实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析九
基线漂移基线向下漂移:1、新安装的柱子,基线连续向漂移几分钟 继续老化;2、 检测器未达到平衡 延长检测器的平衡时间;3、 检测器或GC系统中其他部分有沉积物被烤出来,清洗之。基线向上漂移:1、色谱柱固定相被破坏;2 、载气流速下降,调整载气压力。......阅读全文
实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析九
基线漂移基线向下漂移:1、新安装的柱子,基线连续向漂移几分钟 继续老化;2、 检测器未达到平衡 延长检测器的平衡时间;3、 检测器或GC系统中其他部分有沉积物被烤出来,清洗之。基线向上漂移:1、色谱柱固定相被破坏;2 、载气流速下降,调整载气压力。
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法九
基线波动（1）炉温控制不当（2）载气控制不当（3）TCD电桥的电流不稳（4）使用氢气发生器时氢气波动过大（1）（2）采取相应措施（3）检查TCD的电源（4）调整氢气发生器的工作电流，控制产气与用气基本平衡
实验室分析仪器实验室气相色谱仪器的气路故障分析
对于气路部分来说,按其容易发生的故障的现象可以分为三大类:(1)流量调节故障;(2)气路泄漏故障;(3)气路堵塞与污染故障。在气相色谱仪出现的各种故障中,有相当大的一部分都与气路有关,因此,了解和熟悉气路故障是十分必要的。一、流量的调节1、流量调不上去(1)直观检查:首先检查仪器系统是否有明显的漏气
实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析六
峰拖尾1 衬管,色谱柱被污染或者衬管,色谱柱安装不当,存在死体积,注射甲烷,峰若拖尾,则重新安装2、进样器温度过高3色谱柱柱头不平 用金刚砂切割4 固定相的极性指标与样品不匹配,换匹配的柱子5 样品流通路线中有冷井,消除路线中的过低温度区6衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑 清洗更换衬管,切除柱头10cm
实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析七
分离度下降1色谱柱被污染2 固定相被破坏(柱流失)3 进样失败 检查泄露4 检查温度的适应性,检查衬管5 样品浓度过高,稀释,减少进样量,用高分流比
实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析八
溶剂峰拉宽1色谱柱安装失败2进样渗漏3进样量高 提高汽化温度4分流比低 提高分流比5 柱温低6 分流进样时,初始OVEN过高降低初始柱温,使用高沸点溶剂7吹扫时间过长(不分流进样) 定义短时间的吹扫程序
实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析三
前延峰1 峰伸舌多为色谱柱过载,减小进样量,使用大容量柱子2 提高OVEN,INJ温度3 增大载气流速4 掌握进样技巧5前次样品在色谱柱中凝聚,未能及时出尽6 试样与固定相载体有反应
实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析五
连续进样时灵敏度重复性差在连续进样的条件下,峰面积忽大忽小,测定精度不高,原因如下:1 进样技术差2载气泄漏或流速不稳3 检测器沾污4 色谱柱,衬管被污染,清洗衬管,用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱:更换之(如有必要)5 注射器有泄漏6 进样量超过检测器线性范围形成检测器过载
实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析十
噪音1毛细管柱插入检测器太深 重新安装色谱柱2 使用ECD,TCD气体泄露引发基线噪音 检查,维修气路3 FID ,NPD ,FPD燃气流速或燃气选择不当 高纯燃气,调整流速4进样口被污染 清洗进样口,更换搁垫,更换衬管中的玻璃纤维5毛细管色谱柱被污染 切除首端10cm,用溶剂清洗色谱柱,更换之6检
实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析一
无峰1 FID检测器火焰熄灭2 进样器的气化程度太低,样品未能汽化3 柱温过低使样品冷凝在色谱柱中4 进样口漏气5 色谱柱入口漏气或堵塞6 进样针的问题,取不上样品
实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析四
峰高、峰面积不重复1 进样不重复,偏差大2 其他峰型变化引起的峰错位3 基线的干扰4 仪器系统参数设定的改变,参数标准化,规范化5 色谱柱性能改变
实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析二
所有组分峰小或变小可能原因和建议措施1 进样针缺陷,使用新针2 进样后漏液,判断漏液点3分流比过大4 分析物质分子量过大,提高进样口的温度5 NPD被污染物(二氧化硅)覆盖 更换铷珠6 NPD温度过高(使用或环境温度),气体不纯 ,更换铷珠:避免高温使用7 检测器与样品不匹配
实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析十五
GC预防性维护和纠正操作只要色谱系统受到高沸点物质的污染,特别是在进样口,就可以预料色谱性能会变差。分析人员应当进行仪器的曰常维护,包括定期更换进样隔垫、清洗和老化进样口内衬管等,必要时可将接于进样口一端的毛细管色谱柱截去0.5～1 m。如果依旧出现色谱性能降低和鬼峰问题,可能需要清洗进样口的金属表
实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析十四
气体钢瓶及其使用1、气体钢瓶是贮存压缩气体的高压容器,其容积一般为40～60 L,最高工作压力为15MPa(150atm),最低的也在0.6MPa(6atm)以上,标准高压气体钢瓶是按国家标准制造而成,在钢瓶肩部应有下述标记,即:制造厂、制造日期、气瓶型号及编号、气瓶重量、气体容积、工作压力、水压试
实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析十三
