实验室分析仪器液相色谱仪流动相的pH值
HPLC 所用流动相必须预先脱气,否则容易在系统内逸出气泡,影响泵的工作。气泡还会影响柱的分离效率,影响检测器的灵敏度、基线稳定性,甚至使无法检测(噪声增大,基线不稳,突然跳动)。此外,溶解气体还会引起溶剂 pH 的变化,给分离或分析结果带来误差。离线(系统外)脱气法不能维持溶剂的脱气状态,在停止脱气后,气体立即开始回到溶剂中。在1～4h 内,溶剂又将被环境气体所饱和。在线(系统内)脱气法无此缺点。最常用的在线脱气方法为鼓泡,即在色谱操作前和进行时,将惰性气体喷入溶剂中。严格来说,此方法不能将溶剂脱气,它只是用一种低溶解度的惰性气体(通常是氦)将空气替换出来。此外还有在线脱气机。溶解氧能与某些溶剂(如甲醇、四氢呋喃)形成有紫外吸收的络合物,此络合物会提高背景吸收(特别是在260nm 以下),并导致检测灵敏度的轻微降低,但更重要的是,会在梯度洗脱时造成基线漂移或形成鬼峰(假峰)。在荧光检测中,溶解氧在一定条件下还会引起猝灭现象,特......阅读全文
实验室分析仪器液相色谱仪流动相的－pH－值
HPLC 所用流动相必须预先脱气,否则容易在系统内逸出气泡,影响泵的工作。气泡还会影响柱的分离效率,影响检测器的灵敏度、基线稳定性,甚至使无法检测(噪声增大,基线不稳,突然跳动)。此外,溶解气体还会引起溶剂 pH 的变化,给分离或分析结果带来误差。离线(系统外)脱气法不能维持溶剂的脱气状态,在停止脱
实验室分析仪器液相色谱仪流动相的－pH－值
采用反相色谱法分离弱酸(3≤pKa≤7)或弱碱(7≤pKa≤8)样品时,通过调节流动相的 pH 值,以抑制样品组分的解离,增加组分在固定相上的保留,并改善峰形的技术称为反相离子抑制技术。对于弱酸,流动相的 pH 值越小,组分的 k 值越大,当 pH 值远远小于弱酸的 pKa 值时,弱酸主要以分子形式
实验室高效液相色谱仪选择流动相的pH值
采用反相色谱法分离弱酸(3≤pKa≤7)或弱碱(7≤pKa≤8)样品时,通过调节流动相的pH值,以抑制样品组分的解离,增加组分在固定相上的保留,并改善峰形的技术称为反相离子抑制技术。对于弱酸,流动相的pH值越小,组分的k值越大,当pH值远远小于弱酸的pKa值时,弱酸主要以分子形式存在;对弱碱,情况相
液相色谱流动相的pH值
流动相的pH值采用反相色谱法分离弱酸（3≤pKa≤7）或弱碱（7≤pKa≤8）样品时，通过调节流动相的pH值，以抑制样品组分的解离，增加组分在固定相上的保留，并改善峰形的技术称为反相离子抑制技术。对于弱酸，流动相的pH值越小，组分的k值越大，当pH值远远小于弱酸的pKa值时，弱酸主要以分子形式存在；
反向色谱流动相的pH值
在以反相液相分离极性和离子型化合物时常采用缓冲溶液作为流动相。缓冲溶液应具有足够高的离子强度，这样可以避免出现不对称峰和峰分裂。 缓冲液应具有以下特征： 1 在pH=2~8之间要有足够大的缓冲容量； 2与检测器匹配； 3可以与为了改善分离添加的有机溶剂混溶； 4 能
实验室分析仪器液相色谱仪流动相的贮存
流动相一般贮存于玻璃、聚四氟乙烯或不锈钢容器内,不能贮存在塑料容器中。因许多有机溶剂如甲醇、乙酸等可浸出塑料表面的增塑剂,导致溶剂受污染。这种被污染的溶剂如用于 HPLC 系统,可能造成柱效降低。贮存容器一定要盖严,防止溶剂挥发引起组成变化,也防止氧和二氧化碳溶入流动相。纯水、磷酸盐、乙酸盐缓冲液等
实验室分析仪器液相色谱仪流动相的选择
正相色谱的流动相通常采用低极性溶剂如正己烷、苯、氯仿等加适量极性调整剂,如醚、酯、酮、醇和酸等。反相色谱的流动相通常以水作基础溶剂,再加入一定量的能与水互溶的极性调整剂,如甲醇、乙腈、二氧六环、四氢呋喃等。极性调整剂的性质及其所占的比例对溶质的保留值和分离选择性有显著影响。一般情况下,甲醇-水系统已
实验室分析仪器液相色谱仪流动相的滤过
所有溶剂使用前都必须经0.45μm 或0.22μm 滤膜滤过,以除去杂质微粒,色谱纯试剂也不例外(除非标签上标明“已滤过”)。用滤膜过滤时,特别要注意分清有机相(脂溶性)滤膜和水相(水溶性)滤膜。有机相滤膜一般用于过滤有机溶剂,过滤水溶液时流速低或滤不动。水相滤膜只能用于过滤水溶液,严禁用于有机溶剂
