实验室分析仪器气相色谱仪各系统常见故障分析
一、气路气路的检查在故障的排除中往往十分有效，主要是检查：（1）气源是否充足（一般要求气瓶压力必须≥3MPa，以防瓶底残留物对气路的污染）；（2）阀件是否有堵塞、气路是否有泄漏（采用分段憋压试漏或用皂液试漏）；（3）净化器是否失效（看净化剂的颜色及色谱基流稳定情况）；（4）阀件是否失效或堵塞（看压力表及阀出口流量）；（5）气化室内衬管是否有样品残留物及隔垫和密封圈的颗粒物（看色谱基流稳定情况）；（6）喷口是否堵塞（看点火是否正常）；（7）对敏感化合物的分析，气化室的衬管和石英玻璃毛还必须经过失活处理。二、色谱柱系统色谱柱是分析的心脏部分，往往色谱图上的许多问题都与色谱柱系统密切相关，为此必第按以下步骤检查柱系统：1.色谱柱的连接检查柱后是否有载气；柱子连接是否有问题；尤其是毛细管柱的柱头是否堵塞；切割是否平整；是否有聚酰亚胺涂层伸过柱端；毛细管柱两头插入气化室和检测器的位置是否正确；柱子是否超温运行或未老化好；密封圈选择是否合理......阅读全文
实验室分析仪器气相色谱－质谱联用系统组成介绍
GC/MS系统（见图）由气相色谱单元、质谱单元、计算机和接口四大件组成，其中气相色谱单元一般由载气控制系统、进样系统、色谱柱与控温系统组成；质谱单元由离子源、离子质量分析器及其扫描部件、离子检测器和真空系统组成；接口是样品组分的传输线以及气相色谱单元、质谱单元工作流量或气压的匹配器；计算机控制系统不
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法十二
峰尾出现负的尖端（1）检测器超负荷（2）检测器被污染尤其是ECD检测器（1）减少进样量（2）清洗检测器
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法二十
FID灵敏度逐渐降低（1）由于流失的聚硅氧烷固定相在FID燃烧后造成白色SiO附于收集极（2）燃气压力不足（1）清洗喷嘴和收集极（2）更换气瓶
实验室分析仪器气相色谱仪常用的检测器
1、热导检测器（TCD）2、氢火焰离子化检测器（FID）3、电子捕获检测器（ECD）4、火焰光度检测器（FPD）5、氮磷检测器（NPD）也称热离子检测器（TID）6、原子发射检测器（AED）7、硫荧光检测器（SCD）
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法十八
基线呈台阶状（1）气流管路中有障碍物，使气流周期地脉动（2）直流电器的开关信号造成的影响性（1）清除障碍物（2）用屏蔽线将其隔开
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法十一
峰前出现负的尖端（1）进样量过大（2）检测器被污染（3）有漏气（1）减少进样量（2）清洗检测器（3）排除漏气
实验室分析仪器气相色谱仪中等极性固定液概念
由较大的烷基和少量的极性基团或可以诱导极化的基团组成,它们与待测物质分子间的作用力以色散力和诱导力为主,组分基本上按沸点顺序出峰,同沸点的非极性组分先出峰。常用的固定液有邻苯二甲酸二壬酯、聚酯等,适用于弱极性和中等极性化合物的分析。
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法六
故障现象可能的原因排除方法基线不能调零（1）基流太大（2）检测器或放大器有故障定常（3）TCD的桥臂不平衡（4）FID的喷口局部堵塞（5）信号线短路（1）排除造成基流大的原因（如气体不纯、固定液流失、燃烧气量过大）（2）检查检测器与放大器的参数和元件是否正常，改正参数或更换元件（3）更换TCD的加热
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法九
基线波动（1）炉温控制不当（2）载气控制不当（3）TCD电桥的电流不稳（4）使用氢气发生器时氢气波动过大（1）（2）采取相应措施（3）检查TCD的电源（4）调整氢气发生器的工作电流，控制产气与用气基本平衡
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法十四
出峰后基线下降（1）进样量过大（2）燃烧气减少（3）进样垫泄漏（1）减少进样量（2）排除燃烧气减少的原因（3）换垫
实验室分析仪器气相色谱仪对固定液的要求
在使用温度下是液体,具有较低的挥发性;具有良好的热稳定性;对要分离的各组分应具有合适的分配系数;化学稳定性好,不与样品组分、载气、载体发生任何化学反应。
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法十九
峰分不开（1）柱温过高（2）柱长不够（3）固定液已流失过多（4）固定液或载体选择不当（5）载气流速太高（1）降低柱温（2）增加柱长（3）更换色谱柱（4）另选固定相重做色谱柱（5）降低载气流速
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法十三
出现反峰（1）ECD的放射源被污染（2）记录器输入线接反（3）载气或燃烧气不纯（4）用热导检测器时使用氮气作载气部分组分出反峰（1）清理或更换放射源（2）改正电源接线或信号倒向（3）更换气体或净化器（4）改用氢气或氢气作载气
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法四
故障现象可能的原因排除方法色谱箱、检测器、气化室不升温（1）未通电或加热元件、测温元件烧断（2）温控的元件有故障（1）检查电源，更换加热元件、测温元件（2）更换损坏的部件或更换温控板
