实验室分析仪器液相色谱常见故障指示不稳定的原因

可能原因:系统中有空气或者单向阀的宝石球和阀座之间夹有异物,使得两者不能密封。 解决方法:处理工作中注意观察流动相的量,保证不锈钢滤器沉入储液器瓶底,避免吸入空气,流动相要充分脱气。如为单向阀和阀座之间夹有异物,拆下单向阀,放入盛有丙酮的烧杯用超声波清洗。 ......阅读全文

液相色谱柱常见故障及排除

柱压升高,色谱柱入U滤片被流动相或样品中颗粒堵住。样品组分在滤片上沉淀堵住滤片。 卸下入口接头的滤片,使用1:1的硝酸溶液超声清洗5min,再用水、甲醇清洗除去水份。样品及流动相使用0.45µm滤膜除去微量杂质。使用流动相作溶剂配制样品。  新柱柱效低 柱外死体积大。样品在流动相中溶解不好,影响传质

液相色谱柱常见故障排除方法

 液相色谱系统主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统组成。对于整个系统而言,柱子、泵和检测器是核心部件同时也是易出问题的主要部位。  液相色谱柱常见故障排除方法:  1、若操作过程发现压力很小,则可能管件连接有漏,注意检查。当出现错误警告(各组件指示灯均为红色),一般为漏液,其

实验室分析仪器高效液相相色谱仪流动相的脱气方式

流动相使用前必须脱气。常用的脱气方法有:低压脱气法(电磁搅拌、水泵抽空,可同时加热或向溶剂吹氮气)、吹氦气脱气法和超声波脱气法等。

液相色谱没有流动相流出,又无压力指示怎么办?

可能是泵内有大量气体,这时可打开泄压阀,使泵在较大流量(如5ml/min)下运转,将气泡排尽,也可用一个50ml针筒在泵出口处帮助抽出气体。另一个可能原因是密封环磨损,需更换。

实验室分析仪器气相色谱仪色谱柱系统常见故障分析

色谱柱是分析的心脏部分,往往色谱图上的许多问题都与色谱柱系统密切相关,为此必第按以下步骤检查柱系统:1.色谱柱的连接检查柱后是否有载气;柱子连接是否有问题;尤其是毛细管柱的柱头是否堵塞;切割是否平整;是否有聚酰亚胺涂层伸过柱端;毛细管柱两头插入气化室和检测器的位置是否正确;柱子是否超温运行或未老化好

液相色谱的保留时间总是不稳定,该怎么解决

⑴温度控制不好,向前或向后单向漂移,解决方法是采用恒温装置,保持柱温恒定。⑵流动相组成发生变化,向前或向后单向漂移,解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等。⑶流动相未平衡好(如缓冲溶液或离子对试剂,尤其是低浓度的盐溶液),向前或向后单向漂移,需对柱子进行更长时间的平衡。⑷泵或者管路中有气泡,前后漂移,

液相的柱压不稳定

当液相柱压不稳定时可以进行以下操作:1、检查是否脱气,压力不稳定很可能是管路中有气泡。2、更换密封垫,泵密封垫损坏,会把空气带进泵内。3、打开泵的排气阀,按purge健排气,或者以大流速(2ml/m)排气,流动相真空脱气或者超声脱气。4、换下双泵,冲洗阀的过滤芯,将流动相混合均匀后,超声20min后

实验室分析仪器液相色谱柱的结构与特征

一、色谱柱的分类基于不同原理和角度,高效液相色谱柱和固定相可以有不同的分类方式。液固色谱固定相按基质材料可分为无机氧化物、聚合物等主要类型;按结构和形状分为薄壳型和全孔型,无定形和球形,整体柱等;按固定相表面改性与否分为吸附型和化学键合型;按照分离模式可以分为正相、反相、离子交换、疏水作用、体积排阻

实验室分析仪器UPLC超高效液相色谱概念

色谱理论认为提高色谱柱的效能(efficiency)就能增加仪器的解析度(resolution),而运用粒径低于2μm的小颗粒无疑是增加效能的好方法。但减小固定相的粒度以增加色谱柱效能一直的色谱仪器科学的瓶颈,因为小颗粒不仅要求系统能承受高于目前极限压力(比如9000psi),需要更小的系统体积(死

实验室分析仪器UHPLC超高效液相色谱-概念

特点是工作压力超过6000 psi或工作温度超过环境温度的应用。由于 UHPLC 应用中使用的硬件通常可以承受 9000 psi或更高的系统压力,因此色谱工作人员可以使用由更高级固相(其颗粒远远小于传统的5 μm直径硅胶)填充的色谱柱。采用颗粒更小的固相不仅可以实现更高的分辨率,同时还能缩短整体分析

