实验室分析仪器气相色谱仪气路系统常见故障分析
气路的检查在故障的排除中往往十分有效,主要是检查:(1)气源是否充足(一般要求气瓶压力必须≥3MPa,以防瓶底残留物对气路的污染);(2)阀件是否有堵塞、气路是否有泄漏(采用分段憋压试漏或用皂液试漏);(3)净化器是否失效(看净化剂的颜色及色谱基流稳定情况);(4)阀件是否失效或堵塞(看压力表及阀出口流量);(5)气化室内衬管是否有样品残留物及隔垫和密封圈的颗粒物(看色谱基流稳定情况);(6)喷口是否堵塞(看点火是否正常);(7)对敏感化合物的分析,气化室的衬管和石英玻璃毛还必须经过失活处理。......阅读全文
实验室分析仪器气相色谱仪原理
气相色谱仪是实验室一种常用的分析气体的仪器,它的应用领域有很多,如石油,化工,医疗,环境,卫生等等。既然气相色谱仪用途这么大,你们对它的基本操作原理和构成是否全面了解呢?下面为大家介绍一下气相色谱仪的一些基础知识。色谱法又叫层分析法,它是一种物理分离技术。阿德分离原理是使混合物中的各组分在两相间进行
实验室分析仪器气相色谱仪基础流动相
流动相:mobile phase 在色谱柱中用以携带试样和洗脱组分的气体。
实验室分析仪器气相色谱仪基础知识气相色谱法
气相色谱法(GC)—gas chromatography用气体做为流动相的色法。
实验室分析仪器气相色谱仪基础程序升温气相色谱法
程序升温气相色谱法—programmed temperature gas chromatography 色谱柱按照预定的程序连续地或分阶段地进升温的气相色谱法。
气相色谱仪载气系统详解
载气系统的主要零部件有:减压阀、净化器、稳压阀、稳流阀、流量计、压力表等。这些零部件除减压阀和净化器外,其他一般都组装在色谱仪器的主机中。1、减压阀气相色谱仪减压阀的作用是把钢瓶流出的高压气体减低到所需的压力,不论钢瓶内的气体压力高低、或减压后气体流速是否发生变化,减压阀均能使经减压后流出的气体压力
气相色谱仪的载气系统
包括气源、气体净化、气体流速控制和测量。 气相色谱的气源按照用途可以分为四类:载气、燃气、助燃气、驱动气。 ①载气:个分析系统,要求纯度高、质量好,一般来说常用的载气有:氮气、氢气、氩气、氦气等。 ②燃气:一般用氢气,只要保证可以正常点火,并且不干扰分析就可以了。可以使用高纯度的钢瓶气或氢
气相色谱仪气路净化器的原理
气相色谱仪气路净化器的原理:气相色谱仪在工作中带有气源,气体净化器可对载气、氢气、空气等气源进行净化处理,去除气体中水分、烃等有害物质,以提高气体纯度,进而保证GC的分析质量和分析结果的稳定性,延长柱寿命和减少检测器的噪声。气相色谱仪气路净化器的原理气相色谱仪气路净化器的原理:存在于气源管路及气瓶中
实验室分析仪器气相色谱仪的分析原理
俄国植物学家Tswet(茨维特)于1903年发现“色谱”,Martin和Synge在1940年提出液一液分配色谱法(Liquid-Liquid Partition Chromatography),并在1941年提出用气体代替液体作流动相的可能性,11年之后James和Martin发表了从理论到实践比
气相色谱仪常见故障分析与处理
气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,仪不出峰,输出仍为直线。遇到这种情况时,应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。 1、首先检查注射器是否堵塞,如果没有问题, 2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气, 3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况, 4、zui后观察检测器出口
实验室分析仪器气相色谱仪工作原理
利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配。由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同,因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流讯号经放大后,在记录器
实验室分析仪器气相色谱仪基础载体
载体:support 负载固定液的惰性固体。
气相色谱仪维修:故障分析举例之气路部分不正常
前章节我们鲁创介绍了气相色谱仪维修手册大全的关于气相色谱仪故障判断的几种情况,今本章节整理“气相色谱仪维修:故障分析举例之气路部分不正常’的判断和维修解决方法。 ⊙指气路系统出现堵塞、泄漏、无压力指示、无气体输出等故障。 A.检查气源部分(气瓶、气体发生器等)是否正常。 B.利用输入气体
气相色谱仪外气路的连接
外气路的连接(1)减压阀的安装有的仪器随机带有减压阀,若没有的则要购买。所用的是2只氧气,1只氢气减压阀。将2只氧气减压阀,1只氢气减压阀分别装到氮气,空气和氢气钢瓶上(注意氢气减压阀螺纹是反向的,并在接口处加上所附的O形塑料垫圈,以便密封),旋紧螺帽后,关闭减压阀调节手柄(即旋松),打开钢瓶高压阀
实验室分析仪器气相色谱仪基础知识反应气相色谱法
反应气相色谱法—reaction gas chromatography 试样以过色谱前、后的反应区进行化学反应的气相色谱法。
实验室分析仪器气相色谱仪基础毛细管气相色谱法
毛细管气相色谱法—capillary gas chromatography 使用具有高分离效能的毛细管柱的气相色谱法。
实验室分析仪器气相色谱仪基础知识多维气相色谱法
多维气相色谱法—multidimensional gas chromatography 将两个或多个色谱柱组合,通过切换,可进行正吹、反吹或切割等的气相色谱法。