实验室分析仪器气相色谱仪怎样测定载气流速
高档色谱仪上均安装有自动测试装置，无自动测试装置可用皂膜流量计测，将皂膜流量计连接在测检测出口（也可将色谱柱与检测器断开皂膜流量计测接在色谱柱一端），测试每分钟的流速。测完后色谱升温压力表指示会升高，原因是温度升高色谱柱对气体的阻力增加，不要把压力调下来，当色谱温度升高稳流指示不会改变。测试载气流速
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法一
故障现象可能的原因排除方法电源不通（1）插头接触不好（2）电源保险丝烧断（3）仪器的保险丝烧断（1）检查各插头是否插紧，进行处理（2）更换电源的保险丝（3）更换仪器的保险丝
实验室分析仪器气相色谱仪氢键型固定液概念
是强极性固定液中特殊的一类,与待测物质分子间作用力以氢键力为主,组分依形成氢键的难易程度出峰,不易形成氢键的组分先出峰。常用的固定液有聚乙二醇、三乙醇胺等,适用于分析含F、N、O等的化合物。
实验室分析仪器气相色谱仪强极性固定液概念
含有较强的极性基团,它们与待测物质分子间作用力以静电力和诱导力为主,组分按极性由小到大的顺序出峰。常用的固定液有氧二丙腈等,适用于极性化合物的分析。
实验室分析仪器气相色谱仪基础－涂载体空心柱
涂载体空心柱(SCOT):support –coated open tubular column 内壁上沉积载体后涂渍固定液的空心柱。
实验室分析仪器气相色谱仪的发展历史及趋势
一、前言 自1952年世界上第一次创建实用气液色谱法以来，在短短几十年间，气相色谱仪作为现代分析检测仪器的代表，已发展成为一个有相当生产规模的产业，并形成了具有相当丰富的检测技术知识的学料。通过研究气相色谱仪的发展规律，能给使用者有益的启迪，为有关专业人员的工作带来一定的帮助。现以在中国得到广泛应用
实验室分析仪器气相色谱仪的组成部分介绍
（1）载气系统：包括气源、气体净化、气体流速控制和测量。（2）进样系统：包括进样器、汽化室（将液体样品瞬间汽化为蒸气）。（3）色谱柱和柱温：包括恒温控制装置（将多组分样品分离为单个）。（4）检测系统：包括检测器，控温装置。（5）记录系统：包括放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站。
实验室分析仪器气相色谱仪基础－热导检测器
热导检测器(TCD):thermal conductivity detector. 当载气和色谱柱流出物通过热敏元件时,由于两者的热导系数有同,使阻值发生差异而产生电信号的器件。
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法十五
前伸峰（1）进样量过大（2）柱温过低（3）进样技术欠佳（4）色谱柱不良（5）样品分解（6）两种化合物共洗脱（1）减少进样量、增加固定相含量、增加分流比（2）提高柱温（3）改进进样技术（4）更换色谱柱（5）采用失活进样衬管、调低进样器温度或排除分解的原因（6）提高灵敏度，减少进样量或使柱温降低10～2
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法七
故障现象可能的原因排除方法基线出现小毛刺（1）电源受干扰（2）接地不良（3）载气管路中有凝聚物（4）气路有固体颗粒进入检测器（5）柱子担体颗粒进入检测器（1）排除干优的用电设备（2）检查地线，他不能用零线代替地线（3）加热管路吹除管道中凝聚物或清洗管道（4）气路出口加玻璃毛或烧结不锈钢（5）填充柱后
实验室分析仪器气相色谱仪基础－涂壁空心柱
涂壁空心柱(WCOT):wall –coated open tubular column 内壁上直接涂渍固定液的空心柱。
实验室分析仪器气相色谱仪固体固定相概念特点
一般为固体吸附剂,常用的有活性炭,硅胶,氧化铝和分子筛。优点:吸附容量大、热稳定性好、价格便宜;缺点:柱效低、吸附活性中心易中毒,使用前要进行活化。应用:主要用于惰性气体、H2、O2、N2、CO、CO2和CH4等一般气体和低沸点物质。
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法十
基线漂移（1）系统未稳定或漏气（2）气瓶压力不足（3）放大器失灵（4）TCD元件失灵（5）固定液受热流失或未老化好（1）等待温度达到平衡，排除泄漏（2）更换气瓶（3）检修放大器（4）更换TCD元件（5）降低柱温，老化柱子
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法三
故障现象可能的原因排除方法色谱柱出口无气体或气体流后不出峰（1）色谱柱折断（2）载气分流过大（3）隔热垫漏气（4）气化室被破碎隔热垫堵住（5）检测器喷口堵塞（1）从色谱柱出口向入口逐段试漏，找出漏气部位，进行处理（2）调整分流（3）换垫（4）清理气化室（5）清理喷口
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法三十
面积丢峰、新峰产生（1）气化温度太高（2）进样口脏（3）与金属接触（4）停留时间太长（5）化合物易变（6）活性的保留间隙（7）色谱柱污染（1）降低气化温度（2）清洗更换衬管（3）换玻璃衬管玻璃柱（4）增加流速（5）衍生化样品，使用冷柱头进样（6）更换或简化保留间隙（7）清洗或换色谱柱
实验室分析仪器气相色谱仪所需的仪器和试剂
1、仪器：热导池检测器；皂膜流量计；秒表。 2、试剂：13或5分子筛；（60－80目）；使用前预先在高温炉内，于350度活4小时后备用。纯氧气、氮气、甲烷、一氧化碳装入球胆或聚乙烯取样袋中。氢气装在高压钢瓶内。