液相色谱漏液原因与解决办法

  液相色谱从开始的流动相瓶到结束的废液瓶之间,其流通管路是全封闭的,虽然内部压力很高,但色谱仪的外部不会出现一滴液体。如果出现了漏液现象,系统一般会发出报错信号,无法正常工作。对于操作人员来说,漏液是一件让人苦恼的事情,因为有些漏液问题比较直观,容易解决,但有些漏液问题比较复杂,需要深入排查。  

液相色谱峰拖尾的原因何在

改出峰时间的方法:1.调流速;2.改柱温;3.更换色谱柱;4.更改流动相组成或比例。改工作站系统时间(仅进样前改有效,通常用于作弊造假):在电脑管理员界面(像我们公司就分管理员界面和操作者界面,平时做检验都是在操作者界面中)的控制面板中修改系统时间即可。记得做完样打完图谱之后把系统时间改回来。

液相色谱峰拖尾的原因何在

改出峰时间的方法:1.调流速;2.改柱温;3.更换色谱柱;4.更改流动相组成或比例。改工作站系统时间(仅进样前改有效,通常用于作弊造假):在电脑管理员界面(像我们公司就分管理员界面和操作者界面,平时做检验都是在操作者界面中)的控制面板中修改系统时间即可。记得做完样打完图谱之后把系统时间改回来。

液相色谱进样品不出峰的原因

一般就是几个原因导致的:仪器、方法,或者是操作。1、仪器:你先看看仪器的而压力是多少。是不是哪里漏液了。如果漏了肯定是检不出来了。再有就是放大看一看基线噪音,查一下氘灯的使用时间。2、方法:波长,这个是直接原因,你这个物质测过紫外吗?在这个波长下有没有吸收呢?如果波长错了,那你就别费劲了。溶剂,你的

液相色谱峰拖尾的原因何在

改出峰时间的方法:1.调流速;2.改柱温;3.更换色谱柱;4.更改流动相组成或比例。改工作站系统时间(仅进样前改有效,通常用于作弊造假):在电脑管理员界面(像我们公司就分管理员界面和操作者界面,平时做检验都是在操作者界面中)的控制面板中修改系统时间即可。记得做完样打完图谱之后把系统时间改回来。

液相色谱柱柱压高的原因

本文给大家分析关于液相色谱仪的常见故障,在本文中您将学到如何处理柱压高的问题以及为何出现液相色谱柱柱压高的现象,废话不多说,下面跟随郑州国达仪器来学习一下本文内容。根据多年经验总结两点原因导致液相色谱柱压高:样品污染沉积、缓冲盐分等沉积于柱内。我们可以判断导致是两者哪种原因导致柱压高,找到原因我们在

液相色谱进样品不出峰的原因

一般就是几个原因导致的:仪器、方法,或者是操作。1、仪器:你先看看仪器的而压力是多少。是不是哪里漏液了。如果漏了肯定是检不出来了。再有就是放大看一看基线噪音,查一下氘灯的使用时间。2、方法:波长,这个是直接原因,你这个物质测过紫外吗?在这个波长下有没有吸收呢?如果波长错了,那你就别费劲了。溶剂,你的

液相色谱进样品不出峰的原因

一般就是几个原因导致的:仪器、方法,或者是操作。1.仪器:你先看看仪器的而压力是多少。是不是哪里漏液了。如果漏了肯定是检不出来了。再有就是放大看一看基线噪音,查一下氘灯的使用时间。会不会是这方面的原因。2.方法:这个因素比较多。你的实验方法是不是标准方法呢?一个一个排查。a.是波长。这个是直接原因,

液相色谱柱压升高原因

  色谱柱是高效液相色谱的心脏,在高效液相色谱仪的使用中,保持色谱柱的柱效、容量和渗透性,延长柱子的使用寿命非常重要。色谱柱压升高一般是由于柱床内产生了杂质,造成流体阻力加大所致。浅析其原因,大致有以下几方面:   1、流动相的前处理   杂质堵塞色谱柱进口滤片,导致压力升高。这往往是由于流动相

液相色谱色谱柱柱压突然升高的原因

 液相色谱仪的色谱柱压过高是zui常碰到的问题,其原因有多方面,并且有时不是色谱柱本身的问题。当遇到色谱柱压突然增高时,可按以下步骤检查:    1 拆去保护柱,看柱压是否还高,若柱压仍高,再检查。    2 把色谱柱从仪器上取下,看压力是否下降,若不降则是管路堵塞,需清洗;若压力下降,再检查。 

