实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题二
如果在溶剂过滤时把水膜当成有机膜了溶解了而且这样的溶剂又做有机相用了,造成 C18 柱压由 1000 升到 3000,流动相是乙腈和水,问一下这样的柱子还能用么?有没有什么补救方法?答:溶解的膜作为了颗粒物堵塞筛板,引起柱压上升,也只有反冲一下,如果能把堵在筛板上的膜残渣冲走,柱压下降了就 OK 了;如果残渣进入了柱子内部的填料间隙,会难冲一点,也只能多冲一会吧,实在不行,你又舍不得把色谱柱报废,就只有挖补柱头填料和换筛板了。......阅读全文
实验室分析仪器液相色谱仪离子交换柱常见故障处理
部分离子交换柱要求不同,可采用0.05mol/L的硫酸溶液(阳离子交换柱)或0.05mol/L的氨水溶液(阴离子交换柱),反向连接色谱柱,以0.3ml/min流速过夜冲洗→换成去离子水,以0.5ml/min流速,冲洗约12h→再正向连接色谱柱,用流动相平衡至基线稳定(若流动相中含有缓冲盐,需先用超纯
实验室分析仪器液相色谱仪手性柱常见故障及处理办法
①手性异构体无法完全分离:多为色谱条件不妥,需要重新考察色谱条件。②峰形变差,诸如拖尾、分叉、前延:多为色谱柱污染、柱床硅胶溶解与柱头塌陷(往往是由于流动相pH超过8.0或流速及柱温选择不当导致)、柱床干涸等,需要清洗筛板、更换柱头硅胶,具体方法参考C18柱。③柱压升高到100bar以上:多为色谱柱
实验室分析仪器液相色谱柱的色谱柱的结构分析
现代高效液相色谱大多采用小粒径固定相以获得高柱效,较大的阻力需要在高压下运行,这也要求色谱柱及其连接必须满足耐高压、不泄漏、死体积小等条件。为了保证色谱だ具有良好的密封性能,通常使用带锥套的线密封连接方式。图1给出了常见的高效液相色谱柱结构。图1 色谱柱结构1—塑料保护堵头;2—柱头螺栓;3—刃环;
液相色谱仪色谱柱的柱材料及规格
液相色谱仪色谱柱的柱材料及规格： 1 柱材料 常用内壁抛光的不锈钢管作色谱柱的柱管以获得高柱效。使用前柱管先用氯仿、甲醇、水依次清洗，再用50%的HNO3对柱内壁做钝化处理。钝化时使用HNO3在柱管内至少滞留10min，以在内壁形成钝化的氧化物涂层。 2 柱规格 一般采用直形柱管，标准
液相色谱仪保护柱
液相色谱仪保护柱是内径为1.0mm、2.1mm、3.2mm、4.6mm或10mm、20mm、40mm，长7.5mm、10mm或20~60mm的短填充柱，通常填充和分析柱相同的填料，可看作是分析柱的缩短形式，安装在分析柱前。其作用是收集、阻断来自进样器的机械和化学杂质，以保护和延长分析柱的使用寿命。
实验室分析方法高效液相色谱仪液相色谱柱保护柱选择
在高效液相分析检测样品的过程中,色谱柱会受到来自于样品及色谱系统的污染,从而导致色谱柱耐用性差、寿命缩短。来自于色谱系统的污染主要指,HPLC仪器系统中部件磨损而产生的固体颗粒,以及流动相系统过滤不完全残留的固体颗粒。来自于样品的污染主要指,未完全溶解的样品或者已完全溶解的样品进入色谱系统中,由于样
实验室分析仪器色谱柱日常维护
一、流动相的pH应在使用范围内以硅胶为基质的反相色谱柱的pH范围为2~9,流动相超过其pH范围将会导致硅胶基质流失和键合相碳链断裂,使柱效下降,寿命变短。二、去除样品和流动相汇总的固体颗粒样品和流动相中含有固体颗粒物质会堵塞色谱柱筛板,不仅会引起柱压的升高,而且也会引起柱效下降。因此,建议使用超纯水
实验室分析仪器常见色谱柱再生
即使样品和流动相己做过前处理,也仍难以完全避免柱子受到污染,因此必须对柱子进行清洗。清洗应定期进行,如果在短期内分析许多样品,则以每日清洗一次为宜,至少也应周一次,防止有太多杂质在柱上堆积反相柱的常规洗涤办法:分别取甲醇、三氯甲烷、甲醇-水各20倍柱体积(即对于一根4.6mm×25cm的柱来说,通常
液相色谱仪色谱柱的再生
