实验室分析仪器液相色谱仪流动相的贮存
流动相一般贮存于玻璃、聚四氟乙烯或不锈钢容器内,不能贮存在塑料容器中。因许多有机溶剂如甲醇、乙酸等可浸出塑料表面的增塑剂,导致溶剂受污染。这种被污染的溶剂如用于 HPLC 系统,可能造成柱效降低。贮存容器一定要盖严,防止溶剂挥发引起组成变化,也防止氧和二氧化碳溶入流动相。纯水、磷酸盐、乙酸盐缓冲液等很易长霉,应尽量新鲜配制使用,不要贮存。如确需贮存,可在冰箱内冷藏,并在3天内使用,用前应重新滤过。容器应定期清洗,特别是盛水、缓冲液和混合溶液的瓶子,以除去底部的杂质沉淀和可能生长的微生物。因甲醇有防腐作用,所以盛甲醇的瓶子无此现象。......阅读全文
液相色谱仪流动相脱气的办法
高效液相色谱仪所用的流动相必须预先脱气,否则容易在系统内逸出气泡,影响泵的工作。气泡还会影响柱的分离效率,影响检测器的灵敏度、基线稳定性,甚至使无法检测。才外,溶解在流动相中的氧还可能与样品、流动相甚至固定相反应。溶解气体还会引起溶剂pH的变化,对分离或分析结果带来误差。 溶解氧能与某些溶剂形成
液相色谱仪流动相脱气的原因
液相色谱仪所用流动相必须预先脱气,否则容易在系统内逸出气泡,影响泵工作、柱分离效率、检测器灵敏度和基线稳定性,甚至无法检测。一、流动相中的溶解氧可能与样品、流动相甚至固定相(如烷基胺)反应。二、溶解氧会引起溶剂pH变化,给分析结果带来误差。三、溶解氧能与某些溶剂(如甲醇和四氢呋喃)形成有紫外吸收的络
液相色谱仪流动相的选择原则
液相色谱仪分析中,选择流动相时应考虑流动相与填料的作用、纯度、与检测器的匹配、粘度、对样品的溶解度和样品回收等方面。一、流动相与填料的作用:流动相应不改变填料的任何性质。低交联度的离子交换树脂和排阻色谱填料有时遇到某些有机相会溶胀或收缩,从而改变色谱柱填床的性质。碱性流动相不能用于硅胶柱系统。酸性流
液相色谱仪流动相脱气的办法
液相色谱仪所用的流动相必须预先脱气,否则容易在系统内逸出气泡,影响泵的工作。气泡还会影响柱的分离效率,影响检测器的灵敏度、基线稳定性,甚至使无法检测。才外,溶解在流动相中的氧还可能与样品、流动相甚至固定相反应。溶解气体还会引起溶剂pH的变化,对分离或分析结果带来误差。 溶解氧能与某些溶剂形成有
液相色谱仪流动相的选择方法
液相色谱仪分析中,流动相溶剂的洗脱能力与溶剂极性相关。一、正相色谱的流动相:在正相色谱中,溶剂强度随极性的增强而增加。正相色谱的流动相通常采用烷烃加适量极性调整剂。二、反相色谱的流动相:在反相色谱中,溶剂强度随极性的增强而减弱。反相色谱的流动相通常以水作基础溶剂,再加入一定量的能与水互溶的极性调整剂
液相色谱仪流动相的选用要求
液相色谱仪流动相的选用要求包括流动相性质要求、流动相选择、流动相pH值、流动相脱气、流动相过滤、流动相贮存、卤代溶剂应特别注意的问题和HPLC用水等方面。一、流动相性质要求:HPLC中,强溶剂使溶质在填料表面的吸附减少,相应的容量因子k值减小;较弱的溶剂使溶质在填料表面的吸附增加,相应的容量因子k值
液相色谱仪对流动相的要求
液相色谱是样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的,因此要求流动相具备以下特点:1 纯度 流动相必须用HPLC级的试剂,使用前过滤除去其中的颗粒性杂质和其他物质(使用0.45um或更细的膜过滤)。溶剂所含杂质在柱上积累,会影响色谱柱的使用寿命。2 溶解度 样品的溶解度要适宜如果溶解度
高效液相色谱仪流动相的要求
高效液相色谱流动相是液体,对组分有亲合力,并参与固定相对组分的竞争,正确选择流动相溶剂直接影响样品组分的分离。一、溶剂对于待测样品必须具有合适的极性和良好的选择性。二、溶剂与检测器匹配:对于紫外吸收检测器,不能用对紫外光有吸收的溶剂。对于示差折光检测器,要求选择与组分折光率有较大差别的溶剂作流动相,
高效液相色谱仪流动相的处理