实验室分析仪器液相色谱仪部件液相色谱泵的构造

以带有溶剂选择阀的二元泵为例。 图一 二元泵带有溶剂选择阀(四通道)流路图一、溶剂选择阀流动相经过瓶头部件进入脱气机流出后连接到溶剂选择阀的入口接头 A1、A2、B1和B2上,并相应地标明每个溶剂管。将溶剂管固定在溶剂瓶箱和二元泵的管夹上。溶剂选择阀可以从4个独立的溶剂瓶中选择一种二元混合物(等度或

高效液相色谱常见故障的断定及解决

 (一)保留时间变化1.柱温变化 柱恒温,必要时需配置恒温箱;2.等度与梯度间未能充分平衡 至少用10倍柱体积的流动相平衡柱;3.缓冲液容量不够 用>25mmol/L的缓冲液;4.柱污染 每天冲洗柱;5.柱内条件变化 稳定进样条件,调节流动相;6.柱快达到寿命 采用保护柱。(二)保留时间缩短1.流速

高效液相色谱常见故障的断定及解决

(一)保留时间变化1.柱温变化 柱恒温,必要时需配置恒温箱;2.等度与梯度间未能充分平衡 至少用10倍柱体积的流动相平衡柱;3.缓冲液容量不够 用>25mmol/L的缓冲液;4.柱污染 每天冲洗柱;5.柱内条件变化 稳定进样条件,调节流动相;6.柱快达到寿命 采用保护柱。(二)保留时间缩短1.流速增

液相色谱柱的常见故障及排除方法

 液相色谱柱的色谱柱在使用一段时间后,会出现一定的常见故障,如果不能很好的判断并解决就会影响色谱柱的使用效果,从而影响样品的分析结果。当我们遇到这种情况要怎么办呢。  液相色谱柱常见的几种故障判断及排除方法:  1、当色谱柱压高于正常值,有三种情况:  (1)柱端过滤器堵塞。排除方法:拆下过滤器用硝

液相色谱柱的十大常见故障

   液相色谱柱是液相色谱的核心部件,它主要起到了分离作用。色谱柱同样也是一个消耗品,在流动相冲刷的过程和样品在分析的过程,填料损失和污染使得色谱柱的性能慢慢下降。所以,对于液相色谱尤其是常用的C18柱,需要在一定时间内对其性能做一个评估,同样,新的色谱柱也要对色谱柱做一个有效的体检。    液相色

液相色谱柱常见故障及处理办法

气泡溢出流动相内有气泡,关闭泵,打开泄压阀,打开purg键,清洗脱气,气泡不断从过滤器冒出,进入流动相,无论打开purge键几次,都无法清除不断产生的气泡。原因过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内,过滤器内部由于霉菌的生长繁殖,形成菌团,阻塞了过滤器,缓冲液难以流畅地通过过滤器,空气在泵的压力作用下经过

气相色谱的测定结果不稳定是什么原因

造成这个问题的原因有很多,因你的检测器、色谱柱、分析方法等不同出现的原因也是各不相同的。如果你用的面积归一法会不会因为你的进样量太大造成主峰截顶,如果是外标法或内标法可能会因为你的进样量不准造成的。还有可能是你的色谱柱不适合你分析的样品造成每次分离都不彻底造成的,或是仪器本身重现性不好。最好让厂家的

气相色谱的测定结果不稳定是什么原因

造成这个问题的原因有很多,因你的检测器、色谱柱、分析方法等不同出现的原因也是各不相同的。如果你用的面积归一法会不会因为你的进样量太大造成主峰截顶,如果是外标法或内标法可能会因为你的进样量不准造成的。还有可能是你的色谱柱不适合你分析的样品造成每次分离都不彻底造成的,或是仪器本身重现性不好。最好让厂家的

实验室分析仪器气相色谱仪固定液的分类

非极性固定液、中等极性固定液、强极性固定液、氢键型固定液。

实验室分析仪器液相色谱柱柱的发展方向

因强调分析速度而发展出短柱,柱长3~10CM,填料粒径2~3UM。为提高分析灵敏度,与质谱(MS)联接,而发展出窄径柱、毛细管柱和内径小于0.2MM的微径柱(MICROBORE)。细管径柱的优点是:①节省流动相②灵敏度增加③样品量少④能使用长柱达到高分离度⑤容易控制柱温⑥易于实现LC-MS联用但由于