实验室分析仪器液相色谱仪流动相脱气方式及介绍

1、氦气或氮气脱气氦气脱气是很有效的脱气方法,效果很好。由于氦气在流动相中的溶解度极低,所以用氦气脱气保护的流动相可以认为是一个无气体溶解体系。氦气缓缓的从储液器的底部通入流动相,赶去溶入的空气,如果使用得当,在10min内可除去80%~90%的溶入气体。如果存放流动相的储液器是密封的,并且通入有一定压力(5个psi左右)的氦气,脱气效果更佳。缺点是氦气价格比较昂贵,会增加检验成本。氮气脱气效果也不错,但远不如氦气效果好,其优点是价格便宜、容易购买,而且效果也不错。此方法需要一个盛放氦气的钢瓶(同时配备减压阀、稳压阀、稳流阀等装置)或加气装置,需要纯度较高的氦气。2、抽真空脱气也是比较常用的脱气方法。现在很多企业常用这种办法,贮液器被抽成部分真空,溶入的气体蒸发形成气泡溢出,其效果仅次于氦气脱气。优点是成本便宜,效果不错,对于制备、半制备液相来说,需要的流动相的量较大时效果更明显。此方法需要一套密封的真空抽虑装置,通常采用真空泵......阅读全文

液相色谱仪溶剂流动相的纯化

分析纯和优级纯溶剂在很多情况下可以满足液相色谱仪分析的要求,但不同的色谱柱和检测方法对溶剂的要求不同。目前液相色谱分析用的色谱纯溶剂除zui常用的甲醇外,其余多为分析纯,有时要进行除去紫外杂质、脱水和蒸馏等纯化操作。一、乙腈是常用的溶剂,分析纯乙腈中含有少量的丙酮、丙烯腈、丙烯醇和噁唑等化合物,会产

液相色谱仪流动相的选择方法

液相色谱仪分析中,流动相溶剂的洗脱能力与溶剂极性相关。一、正相色谱的流动相:在正相色谱中,溶剂强度随极性的增强而增加。正相色谱的流动相通常采用烷烃加适量极性调整剂。二、反相色谱的流动相:在反相色谱中,溶剂强度随极性的增强而减弱。反相色谱的流动相通常以水作基础溶剂,再加入一定量的能与水互溶的极性调整剂

液相色谱仪流动相的贮存方法

液相色谱流动相一般贮存于玻璃、聚四氟乙烯或不锈钢容器内,不能贮存在塑料容器中。因为许多有机溶剂如甲醇、乙酸等可浸出塑料中的增塑剂,导致溶剂被污染。被污染的溶剂如用于液相色谱仪系统,可能造成柱效降低。贮存容器一定要盖严,防止溶剂挥发引起组成的变化,同时防止空气中的氧和二氧化碳溶入流动相中。磷酸盐、乙酸

高效液相色谱法使用流动相前为什么要脱气

HPLC所用流动相必须预先脱气,否则容易在系统内逸出气泡,影响泵的工作。气泡还会影响柱的分离效率,影响检测器的灵敏度、基线稳定性,甚至使无法检测。噪声增大,基线不稳,突然跳动。此外,溶解在流动相中的氧还可能与样品、流动相甚至固定相(如烷基胺)反应。溶解气体还会引起溶剂pH的变化,对分离或分析结果带来

高效液相色谱法使用流动相前为什么要脱气

HPLC所用流动相必须预先脱气,否则容易在系统内逸出气泡,影响泵的工作。气泡还会影响柱的分离效率,影响检测器的灵敏度、基线稳定性,甚至使无法检测。噪声增大,基线不稳,突然跳动。此外,溶解在流动相中的氧还可能与样品、流动相甚至固定相(如烷基胺)反应。溶解气体还会引起溶剂pH的变化,对分离或分析结果带来