实验室分析方法气相色谱仪气相色谱载气的选择
载气类型的选择主要考虑的影响因素包括:检测器的要求以及载气对柱效和分析时间的影响。同时,还需考虑载气的安全性、经济性以及是否容易获得等因素。表1中给出了毛细管气相色谱常用检测器所需的载气和检测器气体类型。如热导检测器需要使用热导率较大的氢气,有利于提高检测灵敏度。H2、N2是氢焰检测器的载气首选。检
气相色谱仪气路存在污染的解决办法
在确定气相色谱仪存在污染的前提下,对气路采取的一系列的措施。引起污染的原因大体有3钟,即固定相流失,气路管路被杂质玷污及载气不纯。为了更进一步区分故障根源,可按以下检查步骤进行。 1 降低柱温。由于色谱柱中固定液的流失量与柱温是指数关系。因此降低柱温将能大幅度减少固定液的流失量。如在柱温下降时基
气相色谱仪器故障排除方法(气路泄漏检查)
1、气路渠漏检查 按照其对气路密闭性的严格程度,检查气路是否泄漏的方法分为A、B、C三级。 A级试漏: 对气路严重泄漏的最粗略观察。通常在气源打开并稳定之后,不应听到气路流经的各管路及阀件接头处有丝丝的跑气声,如听到明显的漏气声,说明系统有大漏!必须依据漏气声,追查出泄漏处,并加以排
气相色谱仪气路泄漏具体表现
气相色谱仪气路泄漏具体表现为以下几种现象: 基线无规则微小波动,影响小体积分数的检测; 基线漂移; 基线噪声、漂移。 灵敏度降低、检测器检测到的组分的出峰峰面积减小、峰高降低,而且还增加气源的额外消耗。因此必须经常检查气路是否泄漏。
实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析一
无峰1 FID检测器火焰熄灭2 进样器的气化程度太低,样品未能汽化3 柱温过低使样品冷凝在色谱柱中4 进样口漏气5 色谱柱入口漏气或堵塞6 进样针的问题,取不上样品
实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析二
所有组分峰小或变小可能原因和建议措施1 进样针缺陷,使用新针2 进样后漏液,判断漏液点3分流比过大4 分析物质分子量过大,提高进样口的温度5 NPD被污染物(二氧化硅)覆盖 更换铷珠6 NPD温度过高(使用或环境温度),气体不纯 ,更换铷珠:避免高温使用7 检测器与样品不匹配
实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析三
前延峰1 峰伸舌多为色谱柱过载,减小进样量,使用大容量柱子2 提高OVEN,INJ温度3 增大载气流速4 掌握进样技巧5前次样品在色谱柱中凝聚,未能及时出尽6 试样与固定相载体有反应
实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析四
峰高、峰面积不重复1 进样不重复,偏差大2 其他峰型变化引起的峰错位3 基线的干扰4 仪器系统参数设定的改变,参数标准化,规范化5 色谱柱性能改变
实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析五
连续进样时灵敏度重复性差在连续进样的条件下,峰面积忽大忽小,测定精度不高,原因如下:1 进样技术差2载气泄漏或流速不稳3 检测器沾污4 色谱柱,衬管被污染,清洗衬管,用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱:更换之(如有必要)5 注射器有泄漏6 进样量超过检测器线性范围形成检测器过载
实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析六
峰拖尾1 衬管,色谱柱被污染或者衬管,色谱柱安装不当,存在死体积,注射甲烷,峰若拖尾,则重新安装2、进样器温度过高3色谱柱柱头不平 用金刚砂切割4 固定相的极性指标与样品不匹配,换匹配的柱子5 样品流通路线中有冷井,消除路线中的过低温度区6衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑 清洗更换衬管,切除柱头10cm
实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析七
分离度下降1色谱柱被污染2 固定相被破坏(柱流失)3 进样失败 检查泄露4 检查温度的适应性,检查衬管5 样品浓度过高,稀释,减少进样量,用高分流比
实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析八
溶剂峰拉宽1色谱柱安装失败2进样渗漏3进样量高 提高汽化温度4分流比低 提高分流比5 柱温低6 分流进样时,初始OVEN过高降低初始柱温,使用高沸点溶剂7吹扫时间过长(不分流进样) 定义短时间的吹扫程序
实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析九
基线漂移基线向下漂移:1、新安装的柱子,基线连续向漂移几分钟 继续老化;2、 检测器未达到平衡 延长检测器的平衡时间;3、 检测器或GC系统中其他部分有沉积物被烤出来,清洗之。基线向上漂移:1、色谱柱固定相被破坏;2 、载气流速下降,调整载气压力。
实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析十
噪音1毛细管柱插入检测器太深 重新安装色谱柱2 使用ECD,TCD气体泄露引发基线噪音 检查,维修气路3 FID ,NPD ,FPD燃气流速或燃气选择不当 高纯燃气,调整流速4进样口被污染 清洗进样口,更换搁垫,更换衬管中的玻璃纤维5毛细管色谱柱被污染 切除首端10cm,用溶剂清洗色谱柱,更换之6检