实验室分析仪器液相色谱仪流动相脱气方式及介绍
1、氦气或氮气脱气氦气脱气是很有效的脱气方法,效果很好。由于氦气在流动相中的溶解度极低,所以用氦气脱气保护的流动相可以认为是一个无气体溶解体系。氦气缓缓的从储液器的底部通入流动相,赶去溶入的空气,如果使用得当,在10min内可除去80%~90%的溶入气体。如果存放流动相的储液器是密封的,并且通入有一定压力(5个psi左右)的氦气,脱气效果更佳。缺点是氦气价格比较昂贵,会增加检验成本。氮气脱气效果也不错,但远不如氦气效果好,其优点是价格便宜、容易购买,而且效果也不错。此方法需要一个盛放氦气的钢瓶(同时配备减压阀、稳压阀、稳流阀等装置)或加气装置,需要纯度较高的氦气。2、抽真空脱气也是比较常用的脱气方法。现在很多企业常用这种办法,贮液器被抽成部分真空,溶入的气体蒸发形成气泡溢出,其效果仅次于氦气脱气。优点是成本便宜,效果不错,对于制备、半制备液相来说,需要的流动相的量较大时效果更明显。此方法需要一套密封的真空抽虑装置,通常采用真空泵......阅读全文
液相色谱仪的使用要点
色谱法,又称“色层法”、“层析法”,早诞生于俄国植物学家——茨维特之手,后在此基础上又相继发展出薄层色谱法、气相色谱法、液相色谱法以及纸色谱法。目前,常见的液相色谱仪生产厂家有沃特世、安捷伦、岛津、依利特、上海分析仪器厂、北京分析仪器厂等。 在液相色谱仪开机前,我们首先应当做好准备工作,
实验室分析仪器气相色谱仪基础流动相
流动相:mobile phase 在色谱柱中用以携带试样和洗脱组分的气体。
实验室高效液相色谱仪流动相的溶剂选择
流动相溶剂的选择1)所选用的流动相溶剂要有一定的化学稳定性,不与固定相和样品组分起反应,其纯度和化学特性必须满足色谱过程的稳定性和重复性的要求。2)溶剂应当不干扰检测器的工作,溶剂应与检测器匹配,选择不影响检测器正常工作应选择在测定波长范围内无吸收的流动相。3)在制备分离中, 溶剂应当易于除去,不干
液相色谱仪的脱气方法介绍
液相色谱仪常用的脱气方法: 1.吹氦脱气法。 利用氦气在液体中溶解度比空气低的特性,在0.1MPa压力下,以约60mL/min流速通入流动相储液容器中10~15min,可以很有效地从流动相中排除溶解的空气,能排除接近80%的氧气。采用一个高效分布式喷射流装置,一体积的氦气可从流动相中将等
高效液相色谱仪操作保养三部曲:脱气、过滤、冲洗
高效液相色谱仪操作保养三部曲:脱气、过滤、冲洗液相色谱仪无论是残留分析还是成分分析,也已成为不可或缺的分析仪器。若想让仪器 很好地工作、得到可靠的数据,处于一个良好的待机状态,获得理想的结果。液相色谱仪厂家鲁创公司的技术人员总结归纳了高效液相色谱仪操作要点三部曲:脱气、过滤和冲洗。一、脱气液相色谱仪
高效液相色谱仪常用脱气方法有几种
高效液相色谱仪(HPLC)现已成为有机化学分析的重要手段之一。同样,在食品分析中,无论是残留分析还是成分分析,HPLC也已成为不可或缺的分析仪器。和其它分析仪器一样,你若想让HPLC很好地为你工作、得到可靠的数据,首先你要保养好它,使它处于一个良好的待机状态,这样你操作它进行分析时就可以比较顺利
流动相在线脱气仪-ATSDG552/3/4
流动相在线脱气机/流动相在线脱气仪 型号:ATS-DG55-2/3/4 ATS-DG系列在线脱气机可以连续不断地从流动相中除去溶解的气体,消除流动相的不稳定因素和降低基线漂移及噪音,从而消除了对电化学、荧光和紫外检测氧的干扰。ATS-DG系列在线脱气机有二路、三路和四路三种型号zui大单管
液相色谱仪操作保养三部曲:脱气、过滤、冲洗
液相色谱仪无论是残留分析还是成分分析,也已成为不可或缺的分析仪器。若想让仪器 很好地工作、得到可靠的数据,处于一个良好的待机状态,获得理想的结果。液相色谱仪厂家鲁创公司的技术人员总结归纳了液相色谱仪操作要点三部曲:脱气、过滤和冲洗。一、脱气液相色谱仪流动相有气泡,会使液相泵的压力升高,影响泵的运行,
安捷伦液相色谱仪HPLC问题分析及对应解决方法
安捷伦液相色谱仪是一种应用十分广泛的有机多组分化学分析仪器。它具有分离效能高, 分析速度快, 样品用量少, 可进行多组分测量等优点。安捷伦液相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比
液相色谱仪流动相如何贮存?