高效液相色谱法使用流动相前为什么要脱气

HPLC所用流动相必须预先脱气,否则容易在系统内逸出气泡,影响泵的工作。气泡还会影响柱的分离效率,影响检测器的灵敏度、基线稳定性,甚至使无法检测。噪声增大,基线不稳,突然跳动。此外,溶解在流动相中的氧还可能与样品、流动相甚至固定相(如烷基胺)反应。溶解气体还会引起溶剂pH的变化,对分离或分析结果带来

安捷伦液相色谱仪HPLC问题分析及对应解决方法

    安捷伦液相色谱仪是一种应用十分广泛的有机多组分化学分析仪器。它具有分离效能高, 分析速度快, 样品用量少, 可进行多组分测量等优点。安捷伦液相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比

流动相中气体形成的原理及脱气方法

  商用高效液相色谱系统已有40多年的历史。在此期间,出现了各种各样的技术进步,如高精度低流量蠕动泵、具有良好再现性的进样器和能够进行高灵敏度检测的各种类型的探测器。然而,因此,化学因素在决定高灵敏度分析或自动连续分析是否具有高可靠性方面变得越来越重要。例如,这包括诸如样品组分的吸附和稳定性,流动相

液相色谱进口液相色谱仪常用的脱气方法

进口液相色谱仪常用的脱气方法:    1.吹氦脱气法。    利用氦气在液体中溶解度比空气低的特性,在0.1MPa压力下,以约60mL/min流速通入流动相储液容器中10~15min,可以很有效地从流动相中排除溶解的空气,能排除接近80%的氧气。采用一个高效分布式喷射流装置,一体积的氦气可从流动相中

流动相的特点和常见的流动相介绍

色谱过程中携带待测组分向前移动的物质称为流动相。与固定相处于平衡状态、带动样品向前移动的另一相。用作流动相的物质有:气体、液体、超临界流体等。常见的流动相主要有:乙腈-水溶液、乙腈-醋酸水溶液、甲醇-水溶液、乙腈-磷酸水溶液等。

高效液相色谱仪流动相储液瓶的冲洗介绍

  首先要经常清洗流动相储液瓶,或者每做一批新样品更换一次流动相。一个脏的储液瓶将会污染注入的流动相。建议储液瓶中缓冲液使用时间不要超过一周,而有机溶剂使用时间不要超过一个月。也有人建议储液瓶中保持用溶剂充满,直到更换分析方法储液瓶需更换新溶剂(流动相组成发生变化)时,将旧溶剂倒掉更换新溶剂,这样胜

实验室分析仪器离子色谱仪流动相输送系统结构及功能

离子色谱仪器的输液系统包括贮液罐、高压输液泵、梯度淋洗装置等,与高效液相色谱的输液系统基本相似。一、贮液罐1、溶剂贮存主要用来供给足够数量并符合要求的流动相,对于溶剂贮存器的要求是:1)必须有足够的容积,以保证重复分析时有足够的供液;2)脱气方便;3)能承受一定的压力;4)所选用的材质对所使用的溶剂

实验室高效液相色谱仪选择流动相时应考虑的要素

选择流动相时应考虑的要素:1)流动相应不改变填料的任何性质。低交联度的离子交换树脂和排阻色谱填料有时遇到某些有机相会溶胀或收缩,从而改变色谱柱填床的性质。碱性流动相不能用于硅胶柱系统。酸性流动相不能用于氧化铝、氧化镁等吸附剂的柱系统。2)纯度。色谱柱的寿命与大量流动相通过有关,特别是当溶剂所含杂质在

实验室高效液相色谱仪流动相的选择和性质要求

流动相的性质要求一个理想的液相色谱流动相溶剂应具有低粘度、与检测器兼容性好、易于得到纯品和低毒性等特征。流动相选择1)由强到弱:一般先用90%的乙腈(或甲醇)/水(或缓冲溶液)进行试验,这样可以很快地得到分离结果,然后根据出峰情况调整有机溶剂(乙腈或甲醇)的比例。2)三倍规则:每减少10%的有机溶剂