实验室分析仪器液相色谱仪流动相的性质要求
理想的液相色谱流动相溶剂应具有黏度低、与检测器兼容性好、易于得到纯品和低毒性等特征。强溶剂使溶质在填料表面的吸附减少,相应的容量因子k降低;而较弱的溶剂使溶质在填料表面吸附增加,相应的容量因子 k 升高。因此,k 值是流动相组成的函数。塔板数 N一般与流动相的黏度成反比。所以选择流动相时应考虑以下几
实验室分析仪器液相色谱仪流动相脱气方式有哪些
液相色谱使用较多的脱气方法主要有五种:氦气或氮气脱气、真空脱气、超声波脱气、加热回流脱气、在线脱气机脱气。
实验室分析仪器液相色谱仪流动相脱气方式及介绍
1、氦气或氮气脱气氦气脱气是很有效的脱气方法,效果很好。由于氦气在流动相中的溶解度极低,所以用氦气脱气保护的流动相可以认为是一个无气体溶解体系。氦气缓缓的从储液器的底部通入流动相,赶去溶入的空气,如果使用得当,在10min内可除去80%~90%的溶入气体。如果存放流动相的储液器是密封的,并且通入有一
实验室高效液相色谱仪流动相的脱气
HPLC所用流动相必须预先脱气,否则容易在系统内逸出气泡,影响泵的工作。气泡还会影响柱的分离效率,影响检测器的灵敏度、基线稳定性,甚至使无法检测。(噪声增大,基线不稳,突然跳动)。此外,溶解在流动相中的氧还可能与样品、流动相甚至固定相(如烷基胺)反应。溶解气体还会引起溶剂PH的变化,对分离或分析结果
实验室高效液相色谱仪流动相的贮存
流动相一般贮存于玻璃、聚四氟乙烯或不锈钢容器内,不能贮存在塑料容器中。因许多有机溶剂如甲醇、乙酸等可浸出塑料表面的增塑剂,导致溶剂受污染。这种被污染的溶剂如用于HPLC系统,可能造成柱效降低。贮存容器一定要盖严,防止溶剂挥发引起组成变化,也防止氧和二氧化碳溶入流动相。磷酸盐、乙酸盐缓冲液很易长霉,应
实验室高效液相色谱仪流动相的滤过
所有溶剂使用前都必须经0.45µm(或0.22µm)滤过,以除去杂质微粒,色谱纯试剂也不例外(除非在标签上标明“已滤过”)。用滤膜过滤时,特别要注意分清有机相(脂溶性)滤膜和水相(水溶性)滤膜。有机相滤膜一般用于过滤有机溶剂,过滤水溶液时流速低或滤不动。水相滤膜只能用于过滤水溶液,严禁用于有机溶剂,
实验室分析仪器液相色谱仪常见问题－流动相出现气泡
①流动相溶液中往往因溶解有氧气或空气而形成气泡。②液路阻力比较大,吸液时出现了真空气泡。③系统开始工作时未能将流路中的空气排除干净。④在注入样品时混入了空气。
实验室分析仪器液相色谱仪分离过程中流动相的选择
流动相1、流动相的性质要求理想的液相色谱流动相溶剂应具有黏度低、与检测器兼容性好、易于得到纯品和低毒性等特征。强溶剂使溶质在填料表面的吸附减少,相应的容量因子k降低;而较弱的溶剂使溶质在填料表面吸附增加,相应的容量因子 k 升高。因此,k 值是流动相组成的函数。塔板数 N一般与流动相的黏度成反比。所
实验室高效液相色谱仪液相色谱流动相的贮存
流动相一般贮存于玻璃、聚四氟乙烯或不锈钢容器内,不能贮存在塑料容器中。因许多有机溶剂如甲醇、乙酸等可浸出塑料表面的增塑剂,导致溶剂受污染。这种被污染的溶剂如用于HPLC系统,可能造成柱效降低。贮存容器一定要盖严,防止溶剂挥发引起组成变化,也防止氧和二氧化碳溶入流动相。磷酸盐、乙酸盐缓冲液很易长霉,应
实验室分析仪器色谱流动相的制备
所用有机相应是进口的色谱级别。使用的水应为超纯水,MILLI-Q纯水机生产的即可。配制缓冲盐溶液应该有效期的规定,根据各实验室SOP规定。所有的流动相用前必须使用0.22um的微孔滤膜过滤。有很多同仁在平衡色谱柱时,因为使用的是甲醇/水或是乙腈/水系统,因为不涉及到缓冲盐溶液,经常把过滤这一步省略,
实验室高效液相色谱仪流动相的溶剂选择
流动相溶剂的选择1)所选用的流动相溶剂要有一定的化学稳定性,不与固定相和样品组分起反应,其纯度和化学特性必须满足色谱过程的稳定性和重复性的要求。2)溶剂应当不干扰检测器的工作,溶剂应与检测器匹配,选择不影响检测器正常工作应选择在测定波长范围内无吸收的流动相。3)在制备分离中, 溶剂应当易于除去,不干