高效液相色谱仪流动相的处理包括水的处理、溶剂的提纯、溶剂的过滤与脱气等。一、水的处理:水的等级分纯化水、蒸馏水和去离子水等。将一般的蒸馏水加入少许高锰酸钾,消耗水中的氧气,在 PH=9~10 的条件蒸馏,可用于梯度洗脱。二、溶剂的提纯:通常用蒸馏法可除去大部分有紫外吸收的杂质。三、溶剂的过滤与脱气:
液相色谱仪流动相的预处理
液相色谱仪流动相的预处理包括流动相过滤和脱气等。一、流动相过滤:所有溶剂使用前都必须经0.45μm或0.22μm滤膜过滤,以除去杂质微粒。色谱纯试剂也不例外,除非在标签上标明已过滤。用滤膜过滤时,要注意分清有机相(脂溶性)滤膜和水相(水溶性)滤膜。有机相滤膜一般用于过滤有机溶剂,过滤水溶液时流速低或
液相色谱仪对流动相的要求
液相色谱仪对流动相的要求:1.流动相:首先必须是HPLC级的,这一条相信大家都做到了。2.脱气:由于流动相里含有微量空气,经泵的压力作用,会在流通池里产生气泡,这对分析产生一定的影响,如噪音增大,甚至于掩盖信号峰。因此,流动相在使用前必须经超声脱气30分钟以上。3.过滤:由于流动相里有很微小
液相色谱仪溶剂流动相的纯化
分析纯和优级纯溶剂在很多情况下可以满足液相色谱仪分析的要求,但不同的色谱柱和检测方法对溶剂的要求不同。目前液相色谱分析用的色谱纯溶剂除zui常用的甲醇外,其余多为分析纯,有时要进行除去紫外杂质、脱水和蒸馏等纯化操作。一、乙腈是常用的溶剂,分析纯乙腈中含有少量的丙酮、丙烯腈、丙烯醇和噁唑等化合物,会产
高效液相色谱仪流动相要求
高效液相色谱仪流动相要求1.流动相的性质要求 一个理想的液相色谱流动相溶剂应具有低粘度、与检测器兼容性好、易于得到纯品和低毒性等特征。 选择流动相时应考虑以下几个方面: ①流动相应不改变填料的任何性质。低交联度的离子交换树脂和排阻色谱填料有时遇到某些有机相会溶胀或收缩,从而改变色谱柱
高效液相色谱仪流动相概述
根据流动相所起的作用,高效液相色谱仪流动相可分为底剂和洗脱剂。底剂决定基本的色谱分离情况,洗脱剂是为了调节样品组分的滞留并对某几个组分具有选择性的分离作用。流动相又称洗脱剂、淋洗液、展层剂或溶剂。一、流动相选择的一般要求:1、流动相的纯度。2、流动相与固定相不互溶,不发生化学反应。3、对样品要有适宜
实验室分析仪器高效液相相色谱仪流动相的脱气方式
流动相使用前必须脱气。常用的脱气方法有:低压脱气法(电磁搅拌、水泵抽空,可同时加热或向溶剂吹氮气)、吹氦气脱气法和超声波脱气法等。
反相键合相液相色谱仪流动相概述
反相键合相液相色谱仪流动相溶剂极性越低,洗脱能力越强。一、常用流动相:1、甲醇-水。2、乙腈-水。3、四氢呋喃-水。溶剂强度为水<甲醇<乙腈<四氢呋喃。系统2较系统1好,原因如下:系统2的粘度较系统1小,柱效好。粘度降低,柱压降低,传质阻力降低(溶质扩散阻力降低), 柱效升高。乙腈的紫外末端吸收较甲
高效液相色谱仪流动相的选择原则
1、选择色谱醇的溶剂作为流动相不要随意加满溶剂瓶。作为分析流动相,应避免不必要的浪费,防止污染环境,危害身体健康。应该根据样哦数量,计算需要使用的溶剂体积,添加适量流动相到试剂瓶中作为流动相。因为有些有机溶剂长期放置易变质,比如在光照下就容易变质,甲醇或乙醇长期放置会生成酯类,乙腈水溶液会分解为醋酸
液相色谱仪流动相的性质要求
一个理想的液相色谱流动相溶剂应具有低粘度、与检测器兼容性好、易于得到纯品和低毒性等特征。选好填料(固定相)后,强溶剂使溶质在填料表面的吸附减少,相应的容量因子k降低;而较弱的溶剂使溶质在填料表面吸附增加,相应的容量因子k升高。因此,k值是流动相组成的函数。塔板数N一般与流动相的粘度成反比。所以选择流
高效液相色谱仪流动相的选用要求
高效液相色谱仪流动相的选用要求包括流动相性质要求、流动相选择、流动相pH值、流动相脱气、流动相过滤、流动相贮存、卤代溶剂应特别注意的问题和HPLC用水等方面。一、流动相性质要求: HPLC中,强溶剂使溶质在填料表面的吸附减少,相应的容量因子k值减小;较弱的溶剂使溶质在填料
液相色谱仪流动相(MOBLLE-PHASE)的问题