液相色谱仪流动相的基本贮存方法

液相色谱仪流动相一般贮存于玻璃、聚四氟乙烯或不锈钢容器内,不能贮存在塑料容器中。因为许多有机溶剂如甲醇、乙酸等可浸出塑料中的增塑剂,导致溶剂被污染。被污染的溶剂如用于液相色谱仪系统,可能造成柱效降低。贮存容器一定要盖严,防止溶剂挥发引起组成的变化,同时防止空气中的氧和二氧化碳溶入流动相中。 磷酸盐、

高效液相色谱仪溶剂流动相的纯化

分析纯和优等纯溶剂在许多情况下都能满足高效液相色谱仪的要求,但不同的色谱柱和检测方法对溶剂的要求不同。目前,用于高效液相色谱仪分析的纯色谱溶剂,除甲醇外,大多为分析纯,有时需要通过去除紫外杂质、脱水、蒸馏等方法进行提纯。1.乙腈是常用的溶剂。对纯乙腈的分析中含有少量的丙酮、丙烯腈、丙烯酸酯、恶唑化合

液相色谱仪流动相没了怎么办

跑空了吗?主要是看有没有进气泡。你可以打开purge阀,然后排气。安捷伦通常都说流速是3ml/min的时候压力不超过5bar。如果超了,在purge阀里面有一个过滤白头,把那个换掉应该就可以。然后维持排气的状态10min,保证柱前没有气泡。色谱柱可能有一点损伤,用甲醇水冲干净之后冲一会儿甲醇,把柱子

液相色谱仪分析中的流动相强度

液相色谱仪有正相液相色谱仪和反相液相色谱仪,流动相强度视色谱情况而定。一、正相液相色谱的流动相强度:在正相液相色谱中,固定相的极性大于流动相的极性。由于固定相是极性的,所以溶剂极性越强,洗脱能力越强,即极性强的溶剂是强溶剂。二、反相液相色谱的流动相强度:在反相液相色谱中,固定相的极性小于流动相的极性

液相色谱仪流动相的性质要求

一个理想的液相色谱流动相溶剂应具有低粘度、与检测器兼容性好、易于得到纯品和低毒性等特征。选好填料(固定相)后,强溶剂使溶质在填料表面的吸附减少,相应的容量因子k降低;而较弱的溶剂使溶质在填料表面吸附增加,相应的容量因子k升高。因此,k值是流动相组成的函数。塔板数N一般与流动相的粘度成反比。所以选择流

高效液相色谱仪流动相选择要求?

高效液相色谱仪流动相选择要求?1.流动相的性质要求液相色谱理想的流动相溶剂应具有粘度低、与检测器相容性好、易于获得纯产品、毒性低等特点。选择流动相时应考虑以下方面:流速不会改变填料的任何性质 离子交换树脂的低交联度和排斥色谱填料有时会使有机相发生一定的膨胀或收缩,从而改变填料床的性能。 碱性流动相不

怎样正确配置高效液相色谱仪流动相?

高效液相色谱仪的分离原理主要取决于流动相和固定相的吸附和解吸。流动相的正确配置对实验数据和分离效果至关重要。首先,流动相构型中应注意的问题-一般情况下,溶剂的混合是根据体积比(V≤V)或重量比(W≤W)进行的。高效液相色谱仪的色谱法所需的甲醇、乙腈等试剂必须为色谱纯级。其他试剂也应尽可能为色谱纯级。

液相色谱仪流动相没了怎么办

跑空了吗?主要是看有没有进气泡。你可以打开purge阀,然后排气。安捷伦通常都说流速是3ml/min的时候压力不超过5bar。如果超了,在purge阀里面有一个过滤白头,把那个换掉应该就可以。然后维持排气的状态10min,保证柱前没有气泡。色谱柱可能有一点损伤,用甲醇水冲干净之后冲一会儿甲醇,把柱子

