进样口压力变化。所以每次检修过程尽量对仪器EPC部分进行检查,并用甲苯、丙酮等有机溶剂进行清洗,然后烘干处理。进样口的清洗在检修时,对气相色谱仪进样口

实验室分析方法气相色谱仪气路系统组成

气路系统组成包括气源、净化器和载气流速控制;常用的载气有:氢气、氮气、氦气。

气相色谱仪气路管路、进样器、注射器的清洗方法

  清洗气路连接管时,应首先将该管的两端接头拆下,再将该段管线从色谱仪中取出,这时应先把管外壁灰尘擦洗干净,以免清洗完管内壁时再产生污染。清洗管路内壁时应先用无水乙醇进行疏通处理,这可除去管路内大部分颗粒状堵塞物及易被乙醇溶解的有机物和水分。在此疏通步骤中,如发现管路不通,可用洗耳球加压吹洗,加压后

关于气相色谱法的分析方法的介绍

  分析方法实际上是在某一特定的气相色谱分析中使用的一系列条件。建立分析方法实际上是确定对于某一分析的最佳条件的过程。  为了满足某一特定的分析的要求,可以改变的条件包括进样口温度,检测器温度,色谱柱温度及其控温程序,载气种类及载气流速,固定相,柱径,柱长,进样口类型及进样口流速,样品量,进样方式等

实验室分析仪器ICP进样系统不同状态物质进样装置分析

ICP光谱仪器进样系统是把液体试样雾化成气溶胶导入ICP光源的装置,通常由雾化器和雾室及相应的供气管路组成。固体试样的进样装置则由烧蚀电源(电弧、火花、激光)及相应气化装置构成。进样装置的性能对光谱仪器的分析性能有重大影响。仪器的检出限、测量精度、灵敏度均与进样装置的性能有直接关系。目前广泛应用的气

实验室分析方法气相色谱制备气相色谱仪结构及原理

目前,色谱技术已在复杂混合物分离分析方面应用十分广泛,但在色谱技术发展初期其主要用于样本的制备,但受气相色谱本身技术特点的限制,制备气相色谱的应用范围不如制备液相色谱广泛,但其仍在挥发性组分的分离、制备方面发挥了重要作用。制备气相色谱仪与分析气相色谱仪在处理样品时都需要先分离样品,两种方法的主要差别

实验分析仪器有机质谱仪进样系统的液相色谱进样

作为一种分离技术,液相色谱比气相色谱具有更广泛的适应性。它特别适合于处理挥发和热不稳定的化合物,在生命科学研究中有极为重要的作用,但是LC-MS联用要比GC-MS联用要困难得多。液相色谱流动相流速一般在1ml/min,原高于质谱耐受能力,并且其分离的样品多为难挥发和热不稳定的物质。因此,液相色谱与质

实验室分析方法气相色谱法定义、原理及局限

气相色谱法(gas chromatography,GC)是英国生物学家Martin和James研究色谱理论基础上创建以气体为流动相的色谱分离技术。用气体作流动相,亦称为载气的主要优点是:由于气体的黏度小,因而在色谱柱内流动的阻力小;同时,气体的扩散系数大,组分在两相间的传质速率快,有利于高效快速分离

实验室分析方法气相色谱法简单分析装置流程

气相色谱法简单分析装置流程基本由四个部份组成:1、气源部分 2、进样装置 3、色谱柱 4、鉴定器和记录器

实验室分析方法气相色谱法定量依据是什么?

1、检测器产生的响应信号大小与进入检测器组分的量成正比。因此只要色谱柱能将试样中所有组分完全分离2、记录系统正确记录。3、准确测量色谱面积就可以进行定量。

气相色谱衬管和进样口保养

衬管或进样口被污染时,常会造成样品色谱特征的变化,如导致峰不对称(拖尾或前伸)、谱图变形等等。为保证仪器的分离效果以及分析结果的精密度、准确性,需经常保养衬管和进样口。那么,如何保养衬管和进样口呢? 对于衬管和进样口的保养,一般分为日常保养和定期保养。衬管的保养:①  衬管的日常保养清洗衬管,是常用

气相色谱仪常压气体进样

 气相色谱仪常压气体样品采用液体注射器进样,简单、灵活,但缺点是定量误差大,重复性误差约为2.5%。这是因为在进样时,由于柱前压高于环境大气压,会使气相色谱仪气体样品沿管内壁渗透造成的,虽然可以通过针管内壁涂上一层真空硅脂提高气密性来弥补,但又会出现硅脂对碳氢化合物的吸附作用,定量误差仍然很大。若采

气相色谱仪进样口清洗方案

  玻璃衬管的清洗:从仪器中小心取出玻璃衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取过程不要划伤衬管表面。如果条件允许,可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗,清洗完成后经过干燥即可使用。   分流平板的清洗:分

气相色谱仪进样针怎样维护

可以用有机溶剂来清洗进样针的内壁.在进行清洗时请注意检查进样针推杆是否可以平滑地移动。如果在进样针推杆不以平滑的移动,则可以将推杆取出.推荐使用蘸过有机溶剂的软布将其擦干净。气相色谱进样针如何维护:重复使用有机溶剂抽吸.如果在几次抽吸之后对进样针推杆的阻力很快的增加了,说明仍然有一些小的污物存在.发

气相色谱手动进样需要注意什么

气相色谱中手动进样技术的熟练与否,也直接影响到分析结果的好坏。好的进样技术的主要要求是:  1 注射速度快  注射速度慢是会使样品的汽化过程变长,导致样品进入色谱柱的初始谱带变宽。  2 取样准确而重现  取样量要准确,抽取样品的速度要重现,以保证进样的重现性。特别是黏度大的样品,要避免在注射器中形

气相色谱仪进样口清洗方案

  我们将进行色谱分离分析用的仪器称为色谱仪,根据流动相的不同,色谱仪可分为气相色谱仪、液相色谱仪、凝胶色谱仪等。其中气相色谱仪是化工研究、科研分析中使用较为广泛的一种仪器,而在使用过程中,往往会因为出现长时间运行的情况。因此,寻找合适的时机对机器的重要部件进行清洗显得尤为重要。今天小编就来和大家讲

气相色谱仪进样针怎样维护

可以用有机溶剂来清洗进样针的内壁.在进行清洗时请注意检查进样针推杆是否可以平滑地移动。如果在进样针推杆不以平滑的移动,则可以将推杆取出.推荐使用蘸过有机溶剂的软布将其擦干净。气相色谱进样针如何维护:重复使用有机溶剂抽吸.如果在几次抽吸之后对进样针推杆的阻力很快的增加了,说明仍然有一些小的污物存在.发