实验室分析仪器液相色谱仪分离条件选择的注意事项
1、流动相由于我国药品标准中没有规定柱的长度及填料的粒度,因此,每次开始检测新样品时几乎都须调整流动相(按经验,主峰一般调至保留时间为6~15min 为宜)。所以建议第一次检验时少配流动相,以免浪费。弱电解质的流动相其重现性更不容易达到,注意充分平衡柱。流动相滤过后,注意观察有无肉眼能看到的微粒、纤维;有则重新滤过。尽量采用不是弱电解质的甲醇-水流动相。2、样品配制塑料容器常含有高沸点的增塑剂,可能释放到样品溶液中造成污染,而且还会吸留某些药物,引起分析误差。某些药物特别是碱性药物会被玻璃容器表面吸附,影响样品中药物的定量回收,因此必要时应将玻璃容器进行硅烷化处理。3、记录时间第一次测定时,应先将空白溶剂、对照品溶液及供试品溶液各进一针,并尽量收集较长时间的图谱(如 30min 以上),以便确定样品中被分析组分峰的位置、分离度、理论塔板数及是否还有杂质峰在较长时间内才洗脱出来,确定是否会影响主峰的测定。4、进样量药品标准中常标明......阅读全文
液相色谱柱选择的条件
填料基质 1.硅胶基质:纯度高本钱低,强度大,化学修饰轻易,但pH值范围有限。大多硅胶基质填料在pH2-8之间稳定,但经过特殊修饰的硅胶键合相可以稳定在pH1.5-10。 2.聚合物基质:应用pH值范围宽,温度稳定(高温可以达到80度以上),机械强度小。 颗粒外形 大多现代HPLC填料都
露点仪测量条件的选择
在露点仪的设计中要着重考虑直接影响结露过程热质交换的各种因素,这个原则同样适用于自动化程度不太高的露点仪器操作条件的选择。这里主要讨论镜面降温速度和样气流速问题。 被测气体的温度通常都是室温。因此当气流通过露点室时必然要影响体系的传热和传质过程。当其它条件固定时,加大流速将有利于气流和镜面之间
制备液相的条件如何选择
制备液相的目的是为了分离纯化,但是制备液相的液相条件是从分析来的,分析改变液相条件,是谱图分离度最佳,峰型最好,然后根据产量决定制备柱的规格.
露点仪测量条件的选择
在露点仪的设计中要着重考虑直接影响结露过程热质交换的各种因素,这个原则同样适用于自动化程度不太高的露点仪器操作条件的选择。这里主要讨论镜面降温速度和样气流速问题。 1.被测气体的温度通常都是室温。因此当气流通过露点室时必然要影响体系的传热和传质过程。当其它条件固定时,加大流速将有利于气流和镜面
亲和色谱法条件的选择
亲和色谱法一般采用柱层析法,要达到好的分离效果,必需选择好操作条件。①吸附 亲和柱所用的平衡缓冲液的组成、pH值和离子强度都应选择最有利于配基与生物大分子形成复合物。吸附时,一般在中性条件下,上柱样品液应和亲和柱平衡缓冲液一样,上柱前样品应对平衡缓冲液进行充分透析,这有利于络合物的形成。亲和吸附常
制备液相的条件如何选择
制备液相的目的是为了分离纯化,但是制备液相的液相条件是从分析来的,分析改变液相条件,是谱图分离度最佳,峰型最好,然后根据产量决定制备柱的规格。
气相色谱条件的选择原则
薄液膜常用于分析含量较高的组分,而厚液膜常用于痕量组分分析。3、汽化温度进样口温度应高于样品中含量最大的组分的沸点20℃左右,以保证样品快速汽化,但温度过高又可能使样品分解,所以对于未知的样品要将进样口温度设置高一些进行试验。4、柱温柱温应接近样品中含量最大的组分的沸点,开始试验初始温度可以用恒温,
GCMS分析条件的选择
在GC-MS分析中,色谱的分离与质谱数据的采集同时进行,为了使每个组分都得到分离和鉴定,必须设备合适的色谱和质谱分析条件: 色谱条件包括色谱柱类型(填充柱或毛细管柱),固定液种类,汽化温度,载气流量,分流比,温升程序等。设置原则是:一般情况下均使用毛细管柱,极性样品使用极性毛细管柱,非极性样品采用非
气相色谱条件的选择原则
1.色谱柱的选择色谱柱主要选择固定相和柱长。固定相选择需注意两个方面:极性及最高使用温度。按相似性原则和混合物主要差别选择固定相。柱温不能超过最高使用温度。在分析高沸点化合物时,需选择高温固定相。气-液色谱法还要注意载体的选择。高沸点样品用比表面积小的载体、低固定液配比(1%~3%),以防保留时间过