液相色谱仪分析中向流动相加入改性剂调节pH值的作用
液相色谱仪分析中向流动相加入改性剂调节pH值可以抑制溶质离子化和调节离子强度。一、抑制溶质离子化：反相液相色谱中，常向含水流动相中加入酸、碱或缓冲溶液，使流动相的pH值控制在一定数值，抑制溶质离子化，减少谱带拖尾，改善峰形，以提高分离选择性。例如在分析有机弱酸时，常向甲醇－水流动相中加入1%甲酸（或
液相色谱仪流动相的要求
液相色谱流动相是液体，对组分有亲合力，并参与固定相对组分的竞争，正确选择流动相溶剂直接影响样品组分的分离。一、溶剂对于待测样品必须具有合适的极性和良好的选择性。二、溶剂与检测器匹配：对于紫外吸收检测器，不能用对紫外光有吸收的溶剂。对于示差折光检测器，要求选择与组分折光率有较大差别的溶剂作流动相，以达
液相色谱仪流动相的贮存
液相色谱仪流动相一般贮存于玻璃、聚四氟乙烯或不锈钢容器内，不能贮存在塑料容器中。因为许多有机溶剂（如甲醇和乙酸等）可浸出塑料表面的增塑剂，导致溶剂被污染。这种被污染的溶剂如用于HPLC系统，可能造成柱效降低。贮存容器一定要盖严，防止溶剂挥发引起组成变化，防止氧和二氧化碳溶入流动相。磷酸盐和乙酸盐缓冲
液相色谱仪流动相的极性
液相色谱仪的流动相又称溶剂，溶质和溶剂分子之间的色散力作用、偶极作用、氢键作用和介电作用使溶质与溶剂分子之间出现共作用，共作用程度称为溶剂的极性。一、色散力作用：瞬间偶极矩导致分子间的相互作用。二、偶极作用：或诱导偶极分子间的相互作用。三、氢键作用：质子（或氢键）接受体和质子（或氢键）给予体之间的相
反相液相色谱中流动相pH的确定
反相高效液相色谱缓冲体系PH的选定 反相高效液相色谱中缓冲体系PH值的选择在反相高效液相色谱分析中，选择正确的缓冲液PH值，对可离解的化合物分析的重现性十分重要，不恰当的PH值可能导致不对称峰，宽峰，分裂峰或肩峰，而尖锐的，对称的峰是定量分析中获得低的检测限以，两次分析之间较低的相对标准偏差（
高效液相色谱流动相ph有何影响
如果是中性物质，水相pH值的酸碱性对它没什么影响。不过酸性物质和碱性物质的影响就比较大。比如，碱性物质在pH值6.8的缓冲液里保留时间就会比较靠后，如果pH值变成4.5，那么保留时间肯定会前移。另外水相pH值对于峰型也会有影响。所以水相pH值通常是根据被测物质的PKa值来确定的。
实验室分析仪器气相色谱仪基础流动相
流动相:mobile phase 在色谱柱中用以携带试样和洗脱组分的气体。
反相离子对色谱仪流动相pH值对色谱保留的影响
反相离子对色谱仪分析常用的流动相是甲醇－水、乙腈－水，流动相中一般含有3～10mol/L的离子对试剂。流动相pH值决定离子化合物的解离度，合适的pH值是反相离子对色谱的重要条件。为了使化合物zui大程度的解离，获得合适的保留和响应，又不超出硅胶基质色谱柱的承受范围，一般流动相pH = 2～7.5。强
液相色谱仪流动相的选择原则
液相色谱仪分析中，选择流动相时应考虑流动相与填料的作用、纯度、与检测器的匹配、粘度、对样品的溶解度和样品回收等方面。一、流动相与填料的作用：流动相应不改变填料的任何性质。低交联度的离子交换树脂和排阻色谱填料有时遇到某些有机相会溶胀或收缩，从而改变色谱柱填床的性质。碱性流动相不能用于硅胶柱系统。酸性流
液相色谱仪对流动相的要求
液相色谱是样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的，因此要求流动相具备以下特点：1 纯度 流动相必须用HPLC级的试剂，使用前过滤除去其中的颗粒性杂质和其他物质(使用0.45um或更细的膜过滤)。溶剂所含杂质在柱上积累，会影响色谱柱的使用寿命。2 溶解度 样品的溶解度要适宜如果溶解度
高效液相色谱仪流动相的要求
高效液相色谱流动相是液体，对组分有亲合力，并参与固定相对组分的竞争，正确选择流动相溶剂直接影响样品组分的分离。一、溶剂对于待测样品必须具有合适的极性和良好的选择性。二、溶剂与检测器匹配：对于紫外吸收检测器，不能用对紫外光有吸收的溶剂。对于示差折光检测器，要求选择与组分折光率有较大差别的溶剂作流动相，