液相色谱仪流动相的选择与优化

    液相色谱是目前应用多的色谱分析方法,液相色谱系统由流动相储液体瓶、输液泵、进样器、色谱柱、检测器和记录器组成,其整体组成类似于气相色谱,但是针对其流动相为液体的特点作出很多调整。液相色谱的流动相通常是各种低沸点溶剂和水溶液。它是影响分离的一个非常重要因素。在实际工作中,流动相的选择和优化是确

液相色谱仪流动相的处理与保存

液相色谱仪流动相的处理与保存:一、色谱流动相提纯:1、水的处理:(1)在一般的蒸馏水中加入少许高锰酸钾,在pH = 9~10条件下蒸馏,可用于等度洗脱。(2)用于梯度洗脱的水应进行二次蒸馏。(3)理想的HPLC用水应为18.2Ω超纯水,并用0.22μm滤膜过滤。不管采用何种途径,配制流动相应用新鲜水

液相色谱仪流动相有气泡怎么处理?

流动相内有气泡,关闭泵,打开泄压阀,打开purg键,清洗脱气,气泡不断从过滤器冒出,进入流动相,无论打开purge键几次,都无法清除不断产生的气泡。原因过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内,过滤器内部由于霉菌的生长繁殖,形成菌团,阻塞了过滤器,缓冲液难以流畅地通过过滤器,空气在泵的压力作用下经过滤器进入

高效液相色谱仪流动相的选择原则

1、选择色谱醇的溶剂作为流动相不要随意加满溶剂瓶。作为分析流动相,应避免不必要的浪费,防止污染环境,危害身体健康。应该根据样哦数量,计算需要使用的溶剂体积,添加适量流动相到试剂瓶中作为流动相。因为有些有机溶剂长期放置易变质,比如在光照下就容易变质,甲醇或乙醇长期放置会生成酯类,乙腈水溶液会分解为醋酸

液相色谱仪流动相(MOBLLE-PHASE)的问题

甲醇和乙腈在高效液相色谱分析法中常常被用来配制流动相。高效液相色谱法中常用的试剂最好是高等级的专用试剂,如色谱纯试剂。在要求不太严格时,优级纯甚至分析纯的试剂也能用。高效液相色谱分析法中常用的是紫外检测器,因此,从降低基线噪音和提高分析灵敏度上来考虑,应该使用紫外吸收小且杂质含量少的色谱纯试剂。1、

液相色谱仪流动相过滤滤膜的选择

液相色谱仪所有流动相溶剂使用前都必须经0.45μm或0.22μm滤膜过滤,以除去杂质微粒。色谱纯试剂也不例外,除非在标签上标明已过滤。用滤膜过滤时,要注意分清有机相(脂溶性)滤膜和水相(水溶性)滤膜。有机相滤膜一般用于过滤有机溶剂,过滤水溶液时流速低或过滤不动。水相滤膜只能用于过滤水溶液,严禁用于有

高效液相色谱仪流动相的选用要求

       高效液相色谱仪流动相的选用要求包括流动相性质要求、流动相选择、流动相pH值、流动相脱气、流动相过滤、流动相贮存、卤代溶剂应特别注意的问题和HPLC用水等方面。一、流动相性质要求:        HPLC中,强溶剂使溶质在填料表面的吸附减少,相应的容量因子k值减小;较弱的溶剂使溶质在填料

微流量孔隙仪脱气方式

微流量孔隙仪脱气方式  (1)脱气开始  1.黑色机箱castle长按开关,“嘀”声后绿灯亮起,一共有3个绿灯亮起,之前只要插上电源就有2个(风扇)绿灯亮;  2.按下插座板ON/OFF键(相当于开启抽气用真空泵),注意开泵之前,保证脱气口全部关闭,小针孔阀门全部关闭状态;  3.脱气仪开关(右后面