离心机离心条件的选择
离心条件的选择: 速度:颗粒小用较高速度,颗粒大则用较低速度。有的物体如细胞,有囊膜的病毒,转速太高会变形或失活,要较低转速和较长时间。 温度:温度低些样品不易失活。但并非越低越好。温度太低盐易析出或结晶,无法离心。温度太低蔗糖溶液粘度迅速增加,形成很大的阻力。使沉降过程变得很难进行离心管也会发脆,
GCMS分析条件的选择
在GC-MS分析中,色谱的分离与质谱数据的采集同时进行,为了使每个组分都得到分离和鉴定,必须设备合适的色谱和质谱分析条件: 色谱条件包括色谱柱类型(填充柱或毛细管柱),固定液种类,汽化温度,载气流量,分流比,温升程序等。 设置原则是: 一般情况下均使用毛细管柱,极性样品使用极性毛细管柱,非
制备液相的条件如何选择
制备液相的目的是为了分离纯化,但是制备液相的液相条件是从分析来的,分析改变液相条件,是谱图分离度最佳,峰型最好,然后根据产量决定制备柱的规格。
气相色谱条件的选择原则
1.色谱柱的选择色谱柱主要选择固定相和柱长。固定相选择需注意两个方面:极性及最高使用温度。按相似性原则和混合物主要差别选择固定相。柱温不能超过最高使用温度。在分析高沸点化合物时,需选择高温固定相。气-液色谱法还要注意载体的选择。高沸点样品用比表面积小的载体、低固定液配比(1%~3%),以防保留时间过
GCMS分析条件的选择
在GC-MS分析中,色谱的分离与质谱数据的采集同时进行,为了使每个组分都得到分离和鉴定,必须设备合适的色谱和质谱分析条件: 色谱条件包括色谱柱类型(填充柱或毛细管柱),固定液种类,汽化温度,载气流量,分流比,温升程序等。设置原则是:一般情况下均使用毛细管柱,极性样品使用极性毛细管柱,非极性样品采用非
PCR反应条件的选择及优化
PCR技术已经在生物学研究和临床医学检验领域中得到了广泛的应用,PCR技术也日臻完善。PCR技术操作简便,特异性强,敏感度极高,正因为敏感度高,很容易受其他因素的影响,因此要得到准确可靠的反应结果,需根据不同的模板,摸索最适合的条件,配制出PCR反应试剂。聚合酶链反应必须具备下述基本条件:①模板核酸
气相色谱条件的选择原则
1.色谱柱的选择色谱柱主要选择固定相和柱长。固定相选择需注意两个方面:极性及最高使用温度。按相似性原则和混合物主要差别选择固定相。柱温不能超过最高使用温度。在分析高沸点化合物时,需选择高温固定相。气-液色谱法还要注意载体的选择。高沸点样品用比表面积小的载体、低固定液配比(1%~3%),以防保留时间过
气相色谱操作条件的选择
气相色谱操作条件的选择主要从如下几点考虑:1、柱长,柱内径一般讲,柱管增长,可改善分离能力,短则组分馏出的快些;柱内径小分离效果好,柱内径大处理量大,但柱内径过大,将导致担体不能均匀地分布在色谱柱中。气相色谱仪分析用柱管一般内径为3-6毫米,柱长为1-4米。2、柱温柱温是一个重要的操作变数,直接影响
实验室分析仪器高效液相色谱仪维修手册
一、仪器的安装对环境的要求1、 电源电压220V:有条件的情况下,最好使用照明电,此电压比较稳定,对仪器的性能稳定性较好,在没有办法的时候,必须要用动力线路供电时,就要采取相应的办法克服或减少由于电机频繁启动,停止运行时对电网电压波动的影响电机是感性负载,停止和启动能产生很强的干扰尖脉冲电压。如请
实验室分析仪器离子色谱所使用水的选择
超纯水、去离子水、RO水、蒸馏水、双蒸水的区别一、超纯水Ultrapure水(超纯水),既将水中的导电介质几乎完全去除,又将水中不离解的胶体物质、气体及有机物均去除至很低程度的水。电阻率大于18MΩ*cm,或接近18。3MΩ*cm极限值。通常实验室中常用NANOpure或Milli-Q制备,制水源一
实验室分析仪器影响热重分析结果的因素仪器条件