流动相一般储存在玻璃聚四氟乙烯或不锈钢容器中,但不能储存在塑料容器中因为许多有机溶剂如甲醇和乙酸可以从塑料表面沥滤增塑剂所以溶剂被污染这些被污染的溶剂,如果用于液相色谱,可能会导致柱效降低储存容器必须紧密封闭以防止由溶剂挥发引起的成分变化,从而防止氧气和二氧化碳溶解到流动相中。磷酸盐和醋酸缓冲液容易
液相色谱仪流动相的贮存
液相色谱仪流动相一般贮存于玻璃、聚四氟乙烯或不锈钢容器内,不能贮存在塑料容器中。因为许多有机溶剂(如甲醇和乙酸等)可浸出塑料表面的增塑剂,导致溶剂被污染。这种被污染的溶剂如用于HPLC系统,可能造成柱效降低。贮存容器一定要盖严,防止溶剂挥发引起组成变化,防止氧和二氧化碳溶入流动相。磷酸盐和乙酸盐缓冲
液相色谱仪流动相的要求
液相色谱流动相是液体,对组分有亲合力,并参与固定相对组分的竞争,正确选择流动相溶剂直接影响样品组分的分离。一、溶剂对于待测样品必须具有合适的极性和良好的选择性。二、溶剂与检测器匹配:对于紫外吸收检测器,不能用对紫外光有吸收的溶剂。对于示差折光检测器,要求选择与组分折光率有较大差别的溶剂作流动相,以达
液相色谱仪流动相的极性
液相色谱仪的流动相又称溶剂,溶质和溶剂分子之间的色散力作用、偶极作用、氢键作用和介电作用使溶质与溶剂分子之间出现共作用,共作用程度称为溶剂的极性。一、色散力作用:瞬间偶极矩导致分子间的相互作用。二、偶极作用:或诱导偶极分子间的相互作用。三、氢键作用:质子(或氢键)接受体和质子(或氢键)给予体之间的相
高效液相色谱仪流动相要求
高效液相色谱仪流动相要求1.流动相的性质要求 一个理想的液相色谱流动相溶剂应具有低粘度、与检测器兼容性好、易于得到纯品和低毒性等特征。 选择流动相时应考虑以下几个方面: ①流动相应不改变填料的任何性质。低交联度的离子交换树脂和排阻色谱填料有时遇到某些有机相会溶胀或收缩,从而改变色谱柱
高效液相色谱仪流动相概述
根据流动相所起的作用,高效液相色谱仪流动相可分为底剂和洗脱剂。底剂决定基本的色谱分离情况,洗脱剂是为了调节样品组分的滞留并对某几个组分具有选择性的分离作用。流动相又称洗脱剂、淋洗液、展层剂或溶剂。一、流动相选择的一般要求:1、流动相的纯度。2、流动相与固定相不互溶,不发生化学反应。3、对样品要有适宜
液相色谱仪脱气
流动相在使用前必须进行脱气处理,以除去其中溶解的气体(如O2),以防止在洗脱过程中当流动相由色谱柱流至检测器时,因压力降低而产生气泡。若在低死体积检测池中,存在气泡会增加基线噪声,严重时会造成分析灵敏度下降,而无法进行分析。此外,溶解在流动相中的氧气,会造成荧光猝灭,影响荧光检测器的检测,还会导致样
液相色谱仪脱气
液相色谱仪常用的脱气方法有如下几种:吹氦脱气法使用在液体中比空气溶解度低的氦气,在0.1MPa压力下,以约60ml/min流速通入流动相10-15min以驱除溶解的气体。此法适用于所有的溶剂,脱气效果较好,但在国内因氦气价格较贵,本法使用较少。加热回流法此法的脱气效果较好。抽真空脱气法此时可使用微型
实验室高效液相色谱仪选择流动相的pH值
采用反相色谱法分离弱酸(3≤pKa≤7)或弱碱(7≤pKa≤8)样品时,通过调节流动相的pH值,以抑制样品组分的解离,增加组分在固定相上的保留,并改善峰形的技术称为反相离子抑制技术。对于弱酸,流动相的pH值越小,组分的k值越大,当pH值远远小于弱酸的pKa值时,弱酸主要以分子形式存在;对弱碱,情况相
获得梯度流动相两种方式
获得梯度流动相的方式有两种,一种为低压梯度混合,另一种为高压梯度混合。
高效液相色谱仪流动相(MOBLLE-PHASE)的问题介绍
甲醇和乙腈在高效液相色谱分析法中常常被用来配制流动相。高效液相色谱法中常用的试剂最好是高等级的专用试剂,如色谱纯试剂。在要求不太严格时,优级纯甚至分析纯的试剂也能用。高效液相色谱分析法中常用的是紫外检测器,因此,从降低基线噪音和提高分析灵敏度上来考虑,应该使用紫外吸收小且杂质含量少的色谱纯试剂。