氢火焰离子化检测器(FID)火焰熄灭或点不着火的原因分析①冷凝。由于FID燃烧过程中导致水的形成,所以检测器温度必须保持高于1 0 0℃,以免冷凝。长时间不开机时,需长时间进行烘烤后再点火。②柱流速过高。若必须使用大内径柱,可关小载气流速足够长时间以使FID点火。③检查安装的喷嘴类型是否适合使用的色
实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析十二
如何确定色谱柱老化是否完全? FID检测器最适合用于检测色谱柱老化时的基线。在升温程序的末端,基线将升高,然后基线下降逐渐平稳,此时可以认为色谱柱老化完成。当色谱柱处于高温时,柱寿命急剧下降。如果色谱柱老化时超过2小时还有大量柱流失,则将色谱柱冷却至室温,辨认柱流失来源如:氧气渗入、隔垫漏气和仪器本
实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析十一
提高分离度的几种方法 1 增加柱长可以增加分离度。2 减少进样量(固体样品加大溶剂量)。3 提高进样技术防止造成两次进样。4 降低载气流速。5 降低色谱柱温度。6 提高汽化室温度。7 减少系统的死体积,比如色谱柱连接要插到位,不分流进样要选择不分流结构汽化室。8 毛细管色谱柱要分流,选择合适的分流比
实验室分析仪器气相色谱仪气路系统常见故障分析
气路的检查在故障的排除中往往十分有效，主要是检查：（1）气源是否充足（一般要求气瓶压力必须≥3MPa，以防瓶底残留物对气路的污染）；（2）阀件是否有堵塞、气路是否有泄漏（采用分段憋压试漏或用皂液试漏）；（3）净化器是否失效（看净化剂的颜色及色谱基流稳定情况）；（4）阀件是否失效或堵塞（看压力表及阀出
气相色谱故障分析举例(八)(九)
故障分析举例(八) ▲基流过大、无法调零(2)： C.降低进样口温度后基始电流也不减少时： 1).检查载气是否污染或流量不正常。 2).检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。 3).检讨是否色谱柱老化不足，比要时在载气进入色谱柱的情况下对色谱柱进行老化。 D.降低进样器温度后
实验室分析仪器气相色谱仪各系统常见故障分析
一、气路气路的检查在故障的排除中往往十分有效，主要是检查：（1）气源是否充足（一般要求气瓶压力必须≥3MPa，以防瓶底残留物对气路的污染）；（2）阀件是否有堵塞、气路是否有泄漏（采用分段憋压试漏或用皂液试漏）；（3）净化器是否失效（看净化剂的颜色及色谱基流稳定情况）；（4）阀件是否失效或堵塞（看压力
气相色谱仪故障分析
气相色谱仪启动不正常。⊙指接通电源后，仪器无反应或初始化不正常。A.关机并拔下电源插头，检查电网电压以及接地线是否正常。B.利用万用表检查主机保险丝、变压器及其连接件、电源开关及其连接件、以及其他连接线是否正常。C.插上电源插头并重新开机，观察仪器是否已经正常。D.如果启动正常，而初始化不正常，则根
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法二
故障现象可能的原因排除方法进样后不出峰（1）记录器或检测器没有工作（2）样品没气化（3）色谱柱断裂堵塞、管道漏气（4）注射器堵塞或漏气（5）气化室堵塞或吸附（6）柱温太低（1）检查记录器及信号线有无问题，检测器有无信号输出（2）升高气化温度（3）排除漏气及堵塞（4）修理或更换注射器（5）清理气化室，
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法六
故障现象可能的原因排除方法基线不能调零（1）基流太大（2）检测器或放大器有故障定常（3）TCD的桥臂不平衡（4）FID的喷口局部堵塞（5）信号线短路（1）排除造成基流大的原因（如气体不纯、固定液流失、燃烧气量过大）（2）检查检测器与放大器的参数和元件是否正常，改正参数或更换元件（3）更换TCD的加热
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法十五
前伸峰（1）进样量过大（2）柱温过低（3）进样技术欠佳（4）色谱柱不良（5）样品分解（6）两种化合物共洗脱（1）减少进样量、增加固定相含量、增加分流比（2）提高柱温（3）改进进样技术（4）更换色谱柱（5）采用失活进样衬管、调低进样器温度或排除分解的原因（6）提高灵敏度，减少进样量或使柱温降低10～2
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法十八
基线呈台阶状（1）气流管路中有障碍物，使气流周期地脉动（2）直流电器的开关信号造成的影响性（1）清除障碍物（2）用屏蔽线将其隔开
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法十九
峰分不开（1）柱温过高（2）柱长不够（3）固定液已流失过多（4）固定液或载体选择不当（5）载气流速太高（1）降低柱温（2）增加柱长（3）更换色谱柱（4）另选固定相重做色谱柱（5）降低载气流速
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法十七
峰形不平滑（1）放大器或采集系统的灵敏度过高（2）气流不稳使火焰跳动（3）燃烧气与助燃气比例不当（1）适当降低放大器或采集系统的灵敏度（2）调整气体流速（3）调整气体流量的比例
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法七
故障现象可能的原因排除方法基线出现小毛刺（1）电源受干扰（2）接地不良（3）载气管路中有凝聚物（4）气路有固体颗粒进入检测器（5）柱子担体颗粒进入检测器（1）排除干优的用电设备（2）检查地线，他不能用零线代替地线（3）加热管路吹除管道中凝聚物或清洗管道（4）气路出口加玻璃毛或烧结不锈钢（5）填充柱后
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法一
故障现象可能的原因排除方法电源不通（1）插头接触不好（2）电源保险丝烧断（3）仪器的保险丝烧断（1）检查各插头是否插紧，进行处理（2）更换电源的保险丝（3）更换仪器的保险丝
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法十
基线漂移（1）系统未稳定或漏气（2）气瓶压力不足（3）放大器失灵（4）TCD元件失灵（5）固定液受热流失或未老化好（1）等待温度达到平衡，排除泄漏（2）更换气瓶（3）检修放大器（4）更换TCD元件（5）降低柱温，老化柱子