液相色谱仪色谱柱长期使用后柱效会下降（色谱柱的理论塔板数减小），可对色谱柱进行再生。一、建议用来冲洗色谱柱的溶剂体积：1、Ф4×125mm色谱柱：柱体积为1.6mL，所用溶剂体积为30mL。2、Ф4×250mm色谱柱：柱体积为3.2mL，所用溶剂体积为60mL。3、Ф10×250mm色谱柱：柱体积为
液相色谱仪色谱柱的保养
正常情况下，液相色谱仪色谱柱至少可以使用3～6个月，能完成数百次分离。但若操作不慎，将很容易损坏色谱柱而不能使用。因此为了保持柱效、柱容量和渗透性，必须对色谱柱进行仔细保养。一、色谱柱的保护：1、流动相和样液都需用0.45um孔径的滤膜过滤。2、加3～5cm保护柱。3、进样阀进样。4、用纯甲醇保存色
液相色谱仪色谱柱的分类
色谱柱是液相色谱分离系统的核心，是不同样品分离的基础，也是主要的消耗品。一般来说，高效液相色谱仪分析是根据样品的性质来确定使用哪种高效液相色谱仪方法，然后选择不同类型的色谱柱，即不同类型的色谱柱代表不同的色谱方法。不同类型的液相色谱柱与柱结构和柱填充柱尺寸的差异是不同的。色谱柱有不同的尺寸，包括制备
液相色谱仪常用色谱柱
液相色谱仪常用色谱柱有C18柱、C8柱、C4柱、C2柱、C1柱和NH2柱等。一、C18柱：又称ODS柱，使用zui普遍，品种繁多。值得注意的是同样的C18柱，得到的结果可能不一致，尤其是分析极性或离子化合物。流动相为甲醇（乙腈）水系统。适合大多数化合物的分析。二、C8柱：类同于C18柱，保留能力比
液相色谱仪—色谱柱的安装
a、拆开柱包装盒，确认色谱柱的类型、尺寸、出厂日期以及柱内贮存的溶剂。 b、拧下柱两端接头的密封堵头放回包装盒供备用。 c、 按柱管上标示的流动相流向，将色谱柱的入口端通过连接管与进样阀出口相连接(如条件允许，建议在柱前使用保护柱)；柱的出口与检测器连接。连接管是外径为1.57mm、内径为0
液相色谱仪的色谱柱简介
色谱柱是液相色谱仪的核心部件，由柱管和固定相等组成。一、柱管材质：柱管材料有玻璃、不锈钢、铝、铜和内衬光滑聚合材料的其它金属。玻璃管耐压有限，金属管使用较多。二、色谱柱描述方式：如ODS（Φ4.6×150mm，5um）。三、色谱柱规格：色谱内径为4～5mm，柱长为50～300mm，凝胶色谱柱内径为3
液相色谱仪色谱柱净化样品
用溶剂溶解的样品，多数组分在一定的时间内能完全从柱中流出来，不会造成危害。有些样品可能含有微粒物质，样品中的某种组分在柱头上沉积下来，组分子在固定相上保留很强，溶剂带走柱填料等，都会造成液相色谱仪色谱柱柱效下降或降低寿命，有必要采取措施防止色谱柱性能下降。如在光线照射下观察样品是浑浊的火带有乳白色，
液相色谱仪色谱柱结构解析
色谱柱是液相色谱仪的核心部件，色谱柱的柱材料、柱结构、柱规格和柱连接方式等对分析起着关键作用。一、柱材料：色谱柱管常采用内壁经过精密加工抛光的不锈钢管，以获得高柱效。不锈钢管耐溶剂、水和缓冲溶液的腐蚀，使用前色谱柱管先用氯仿、甲醇和水依次清洗，再用50%的HNO3对柱内壁作钝化处理。钝化时使HNO3
液相色谱仪色谱柱填料选择
色谱柱可分为填充柱和开管柱两大类。多为金属或玻璃制作。有直管形、盘管形、U形管等形状。液相色谱通常均采用填充柱。而对于液相色谱而言，色谱填料的选择有时候恰恰决定了样品分析效果的好快。今天小编就围绕常见的色谱填料种类，讲解一下，应该如何针对仪器使用环境对色谱填料进行合适的选择。 硅胶填料
液相色谱仪之色谱柱结构
液相色谱柱由柱管、压帽、卡套（密封环）、筛板（滤片）、接头、螺丝（封头）与柱填料等组成。柱管：多用不锈钢制成，若果使用时柱压不高于70kg/cm2时，也可采用厚壁玻璃或石英管，管内壁要求有很高的光洁度，用于柱填料的装填。空柱各组件均为不锈钢材质，能耐受一般的溶剂作用。但由于含氯化物的溶剂对其有一定的
实验室分析仪器液相色谱仪阴离子交换柱常见故障处理
同阳离子交换柱。不同的是,阴离子交换柱在不正确的较低pH条件下会导致系统峰(溶剂峰+硫酸盐峰)逐渐前移和峰向(正与负)针针变化。处理:正确配制新鲜的pH在3.8-4.3之间的洗脱液。若出现与阳离子交换柱相同的常见故障,处理方法同阳离子交换柱。