由于温度的动态特性和天平的平衡特性,使得影响热重曲线(TG 曲线)的因素比较多,影响热重分析结果的因素主要有:升温速率、炉内气氛、试样用量、试样粒度、试样容器、浮力和对流、挥发物的冷凝、装填方式和预热时间等。以下就仪器条件的影响做简单介绍。一、气体浮力的影响热重分析样品支架所处介质空间的气体密度随着
实验室分析仪器影响热重分析结果的因素实验条件
由于温度的动态特性和天平的平衡特性,使得影响热重曲线(TG 曲线)的因素比较多,影响热重分析结果的因素主要有:升温速率、炉内气氛、试样用量、试样粒度、试样容器、浮力和对流、挥发物的冷凝、装填方式和预热时间等。以下就实验条件的影响做简单介绍:一、升温速率升温速率是对热重法影响最大的因素。升温速率越大,
实验室分析仪器ICP等离子气体种类选择
目前所用的ICP主要采用氩气,然而引入其他种类气体对实际测试可达到非常有用的效果。Fassel型炬管不适合用于引入其他种类气体,即便在较低浓度范围内,也会使等离子体熄灭。等离子火焰是否容易熄灭取决于仪器RF调谐电路的设计。逐步增加引入气体流量可避免等离子火焰熄灭。一些仪器采用另一种气体引入方式,同时
液相色谱仪的选择方法
一台品质优良的液相色谱系统应从以下四个方面,本文详细为大家介绍如何选择液相色谱仪。一、主要技术指标优异如何选择液相色谱仪?首先是如何看指标。液相色谱仪的指标很多,有泵的、检测器的、色谱柱等等。我们认为要看主要技术指标,根据国家标准,仪器的主要指标有噪音,漂移,zui小检测浓度,定性定量重复性等。这些
实验室分析仪器液相色谱仪流动相的-pH-值
采用反相色谱法分离弱酸(3≤pKa≤7)或弱碱(7≤pKa≤8)样品时,通过调节流动相的 pH 值,以抑制样品组分的解离,增加组分在固定相上的保留,并改善峰形的技术称为反相离子抑制技术。对于弱酸,流动相的 pH 值越小,组分的 k 值越大,当 pH 值远远小于弱酸的 pKa 值时,弱酸主要以分子形式
实验室分析仪器液相色谱仪流动相的-pH-值
HPLC 所用流动相必须预先脱气,否则容易在系统内逸出气泡,影响泵的工作。气泡还会影响柱的分离效率,影响检测器的灵敏度、基线稳定性,甚至使无法检测(噪声增大,基线不稳,突然跳动)。此外,溶解气体还会引起溶剂 pH 的变化,给分离或分析结果带来误差。离线(系统外)脱气法不能维持溶剂的脱气状态,在停止脱
实验室分析仪器液相色谱仪柱效降低的影响
主要特征性现象有柱压基本正常,但出现拖尾峰、秃峰、分叉峰、前延峰、峰变宽、基线漂移、理论板数降低、分离度降低等。需要进行再生处理,具体方法如下:①一般情况下,顺接色谱柱,按如下溶剂顺序及条件冲洗95%水-5%甲醇(或乙腈)(1.0ml/min,1h以上)→100%甲醇(1.0ml/min,1h以上)
分离培养基的选择
分离培养基的选择是检验主管技师考试辅导的部分内容,以下是医学教育网对这块内容的整理,希望对考生有所帮助: 临床标本送往细菌实验室后,应立即接种到适当的分离培养基上。依据卫生部临床检验中心推荐,细菌实验室应备有如下分离培养基: (一)血平板 适于各类细菌的生长,一般细菌检验标本的分离,都应接
实验室分析仪器ICPAES工作基本条件
(1)点火装置向气体中释放适当的电荷。 (2)炬管安装良好且通有纯净、流量适宜的氩气。 (3)rf系统能够输出持续、稳定、合适的能量到工作线圈。 (4)如果其中某个条件没有满足则仪器不能正常点火。
液相色谱仪对色谱条件的要求
色谱条件一般包括流动相、色谱柱、检测波长、流速及进样量。流动相就涉及到配制流动相所用到的水和试剂试液,水一般要求用超纯水或其他水的电阻率不大于18.2兆欧级别,试剂试液要求用色谱级别的,原因为防止水和试剂试液中的杂质对色谱结果的干扰。色谱柱会因不同的品种而有不同的要求,但每根色谱柱都有它的清洗要求,
高效液相色谱仪的色谱条件简介
高效液相色谱仪的固定相、流动相和柱温等色谱条件对分析结果有着重要影响。一、固定相:采用小粒径、窄粒度分布的球形固定相,首选化学键合相,用均浆法装柱。二、流动相:采用低粘度流动相,流量一般为1mL/min。三、柱温:一般以25~35℃为宜。温度太低,流动相的粘度会增加。温度高,易产生气泡。