反相键合相液相色谱仪流动相概述
反相键合相液相色谱仪流动相溶剂极性越低,洗脱能力越强。一、常用流动相:1、甲醇-水。2、乙腈-水。3、四氢呋喃-水。溶剂强度为水<甲醇<乙腈<四氢呋喃。系统2较系统1好,原因如下:系统2的粘度较系统1小,柱效好。粘度降低,柱压降低,传质阻力降低(溶质扩散阻力降低), 柱效升高。乙腈的紫外末端吸收较甲
流动相中气体形成的原理及脱气方法
商用高效液相色谱系统已有40多年的历史。在此期间,出现了各种各样的技术进步,如高精度低流量蠕动泵、具有良好再现性的进样器和能够进行高灵敏度检测的各种类型的探测器。然而,因此,化学因素在决定高灵敏度分析或自动连续分析是否具有高可靠性方面变得越来越重要。例如,这包括诸如样品组分的吸附和稳定性,流动相
高效液相色谱法使用流动相前为什么要脱气
HPLC所用流动相必须预先脱气,否则容易在系统内逸出气泡,影响泵的工作。气泡还会影响柱的分离效率,影响检测器的灵敏度、基线稳定性,甚至使无法检测。噪声增大,基线不稳,突然跳动。此外,溶解在流动相中的氧还可能与样品、流动相甚至固定相(如烷基胺)反应。溶解气体还会引起溶剂pH的变化,对分离或分析结果带来
高效液相色谱法使用流动相前为什么要脱气
HPLC所用流动相必须预先脱气,否则容易在系统内逸出气泡,影响泵的工作。气泡还会影响柱的分离效率,影响检测器的灵敏度、基线稳定性,甚至使无法检测。噪声增大,基线不稳,突然跳动。此外,溶解在流动相中的氧还可能与样品、流动相甚至固定相(如烷基胺)反应。溶解气体还会引起溶剂pH的变化,对分离或分析结果带来
高效液相色谱法使用流动相前为什么要脱气
HPLC所用流动相必须预先脱气,否则容易在系统内逸出气泡,影响泵的工作。气泡还会影响柱的分离效率,影响检测器的灵敏度、基线稳定性,甚至使无法检测。噪声增大,基线不稳,突然跳动。此外,溶解在流动相中的氧还可能与样品、流动相甚至固定相(如烷基胺)反应。溶解气体还会引起溶剂pH的变化,对分离或分析结果带来
高效液相色谱仪流动相选择方法
流动相选择方法 1:由强到弱: 一般先用90%的乙腈(或甲醇)/水(或缓冲溶液)进行试验,这样可以很快地得到分离结果,然后根据出峰情况调整有机溶剂(乙腈或甲醇)的比例。 2: 三倍规则 :每减少10%的有机溶剂(甲醇或乙腈)的量,保留因子约增加3倍,此为三倍规则。这是一个聪明而又省力的办法。调
液相色谱仪流动相的贮存方法
液相色谱流动相一般贮存于玻璃、聚四氟乙烯或不锈钢容器内,不能贮存在塑料容器中。因为许多有机溶剂如甲醇、乙酸等可浸出塑料中的增塑剂,导致溶剂被污染。被污染的溶剂如用于液相色谱仪系统,可能造成柱效降低。贮存容器一定要盖严,防止溶剂挥发引起组成的变化,同时防止空气中的氧和二氧化碳溶入流动相中。磷酸盐、乙酸
高效液相色谱仪流动相如何配置
水是纯水,这只是一个比例,也就是3比1,没有什么大的要求。配好以后,抽滤一下(用0.22微米,也有用0.25微米的膜),但我也见过不过滤的。如果有条件还是过滤一下,有的检测器对气泡还是比较敏感的,也有利于仪器的保护。
液相色谱仪流动相的选用要求
液相色谱仪流动相的选用要求包括流动相性质要求、流动相选择、流动相pH值、流动相脱气、流动相过滤、流动相贮存、卤代溶剂应特别注意的问题和HPLC用水等方面。一、流动相性质要求:HPLC中,强溶剂使溶质在填料表面的吸附减少,相应的容量因子k值减小;较弱的溶剂使溶质在填料表面的吸附增加,相应的容量因子k值
液相色谱仪流动相的选择方法
液相色谱仪分析中,流动相溶剂的洗脱能力与溶剂极性相关。一、正相色谱的流动相:在正相色谱中,溶剂强度随极性的增强而增加。正相色谱的流动相通常采用烷烃加适量极性调整剂。二、反相色谱的流动相:在反相色谱中,溶剂强度随极性的增强而减弱。反相色谱的流动相通常以水作基础溶剂,再加入一定量的能与水互溶的极性调整剂