实验室分析仪器液相色谱仪阳离子交换柱常见故障处理
离子交换柱属于较脆弱的色谱柱,阳离子交换柱在使用过程中,往往会由于不规范操作而导致一系列故障。常见故障如下:①柱压升高伴随柱效降低:主要是由于系统管路或柱保存过程中柱内或长菌、样品溶液中的颗粒物积聚在烧结物或者柱床上等所致。②色谱峰额外地展宽:主要是由于管路太长、非新鲜配制的流动相中含有不正确的阴离
色谱柱常见问题与解决
色谱柱在使用中zui常见的问题就是柱压升高，如果柱压是在长时间使用过程中缓慢增加，属于正常现象。但柱压在使用过程中突然升高(系统管路堵塞及压力传感器故障除外)，以下列举部分色谱柱常见问题与解决办法： 1、色谱柱头的过滤筛板堵塞或污染解决方法：如确定是色谱柱头的过滤筛板被污染，可以将色谱柱反方向用甲
实验室分析仪器气相色谱所需色谱柱指标柱温的选择
1、一般采用柱温为被分析物的平均沸点左右或稍低一点； 2、柱温不能高于固定液最高使用温度，低于样品分解温度； 3、特殊情况下柱温也可以低于柱温很多（环己酮中环己基过氧化氢色谱分析中环己酮沸点160多度，用55度柱温峰型和出峰速度都很好）。
实验室分析仪器气相色谱柱空心柱的分类
1.按制备方法分类空心柱按制备方法分为以下几种：壁涂空心柱（wall coated open tubular column，WCOT柱）:柱内径0.2~0.6mm，一般是将固定液直接涂渍到空心柱内壁，现今空心柱都是这种类型。多孔层空心柱（porous layer open tubular colum
实验室分析仪器气相色谱柱空心柱的种类
空心柱种类（一）柱管管材在空心柱气相色谱的发展过程中，柱管材料的选择也几经变迁。研究中曾经使用过金属、塑料、玻璃作为管材，目前最常用的管材是普通玻璃和石英玻璃。1.普通玻璃玻璃管材主要分普通玻璃管和石英玻璃管两大类。用于制作空心柱管的普通玻璃管有钠钙玻璃（或称软质玻璃）和硼硅玻璃（或称硬质玻璃）。考
实验室分析仪器气相色谱所需色谱柱指标
1、缩小柱子的直径对提高柱效率，提高分离度是有利的，但直径太小，对分析速度不利； 2、柱子直径与柱曲率半径相差越大越好； 3、一般填充柱柱长多用两米左右，毛细管柱十几、几十米左右。
实验室分析仪器气相色谱仪常见问题及处理办法二
前沿峰1.柱超载，减少进样量。2.两个化合物共洗脱，提高灵敏度和减少进样量，使温度降低10~20度，以使峰分开。3.样品冷凝，检查进样口和柱温，如有必要可升温。4.样品分解，采用失活化进样器衬管或调低进样器温度。
液相色谱仪色谱柱柱压升高的可能原因
液相色谱仪色谱柱柱压升高的可能原因有色谱柱筛板堵塞、非特异性吸附、样品沉淀、盐晶体析出和更换流动相时置换不彻底等。一、色谱柱筛板堵塞：色谱柱筛板堵塞往往是由于流动相没有过滤或虽已过滤但滤膜孔径过大或滤片损坏，使固体杂质滞留在筛板上造成的。可采用反冲的方法除去堵塞物。类似的堵塞也会发生在排气阀过滤芯、
液相色谱仪使用常见问题
1、流动相不过滤 因为尘埃或其它任何杂质微粒都会磨损柱塞、密封环、缸体和单向阀，因此应预先除去流动相中的任何固体微粒。流动相最好在玻璃容器内蒸馏，而常用的方法是滤过，可采用Millipore滤膜（0.2μm或0.45μm）等滤器。泵的入口都应连接砂滤棒（或片）。输液泵的滤器应经常清洗或更换
液相色谱仪常见问题分析
液相色谱仪问题的可能根源*流动相 *进样器 *在线过滤器 *色谱柱 *检测器 *样品*泵 *保护柱 *连接管线及接头 *软件 *其它偶然因素 判断故障与故障排除的原则规则一：确认问题至少发生两次以上。如果问题不重复出现，很难证实其确实是问题规则二：从z
实验室分析仪器液相色谱柱构造
柱的构造色谱柱由柱管、压帽、卡套(密封环)、筛板(滤片)、接头、螺丝等组成。柱管多用不锈钢制成,压力不高于70KG/CM2 时,也可采用厚壁玻璃或石英管,管内壁要求有很高的光洁度。为提高柱效,减小管壁效京,不锈钢柱内壁多经过抛光。也有人在不锈钢柱内壁涂敷氟塑料以提高内壁的光洁度,其效果与抛光相同还有