甲醇和乙腈在高效液相色谱分析法中常常被用来配制流动相。高效液相色谱法中常用的试剂最好是高等级的专用试剂,如色谱纯试剂。在要求不太严格时,优级纯甚至分析纯的试剂也能用。高效液相色谱分析法中常用的是紫外检测器,因此,从降低基线噪音和提高分析灵敏度上来考虑,应该使用紫外吸收小且杂质含量少的色谱纯试剂。1、
液相色谱仪流动相的处理与保存
液相色谱仪流动相的处理与保存:一、色谱流动相提纯:1、水的处理:(1)在一般的蒸馏水中加入少许高锰酸钾,在pH = 9~10条件下蒸馏,可用于等度洗脱。(2)用于梯度洗脱的水应进行二次蒸馏。(3)理想的HPLC用水应为18.2Ω超纯水,并用0.22μm滤膜过滤。不管采用何种途径,配制流动相应用新鲜水
液相色谱仪流动相的选择与优化
液相色谱是目前应用多的色谱分析方法,液相色谱系统由流动相储液体瓶、输液泵、进样器、色谱柱、检测器和记录器组成,其整体组成类似于气相色谱,但是针对其流动相为液体的特点作出很多调整。液相色谱的流动相通常是各种低沸点溶剂和水溶液。它是影响分离的一个非常重要因素。在实际工作中,流动相的选择和优化是确
液相色谱仪分析中的流动相强度
液相色谱仪有正相液相色谱仪和反相液相色谱仪,流动相强度视色谱情况而定。一、正相液相色谱的流动相强度:在正相液相色谱中,固定相的极性大于流动相的极性。由于固定相是极性的,所以溶剂极性越强,洗脱能力越强,即极性强的溶剂是强溶剂。二、反相液相色谱的流动相强度:在反相液相色谱中,固定相的极性小于流动相的极性
液相色谱仪流动相过滤滤膜的选择
液相色谱仪所有流动相溶剂使用前都必须经0.45μm或0.22μm滤膜过滤,以除去杂质微粒。色谱纯试剂也不例外,除非在标签上标明已过滤。用滤膜过滤时,要注意分清有机相(脂溶性)滤膜和水相(水溶性)滤膜。有机相滤膜一般用于过滤有机溶剂,过滤水溶液时流速低或过滤不动。水相滤膜只能用于过滤水溶液,严禁用于有
高效液相色谱仪的流动相相关介绍
如果流动相均由高效液相色谱级溶剂组成,流动相没有必要过滤。这是因为高效液相色谱级的有机溶剂,例如乙腈、甲醇等,在制造的工艺过程中都已经过了0.2 µm微孔滤膜过滤。同样的,无论你是买的HPLC级的水还是在实验室使用超纯水净化系统制备的水,zui后一步也是通过0.2 µm微孔滤膜。然而,如果有任何
高效液相色谱仪溶剂流动相的纯化
分析纯和优等纯溶剂在许多情况下都能满足高效液相色谱仪的要求,但不同的色谱柱和检测方法对溶剂的要求不同。目前,用于高效液相色谱仪分析的纯色谱溶剂,除甲醇外,大多为分析纯,有时需要通过去除紫外杂质、脱水、蒸馏等方法进行提纯。1.乙腈是常用的溶剂。对纯乙腈的分析中含有少量的丙酮、丙烯腈、丙烯酸酯、恶唑化合
高效液相色谱仪流动相如何配置
水是纯水,这只是一个比例,也就是3比1,没有什么大的要求。配好以后,抽滤一下(用0.22微米,也有用0.25微米的膜),但我也见过不过滤的。如果有条件还是过滤一下,有的检测器对气泡还是比较敏感的,也有利于仪器的保护。
高效液相色谱仪流动相选择方法
流动相选择方法 1:由强到弱: 一般先用90%的乙腈(或甲醇)/水(或缓冲溶液)进行试验,这样可以很快地得到分离结果,然后根据出峰情况调整有机溶剂(乙腈或甲醇)的比例。 2: 三倍规则 :每减少10%的有机溶剂(甲醇或乙腈)的量,保留因子约增加3倍,此为三倍规则。这是一个聪明而又省力的办法。调
高效液相色谱仪流动相脱气方法
在食品分析中,无论是残留分析还是成分分析,高效液相色谱仪(HPLC)也已成为不可或缺的分析仪器。流动相脱气是HPLC系统能得到可靠数据的一个很有效的措施。下面分析一下,高效液相色谱脱气的必要性,并总结归纳了脱气常用的方法。一、脱气的必要性流动相脱气是HPLC系统能得到可靠数据的一个很有效的措施。HP
高效液相色谱仪流动相脱气方法
脱气方法 1.吹氦脱气法 利用氦气在液体中溶解度比空气低的特性,在0.1MPa压力下,以约60mL/min流速通入流动相储液容器中10~15min,可以很有效地从流动相中排除溶解的空气,能排除接近80%的氧气。采用一个高效分布式喷射流装置,一体积的氦气可从流动相中将等体积